一種去除太陽能鍺單晶片拋光殘留藥劑的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于鍺材料加工技術領域，具體涉及一種去除太陽能鍺單晶片拋光殘留藥 劑的方法。
【背景技術】
[0002] 鍺屬于稀散稀有金屬，是重要的半導體材料與戰略資源，具備多方面的特殊性質， 在半導體、航空航天測控、核物理探測、光纖通信、紅外光學、太陽能電池、化學催化劑、生物 醫學等領域都有廣泛而重要的應用。
[0003] 太陽能鍺單晶片主要用作航天砷化鎵光伏電池襯底材料，其由電性能和晶體缺陷 符合要求的鍺單晶經過切片、研磨、化學機械拋光、清洗鈍化等加工制得。由于鍺單晶片拋 光表面上將直接外延生長砷化鎵等晶體膜層，其拋光表面質量直接影響到外延片及最終光 伏電池質量。目前工藝經過化學機械拋光后拋光表面將直接進行清洗去除有機物和顆粒， 再經鈍化處理后包裝出廠。鍺單晶片化學機械拋光工藝拋光液中加入了次氯酸鈉或次氯酸 鋰等氧化劑以獲得優質的拋光表面，但拋光結束后這些藥劑將不可避免將有少量殘留在拋 光片上，尤其拋光結束下片沖水時無法沖到的晶片邊緣和背部。通過長期生產實踐發現部 分鍺晶片藥劑殘留最終將在拋光表面邊緣形成不均勻腐蝕，影響鍺晶片拋光表面之后的清 洗鈍化效果，造成出廠產品質量波動。而目前關于鍺單晶片加工工藝文獻報道中未見到有 針對該問題的解決辦法。。
【發明內容】
[0004] 發明目的:本發明目的在于針對現有技術的不足，提供一種清洗效果好，且清洗后 廣品質量尚、穩定性尚的除太陽能錯單晶片拋光殘留藥劑的方法。
[0005] 技術方案:本發明所述的一種去除太陽能鍺單晶片拋光殘留藥劑的方法，包括如 下步驟：
[0006] (1)清洗劑準備:將草酸溶于去離子水中，配制成濃度為0.05~0.15mol/L的草酸 清洗劑，并向帶藥劑循環系統的清洗槽中加入10~20L上述清洗劑，清洗劑保持循環；
[0007] (2)初步清洗:將拋光作業完成后的拋光盤取下，并對拋光盤內的鍺晶片拋光面用 去離子水沖洗，后用真空吸筆將鍺晶片從拋光盤取出，并依次插入周轉盒，并保證拋光面朝 同一方向；
[0008] (3)清洗劑清洗:將裝入鍺晶片的周轉盒浸入步驟（1)備好的清洗槽中，并沿鍺晶 片表面的平行方向擺動周轉盒5~30S，后將周轉盒在溢流槽中靜置5~30S;
[0009] (4)后處理:將周轉盒從清洗槽中取出，順時針傾斜5~50°，先對鍺晶片的拋光表 面用去離子水沖洗5~50S，再逆時針傾斜5~50°對鍺晶片的未拋光表面用去離子水沖洗5 ~50S，沖洗完成后裝入甩干機中甩干后流轉到清洗鈍化工序。
[0010]優選地，所述周轉盒為5~15片裝。
[0011]優選地，所述清洗槽系統中的清洗劑每清洗50片鍺晶片放空更換一次。
[0012] 優選地，所述草酸清洗劑的濃度為0. lmol/L。
[0013] 優選地，步驟(4)中周轉盒的順時針傾斜角度為15~30°。
[0014]優選地，步驟(4)中周轉盒的逆時針傾斜角度為15~30°。
[0015] 有益效果：（1)本發明提供的方法中，引入還原性的草酸稀溶液來將殘留次氯酸鹽 反應掉后再沖洗干凈，克服了傳統中只用去離子水無法完全沖洗掉次氯酸鹽殘留的缺點， 解決了次氯酸鹽藥劑殘留對鍺片拋光面持續腐蝕造成的后續產品不良；（2)為避免殘留草 酸以及草酸與次氯酸鹽的反應產物殘存在鍺片上，對拋光面造成損害，首先用去離子水沖 洗拋光面，保證拋光面的清潔;然后再清洗未拋光面，保證鍺片的整體清潔；當傾斜角度為 15~30°時清潔效果最好；（3)使用本發明后，大大降低了化學機械拋光后鍺晶片表面藥物 殘留概率，減少了對后道工序產品質量影響；（4)經統計了，使用本發明去除拋光片工藝方 法后，因藥劑殘留導致的報廢/返工率由11.8%降低到了 0.4%，大大提高了成品率和產品 質量穩定性。
【附圖說明】
[0016] 圖1為未使用本發明工藝晶片問題的視圖；
[0017] 圖2為使用本發明工藝晶片問題的視圖。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過實施例對本發明技術方案進行詳細說明，但是本發明的保護范圍不局限 于所述實施例。
[0019] 實施例1: 一種去除太陽能鍺單晶片拋光殘留藥劑的方法，包括如下步驟：
[0020] (1)清洗劑準備:將草酸溶于去離子水中，配制成濃度為0. lmol/L的草酸清洗劑， 并向帶藥劑循環系統的清洗槽中加入15L上述清洗劑，清洗劑保持循環；
[0021 ] (2)初步清洗:將拋光作業完成后的拋光盤取下，并對拋光盤內的4吋鍺晶片拋光 面用去離子水沖洗，后用真空吸筆將鍺晶片從拋光盤取出，并依次插入周轉盒，并保證拋光 面朝同一方向，裝容量為10片；
[0022] (3)清洗劑清洗:將裝入鍺晶片的周轉盒浸入步驟（1)備好的溢流槽系統中，并沿 鍺晶片表面的平行方向擺動周轉盒20S，后將周轉盒在溢流槽中靜置20S;
[0023] (4)后處理:將周轉盒從溢流槽中取出，順時針傾斜15°，對鍺晶片的拋光表面用去 離子水沖洗30S，再逆時針傾斜15°對鍺晶片的未拋光表面沖去離子水30S，沖洗完成后裝入 甩干機中甩干后流轉到清洗鈍化工序。
[0024]本處理方法中，所述清洗槽系統中的清洗劑每清洗50片鍺晶片放空更換一次。
[0025]實施例2:-種去除太陽能鍺單晶片拋光殘留藥劑的方法，包括如下步驟：
[0026] (1)清洗劑準備:將草酸溶于去離子水中，配制成濃度為0.05mol/L的草酸清洗劑， 并向帶藥劑循環系統的清洗槽中加入10L上述清洗劑，清洗劑保持循環；
[0027] (2)初步清洗:將拋光作業完成后的拋光盤取下，并對拋光盤內的4吋鍺晶片拋光 面用去離子水沖洗，后用真空吸筆將鍺晶片從拋光盤取出，并依次插入周轉盒，并保證拋光 面朝同一方向，裝容量為5片；
[0028] (3)清洗劑清洗:將裝入鍺晶片的周轉盒浸入步驟（1)備好的清洗劑中，并沿鍺晶 片表面的平行方向擺動周轉盒5S，后將周轉盒在清洗劑中靜置5S;
[0029] (4)后處理:將周轉盒從清洗槽中取出，順時針傾斜5°，先對鍺晶片的拋光表面用 去離子水沖洗5S，再逆時針傾斜5°對鍺晶片的未拋光表面沖去離子水5S，沖洗完成后裝入 甩干機中甩干后流轉到清洗鈍化工序。
[0030] 本處理方法中，所述清洗槽系統中的清洗劑每清洗50片鍺晶片放空更換一次。
[0031] 實施例3:-種去除太陽能鍺單晶片拋光殘留藥劑的方法，包括如下步驟：
[0032] (1)清洗劑準備:將草酸溶于去離子水中，配制成濃度為0.15mol/L的草酸清洗劑， 并向帶藥劑循環系統的清洗槽中加入20L上述清洗劑，清洗劑保持循環；
[0033] (2)初步清洗:將拋光作業完成后的拋光盤取下，并對拋光盤內的4吋鍺晶片拋光 面用去離子水沖洗，后用真空吸筆將鍺晶片從拋光盤取出，并依次插入周轉盒，并保證拋光 面朝同一方向，裝容量為15片；
[0034] (3)清洗劑清洗:將裝入鍺晶片的周轉盒浸入步驟（1)備好的清洗劑中，并沿鍺晶 片表面的平行方向擺動周轉盒30S，后將周轉盒在清洗槽中靜置30S;
[0035] (4)后處理:將周轉盒從清洗槽中取出，順時針傾斜50°，先對鍺晶片的拋光表面用 去離子水沖洗50S，再逆時針傾斜50°對鍺晶片的未拋光表面沖去離子水50S，沖洗完成后裝 入甩干機中甩干后流轉到清洗鈍化工序。
[0036]本處理方法中，所述清洗槽系統中的清洗劑每清洗50片鍺晶片放空更換一次。
[0037] 實施例4: 一種去除太陽能鍺單晶片拋光殘留藥劑的方法，包括如下步驟：
[0038] (1)清洗劑準備:將草酸溶于去離子水中，配制成濃度為0. lmol/L的草酸清洗劑， 并向帶藥劑循環系統的清洗槽中加入15L上述清洗劑，清洗劑保持循環；
[0039] (2)初步清洗:將拋光作業完成后的拋光盤取下，并對拋光盤內的4吋鍺晶片拋光 面用去離子水沖洗，后用真空吸筆將鍺晶片從拋光盤取出，并依次插入周轉盒，并保證拋光 面朝同一方向，裝容量為10片；
[0040] (3)清洗劑清洗:將裝入鍺晶片的周轉盒浸入步驟（1)備好的清洗劑中，并沿鍺晶 片表面的平行方向擺動周轉盒20S，后將周轉盒在清洗劑中靜置20S;
[0041] (4)后處理:將周轉盒從清洗槽中取出，順時針傾斜30°，先對鍺晶片的拋光表面用 去離子水沖洗30S，再逆時針傾斜30°對鍺晶片的未拋光表面沖去離子水30S，沖洗完成后裝 入甩干機中甩干后流轉到清洗鈍化工序。
[0042]本處理方法中，所述清洗槽系統中的清洗劑每清洗50片鍺晶片放空更換一次。
[0043] 本發明方法與現有方法的報廢/返工晶片數統計比較結果見表1;其中使用本方法 前后晶片的問題圖片見附圖1和附圖2;由兩圖對比可知，使用本工藝后，晶片邊緣藥物殘留 率明顯降低；
[0044] 表1本發明方法與現有方法的報廢/返工晶片數統計比較結果
[0046]本發明方法的改進點主要在于:在常規鍺晶片加工的化學機械拋光結束后的沖洗 工藝中加入去除藥物殘留的處理工藝，將鍺片放入稀草酸溶液中擺動和靜置充分的時間， 鍺片表面殘留的次氯酸鈉或者次氯酸鋰等具有氧化作用的藥劑被反應清洗干凈，后用去離 子水沖洗干凈，保證了進入清洗鈍化工序的鍺晶片表面藥物殘留極少，穩定了清洗鈍化工 序生產質量。
[0047]如上所述，盡管參照特定的優選實施例已經表示和表述了本發明，但其不得解釋 為對本發明自身的限制。在不脫離所附權利要求定義的本發明的精神和范圍前提下，可對 其在形式上和細節上作出各種變化。
【主權項】
1. 一種去除太陽能鍺單晶片拋光殘留藥劑的方法，其特征在于:包括如下步驟： (1) 清洗劑準備:將草酸溶于去離子水中，配制成濃度為0.05~0.15mol/L的草酸清洗 劑，并向帶有藥液循環系統的清洗槽中加入10~20L上述清洗劑，清洗劑保持循環； (2) 初步清洗:將拋光作業完成后的拋光盤取下，并對拋光盤內的鍺晶片拋光面用去離 子水沖洗，后用真空吸筆將鍺晶片從拋光盤取出，并依次插入周轉盒，并保證拋光面朝同一 方向； (3) 清洗劑清洗:將裝入鍺晶片的周轉盒浸入步驟（1)備好的清洗槽內的清洗劑中，并 沿鍺晶片表面的平行方向擺動周轉盒5~30S，后將周轉盒在清洗劑中靜置5~30S; (4) 后處理:將周轉盒從清洗槽中取出，順時針傾斜5~50°，先對鍺晶片的拋光表面用 去離子水沖洗5~50S，再逆時針傾斜5~50°對鍺晶片的未拋光表面用去離子水沖洗5~ 50S，沖洗完成后裝入甩干機中甩干后流轉到清洗鈍化工序。2. 根據權利要求1所述的去除太陽能鍺單晶片殘留拋光藥劑的方法，其特征在于:所述 周轉盒為5~15片裝。3. 根據權利要求1所述的去除太陽能鍺單晶片殘留拋光藥劑的方法，其特征在于:所述 清洗槽系統中的清洗劑每清洗50片鍺晶片放空更換一次。4. 根據權利要求1所述的去除太陽能鍺單晶片殘留拋光藥劑的方法，其特征在于:所述 草酸清洗劑的濃度為〇. lmol/L。5. 根據權利要求1所述的去除太陽能鍺單晶片殘留拋光藥劑的方法，其特征在于:步驟 (4)中周轉盒的順時針傾斜角度為15~30°。6. 根據權利要求1所述的去除太陽能鍺單晶片殘留拋光藥劑的方法，其特征在于:步驟 (4)中周轉盒的逆時針傾斜角度為15~30°。
【專利摘要】本發明公開一種去除太陽能鍺單晶片拋光殘留藥劑的方法，包括如下步驟：清洗劑準備：將草酸溶于去離子水中，配制成濃度為0.05～0.15mol/L的草酸清洗劑，并向帶有藥液循環系統的清洗槽中加入10～20L上述清洗劑，清洗劑保持循環；初步清洗；清洗劑清洗：將裝入鍺晶片周轉盒浸入備好清洗劑中，并沿鍺晶片表面的平行方向擺動周轉盒5～30S，后將周轉盒在清洗劑中靜置5～30S；后處理。本發明提供的方法中，引入草酸稀溶液來將殘留次氯酸鹽反應掉后再沖洗干凈，解決了次氯酸鹽藥劑殘留對鍺片拋光面持續腐蝕造成的后續產品不良，大大降低了化學機械拋光后鍺晶片表面藥物殘留概率，因藥劑殘留導致的報廢/返工率由11.8％降低到了0.4％。
【IPC分類】C11D7/26, B08B3/02, B08B3/08, B08B3/10
【公開號】CN105710066
【申請號】CN201610151254
【發明人】柯尊斌, 張海華, 魏海龍, 孫小華, 席珍強
【申請人】中鍺科技有限公司