的吸附的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球的制備方法及其對Pb2+的吸附。以自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉為起始原料，Span-60和Tween-60混合液為乳化劑，在堿性條件下，采用反相微乳液法，經乳化分散、分離、洗滌、干燥等工藝步驟得到一種外型規則、粒度均勻、內部孔隙發育、吸附性能優良的自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉衍生物微球，并對該微球進行了吸附Pb2+性能測試。本發明在反相乳液中將復合變性木薯淀粉制備得到的淀粉衍生物微球，具有良好的空間網狀結構，比表面積較大，對Pb2+的吸附性能優良。在工業污水凈化、重金屬吸附等方面顯示較高的應用價值。
【專利說明】自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球的制備方法 及其對Pb2+的吸附
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球的制備方法及其在 鉛離子吸附方面的應用。
【背景技術】
[0002] 隨著社會和經濟的快速發展，人們的生活水平越來越高，但水污染問題也越來越 嚴重，工業、農業和生活產生的廢水未加處理直接排放，導致了水體的嚴重污染，直接影響 著人類飲用水安全，而這些水體中的重金屬污染物通過飲用水或農作物進入人體并在體內 積累，導致機體的代謝途徑受阻，嚴重危害人體健康。因此必須采取相應措施對這些重金屬 污染進行有效的處理。
[0003] 羥丙基淀粉是由淀粉與環氧丙烷在堿性條件下進行醚化反應而合成的一種非離 子型的變性淀粉，能夠分散并溶于水中。對羥丙基淀粉的改性研宄主要是利用其水溶性，通 過交聯、接枝、酯化等修飾方法對其進行進一步變性，以引入新的活性官能團改善其結構和 性能，擴展功能性與應用領域。目前，國內外在羥丙基淀粉的變性方面主要是經酯化、酰化、 交聯等工藝方法開發的乙酰化羥丙基淀粉酯、交聯羥丙基淀粉、羥丙基乙酰化淀粉、羥丙基 乙酰化二淀粉己二酸酯、羥丙基二淀粉磷酸酯等。經過醚化一酯化一交聯接枝得到自交聯 AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉，增加了淀粉的功能性集團，從一定程度上增加了對淀粉 的改性程度與應用性能。再以其為主要原料，采用反相微乳液法制備復合變性淀粉衍生物 微球，提高原料及金屬離子的再生與回收性能。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是為了提高自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉對重金屬的吸 附性能，提供一種自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球的制備方法與其在鉛離子 吸附方面的應用。
[0005] 具體步驟為：
[0006] (1)將木薯淀粉經過醚化一酯化一交聯接枝反應得到自交聯AM/AA接枝-酯化羥 丙基木薯淀粉，制備方法見申請號為201410737087. 0的中國專利申請。
[0007] (2)稱取步驟⑴所得的自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉2. 6?3. 5g加 入到15?20mL去離子水中，15?25°C下攪拌均勾，用濃度為2mol/L氫氧化鈉溶液調節該 溶液的pH為10?12,待用。
[0008] (3)按分析純Span-60和分析純Tween-60的質量比為2:1的比例，在稱量瓶中配 制0. 5?0. 7g混合乳化劑，攪拌均勻，待用。
[0009] (4)取60?80mL分析純環己烷于250mL四口燒瓶中，將步驟⑶配制的混合乳化 劑加入四口燒瓶中，攪拌溶解，并于60°C水浴中攪拌下乳化30分鐘。
[0010] (5)將步驟（2)所得的溶液逐滴加入步驟（4)中的油相乳化液中，由此構成的反相 W/0體系。在1000?1500r/min攪拌下，于60°C水浴中進行分散乳化3?4小時。
[0011] (6)將步驟（5)所得分散液離心分離除去上層油相，下層產物依次分別用20? 30mL分析純丙酮和20?30mL無水乙醇洗滌2?3次，抽濾得濾餅。
[0012] (7)將步驟（6)所得濾餅放入表面皿中，置于50°C真空干燥箱中干燥至恒重，即得 自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球。
[0013] (8)吸附重金屬離子性能測試
[0014] 配制pH為7，初始濃度為2070mg/L的Pb2+標準溶液。取20mL該Pb 2+標準溶液于 250mL錐形瓶中并加入0. 6g該淀粉微球，于25°C下在恒溫振蕩器中震蕩20分鐘后，用孔徑 為30?50 μm的中速定性濾紙過濾。取濾液用紫外-可見分光光度法測定其中Pb2+金屬 離子的質量濃度。過濾后取上清液測定吸附后Pb 2+濃度。
[0015] 按照下式計算吸附容量Qe及金屬離子去除率R(% ):
【權利要求】
1. 一種自交聯am/aa接枝-醋化輕丙基木薯淀粉微球的制備方法，其特征在于具體步 驟為： (1) 將木薯淀粉經過醚化一酯化一交聯接枝反應得到自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基 木薯淀粉，制備方法見申請號為201410737087.0的中國專利申請； (2) 稱取步驟（1)所得的自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉2. 6~3. 5g加入到 15~20mL去離子水中，15~25°C下攪拌均勾，用濃度為2mo 1/L氫氧化鈉溶液調節該溶液的pH 為10~12,待用； (3) 按分析純Span-60和分析純Tween-60的質量比為2:1的比例，在稱量瓶中配制 0. 5~0. 7g混合乳化劑，攪拌均勻，待用； (4) 取60~80mL分析純環己烷于250mL四口燒瓶中，將步驟（3)配制的混合乳化劑加入 四口燒瓶中，攪拌溶解，并于60°C水浴中攪拌下乳化30分鐘； (5) 將步驟（2)所得的溶液逐滴加入步驟（4)中的油相乳化液中，由此構成的反相W/0 體系。
2. 在1000~1500r/min攪拌下，于60°C水浴中進行分散乳化3~4小時； (6) 將步驟（5)所得分散液離心分離除去上層油相，下層產物依次分別用20~30mL分析 純丙酮和20~30mL無水乙醇洗滌2~3次，抽濾得濾餅； (7) 將步驟（6)所得濾餅放入表面皿中，置于50°C真空干燥箱中干燥至恒重，即得自交 聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球。
3. 根據權利要求1所述的自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球的應用，其特 征在于所述自交聯AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球應用于Pb 2+吸附。
【文檔編號】C02F1/62GK104479149SQ201410775057
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月14日 優先權日:2014年12月14日
【發明者】李和平, 楊旭, 武冠亞, 袁金偉, 楊永哲, 鄒英東, 孫彥 申請人:桂林理工大學