一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法
【專利摘要】本發明涉及化工制備【技術領域】，尤其是一種微波輔助稻殼灰制備高性能白炭黑的方法，包括以下步驟：稻殼灰酸化處理、稻殼灰微波堿化處理、水玻璃微波模數調整、酸化產物處理。與國內現有的堿煮法相比，反應堿液的濃度大大降低，反應時間大大縮短，可以按需實現水玻璃模數的調整；通過微波反應對水玻璃進行模數的調整，在大大加速后續反應中和條件、節約用酸量的同時，能有效提高白炭黑的產品質量，提高比表面積。本發明反應時間短，操作簡單，較普通稻殼灰制備白炭黑工藝更加節約用酸，對PH值的調整條件更加溫和，適應工業化生產及提高白炭黑性能；產品分離徹底、純度較高。<b/>
【專利說明】一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及精細無機化工【技術領域】，尤其是一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法。
【背景技術】
[0002]沉淀二氧化硅是一種超細微且具有活性的二氧化硅粒子，又名白炭黑。由于其具有特殊的表面結構、特殊的粒子形態和獨特的理化性能，被廣泛應用于橡膠、塑料、涂料、醫藥和日化等諸多領域。
[0003]目前，白炭黑的生產方法主要為氣相法和沉淀法兩種。氣相法白炭黑雖然具有產品純度高、分散性高、粒子細且成球形、表面羥基少等優良特性，但其所用原料昂貴，設備要求高，技術復雜，極大的限制了其應用范圍。沉淀法白炭黑目前主要采用純堿與含硅物質高溫反應制備水玻璃，再加入強酸反應而制得白炭黑。該方法雖然所得產品活性不高，顆粒不易控制，親和力差，但其對設備的要求較低、設備簡單。
【發明內容】
[0004]為了解決現有技術中存在的上述問題，本發明提供能耗小、反應迅速，通過微波反應實現二氧化硅高提取率的方法，并通過對水玻璃的模數的調整處理，可以有效降低后續工藝中酸調節PH值的難度，最終獲得白炭黑的產品純度較高、性能優良；對反應過程中的鹽酸進行再生，可以有效實現鹽酸的回收和再利用，避免資源的浪費。
[0005]具體是通過以下技術方案得以實現的:
一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，包括以下步驟:
(I)預處理:將稻殼灰100g過8(Γ100目篩，再與濃度為ι°/Γιο%的鹽酸按照質量體積為1:1飛的比例進行混合，攪拌均勻后靜置flOh，然后洗劑至中性，稻殼灰烘干，濾液再生獲得鹽酸備用。
[0006](2 )稻殼灰微波堿化處理:將步驟(I)分離得到的稻殼灰與濃度為2°/Γ8%的氫氧化鈉溶液按照質量體積為1:5?10的比例混合均勻，并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應；對所得混合液進行分離，洗劑至中性，獲得水玻璃溶液；
(3)水玻璃微波模數調整:將步驟(2)的水玻璃溶液按照一定體積比例分為溶液a和溶液b兩份；將溶液a加入去離子水稀釋至二氧化硅含量為1°/Γ5%，并滴加步驟(I)中再生鹽酸溶液至凝膠出現，并調節ΡΗ=3?8 ;將溶液b調整至二氧化硅含量為39TlO% ;將上述兩份溶液混合置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應，獲得模數為廣3.5的不同水玻璃溶液。
[0007](4)酸化獲得白炭黑沉淀:向步驟(3)中獲得的所含二氧化硅質量分數為159Γ30%的水玻璃溶液中加入一定質量百分比的表面活性劑，充分攪拌后，保溫60°C?80°C，并滴加一定濃度的步驟(I)中的再生鹽酸，攪拌至PH=8?10時停止反應，體系靜置陳化ltT4h，分離獲得白炭黑。
[0008](5)洗劑后的沉淀置在105°C條件下烘干2?4h，即得白炭黑產品。
[0009]進一步的，為了降低能耗，保證反應速度，降低成本，提高產品質量，所述的預處理步驟中，稻殼灰的烘干溫度為80°C?105°C，烘干時間為2tT6h。
[0010]進一步的，為了降低能耗，保證反應速度，降低成本，提高產品質量，所述的殼灰微波堿化處理步驟中，微波反應時間為5min-40min，反應功率為0.lkff^0.5kff
進一步的，為了保證產品質量，所述的水玻璃微波模數調整步驟中，溶液a與b的體積比按照水玻璃模數為廣3.5進行計算并量取，其比例為1:廣7:1。
[0011]進一步的，為了降低能耗，保證反應速度，所述的水玻璃微波模數調整步驟中，微波反應時間為Imin-lOmin，反應功率為0.05kW?0.2kW。
[0012]進一步的，為了保證產品質量，所述的酸化獲得白炭黑沉淀步驟中，所述的表面活性劑添加量為水玻璃溶液質量的0.P/Γο.5%，其活性劑為EDTA、聚乙二醇-6000的一種或多種。
[0013]進一步的，降低成本，為了保證產品質量，所述的酸化獲得白炭黑沉淀步驟中，鹽酸濃度為2mol/L?4mol/L。
[0014]本發明的技術效果體現在:與國內現有的稻殼灰堿煮制備白炭黑工藝相比，反應堿液的濃度大大降低，反應時間大大縮短，可以按需實現水玻璃模數的調整；通過微波反應對水玻璃進行模數的調整，在大大加速后續反應中和條件、節約用酸量的同時，能有效提高白炭黑的產品質量，提高比表面積，適合工業化生產。
[0015]
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0017]下面將結合具體的實施方式和附圖來對本發明的技術方案作進一步的闡述，但要求保護的范圍不僅局限于所作的描述。
[0018]實施例一
如圖1所示，一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，包括以下步驟:
(I)預處理:將稻殼灰100g過80目篩，再與濃度為3%的鹽酸按照質量體積比為1:3的比例進行混合，攪拌均勻后靜置3h，然后洗劑至中性，將稻殼灰烘干，濾液再生獲得鹽酸溶液備用。
[0019](2)稻殼灰微波堿化處理:將步驟(I)分離得到的稻殼灰與濃度為3%的氫氧化鈉溶液按照質量體積比為1:10的比例混合均勻，并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應，反應時間為30min，反應功率為0.4kff ;對所得混合液進行分離，洗劑至中性，獲得水玻璃溶液；
(3)水玻璃微波模數調整:將步驟(2)中產生的水玻璃溶液分為溶液a和溶液b兩份；對溶液a加入去離子水稀釋至二氧化硅質量分數為2%，并滴加步驟(I)再生的鹽酸溶液至凝膠出現，并調節PH=6 ;對溶液b加熱濃縮至二氧化硅質量分數為10% ;將處理后的兩份溶液混合于四氟乙烯反應釜中進行微波反應，反應時間為5min，反應功率為0.2kW。
[0020](4)酸化獲得白炭黑沉淀:向步驟(3)中獲得的水玻璃溶液中加入質量百分比含量為0.1%的表面活性劑，充分攪拌后，保溫80°C，并滴加2mol/L的鹽酸溶液，持續攪拌至PH=9.5時停止反應，體系靜置陳化4h，分離獲得白炭黑。
[0021](5)洗劑后的沉淀至于105°C烘箱中烘干4h，即得白炭黑產品。
[0022]實施例二
如圖1所示，一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，包括以下步驟:
(I)預處理:將稻殼灰100g過80目篩，與濃度為1%的鹽酸按照質量體積為1:5的比例進行混合，攪拌均勻后靜置10h，然后洗劑至中性，將稻殼灰烘干，濾液再生獲得鹽酸溶液備用。
[0023]( 2 )稻殼灰微波堿化處理:將步驟(I)分離得到的稻殼灰與濃度為4%的氫氧化鈉溶液按照質量體積比為1:8的比例混合均勻，并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應，反應時間為20min，反應功率為0.35kff ;對混合液進行分離，并洗劑至中性，獲得水玻璃溶液；
(3)水玻璃微波模數調整:將步驟(2)中所得水玻璃溶液分為溶液a和溶液b兩份；對溶液a加入去離子水稀釋至二氧化硅含量為3%，并滴加步驟(I)的再生鹽酸溶液至凝膠出現，并調節PH=7 ;對溶液b加熱濃縮至二氧化硅含量為8% ;將處理后的兩份溶液混合于四氟乙烯反應釜中進行微波反應，反應時間為8min，反應功率為0.lkW。
[0024](4)酸化獲得白炭黑沉淀:向步驟(3)中獲得的水玻璃溶液中加入質量百分比含量為0.3%的表面活性劑，充分攪拌后，保溫為80°C，并滴加3mol/L的鹽酸溶液，持續攪拌至PH=8.5時停止反應，體系靜置陳化2h，分離獲得白炭黑。
[0025](5)洗劑后的沉淀至于105°C烘箱中烘干3h，即得白炭黑產品。
[0026]實施例三
如圖1所示，一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，包括以下步驟:
(I)預處理:將稻殼灰100g過100目篩，再與濃度為5%的鹽酸按照質量體積為1:1的比例進行混合，攪拌均勻后靜置lh，然后洗劑至中性，將稻殼灰烘干，濾液再生獲得鹽酸溶液備用。
[0027](2)稻殼灰微波堿化處理:將步驟(I)分離得到的稻殼灰與濃度為8%的氫氧化鈉溶液按照質量體積為1:5的比例混合均勻，并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應，反應時間為lOmin，反應功率為0.2kff ;對所得混合液進行分離，并洗劑至中性，獲得一定濃度的水玻璃溶液；
(3)水玻璃微波模數調整:將步驟(2)中產生的水玻璃溶液分為溶液a和溶液b兩份；對溶液a加入去離子水稀釋至二氧化硅含量為5%，并滴加步驟(I)再生的鹽酸溶液至凝膠出現，并調節PH=S ;對溶液b加熱濃縮至二氧化硅含量為9% ;將處理后的兩份溶液混合并置入四氟乙烯反應釜中進行微波反應，反應時間為lOmin，反應功率為0.15kW。
[0028](4)酸化獲得白炭黑沉淀:向步驟(3)中獲得的水玻璃溶液中加入質量百分比含量為0.5%的表面活性劑，充分攪拌后，保溫為80°C，并滴加4mol/L的鹽酸溶液，持續攪拌至PH=S時停止反應，體系靜置陳化lh，分離獲得白炭黑。
[0029](5)洗劑后的沉淀至于105°C烘箱中烘干2.5h，即得白炭黑產品。
【權利要求】
1.一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，其特征在于，包括以下步驟: 預處理:將稻殼灰100g過80-100目篩，再與濃度為1°/Γ10%的鹽酸按照質量體積為1:Γ5的比例進行混合，攪拌均勻后靜置flOh，然后洗劑至中性，稻殼灰烘干，濾液再生獲得鹽酸備用；稻殼灰微波堿化處理:將步驟(I)分離得到的稻殼灰與濃度為2%-8%的氫氧化鈉溶液按照質量體積比為1:5?10的比例混合均勻，并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應；對所得混合液進行分離，洗劑至中性，獲得水玻璃溶液； (3)水玻璃微波模數調整:將步驟(2)的水玻璃溶液按照一定的體積比例分為溶液a和溶液b兩份；將溶液a加入去離子水稀釋至二氧化硅含量為19Γ5%，并滴加步驟(I)中的再生鹽酸溶液至凝膠出現，調節ΡΗ=3?8 ;將溶液b調整至二氧化硅含量為39TlO%;將上述兩份溶液混合并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應，獲得模數為廣3.5的不同水玻璃溶液；(4)酸化獲得白炭黑沉淀:向步驟(3)中獲得的所含二氧化硅質量分數為159Γ30%的水玻璃溶液中加入一定質量百分比的表面活性劑，充分攪拌后，保溫60°C?80°C，并滴加一定濃度的步驟(I)中的再生鹽酸，攪拌至反應終止PH=8?10時停止滴加，體系靜置陳化ltT4h，分離獲得白炭黑；(5)洗劑后的沉淀置在105°C條件下烘干2?4h，即得白炭黑產品。
2.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，其特征在于:所述的預處理步驟中，稻殼灰的烘干溫度為80°C?105°C，烘干時間為2tT6h。
3.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，其特征在于:所述的稻殼灰微波堿化處理步驟中，微波反應時間為5mirT40min，反應功率為0.lkff^0.5kW。
4.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，其特征在于:所述的水玻璃微波模數調整步驟中，溶液a與b的體積比按照水玻璃模數為f3.5進行計算并量取，其比例為1:廣7:1。
5.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，其特征在于:所述的水玻璃微波模數調整步驟中，微波反應時間為Imin-lOmin，反應功率為0.05kff^0.2kW。
6.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，其特征在于:所述的酸化獲得白炭黑沉淀步驟中，所述的表面活性劑添加量為水玻璃溶液質量的0.19Γ0.5%，其活性劑選為EDTA、聚乙二醇-6000的一種或多種。
7.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法，其特征在于:所述的酸化獲得白炭黑沉淀步驟中，鹽酸濃度為2mol/L?4mol/L。
【文檔編號】B09B3/00GK104445221SQ201410716518
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月2日 優先權日:2014年12月2日
【發明者】王霞, 李宗寶, 楊曉紅, 張玲鈺, 沈月紅 申請人:銅仁學院