利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法和設備的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法和設備；屬于含鎳廢水處理工藝【技術領域】；該方法要點包括下述步驟：(1)含鎳廢水收集；(2)含鎳廢水中鎳的沉淀、壓濾、鎳泥破碎成鎳泥漿；(3)鎳泥酸溶；(4)硫酸鎳溶液過濾；(5)硫酸鎳溶液除雜純化，進行二次過濾；(6)硫酸鎳溶液真空蒸發濃縮、結晶、過濾、離心干燥得到硫酸鎳晶體；本發明旨在提供一種可減少鎳資源的浪費、降低鎳對自然環境的潛在危害，實現鎳資源的循環利用的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法和設備；用于含鎳廢水的處理。
【專利說明】利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方 法和設備
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種制備電鍍硫酸鎳的方法，更具體地說，尤其涉及一種利用表面處 理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法。本發明同時還涉及一種應用于上述方法 的專用設備。
【背景技術】
[0002] 在表面處理加工過程中，電鍍鎳和化學沉鎳是經常采用的兩種表面處理工藝，電 鍍鎳又主要有電鑄鎳、亞鎳、半光鎳、光鎳、珍珠鎳等幾種主要形式，這幾種電鍍形式中鎳主 要為硫酸鎳、一定量的氯化鎳。化學鎳主要有堿性化學鎳和酸性化學鎳兩類，其主要成分為 硫酸鎳、還原劑、絡合劑，穩定劑等。電鍍鎳中鎳含量比較高，鎳含量一般在40-80g/L左右， 化學沉鎳液中鎳的含量相對較低，含鎳量大約為4-6g/L左右，表面處理中電鍍鎳應用更廣 泛，化學鎳主要作為功能性表面處理，這兩種工藝都會產生含鎳溶度比較低的清洗廢水及 少量比較高含量鎳的報廢液和退鍍液。
[0003] 當前對電鍍鎳和化學沉鎳過程產生的含鎳廢水主要采用的處理技術是先把含鎳 廢水與其它重金屬廢水混合收集，然后通過調PH使廢水中的重金屬生成沉淀，生成后的沉 淀通過壓濾變成含重金屬的泥，該泥交由特定資質的企業進行收集并進行安全處理。由于 安全處理成本比較高，經常出現不良企業把產生的含重金屬的污泥偷偷隨意丟棄或直接把 含重金屬的廢水偷排，造成重大的環境危害。目前也有冶煉企業把含銅、鎳的污泥先進行火 法冶煉，得到含銅、鎳的混合金屬，然后再通過其它除雜和分離工序，得到比較純的單一金 屬化合物，該方法不僅工藝復雜、能耗高，還存在二次污染的風險；在地球上鎳又是一種重 要的金屬資源，在我國更加匱乏，它在鋼鐵、催化化學、表面處理等方面有廣泛的應用，我 國每年都要從國外進口大量的鎳產品。
【發明內容】
[0004] 本發明的前一目的在于提供一種可減少鎳資源的浪費、降低鎳對自然環境的潛在 危害，實現鎳資源的循環利用的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方 法。
[0005] 本發明的后一目的在于提供一種供上述方法使用的專用設備。
[0006] 本發明的前一技術方案是這樣實現的：一種利用表面處理過程產生的含鎳廢水制 備電鍍級硫酸鎳的方法，該方法包括下述步驟：（1)單獨收集表面處理過程中產生的含鎳 廢水；(2)將含鎳廢水中的鎳沉降得到一定含水率的鎳泥固體；（3)將含水份的鎳泥固體破 碎成鎳泥漿；(4)將鎳泥漿泵入溶解罐中，在攪拌狀態下加入98%工業級濃硫酸進行溶解， 過濾得深藍色澄清的硫酸鎳溶液；(5)將硫酸鎳溶液泵入純化罐中，加入氧化劑、吸附劑進 行除雜純化，除雜純化后進行過濾；(6)將除雜純化后過濾得到的硫酸鎳溶液進行真空蒸 發濃縮，濃縮至鎳含量達到300-400g/L時，停止蒸發，然后進行降溫，得硫酸鎳結晶，最后 將含硫酸鎳晶體的溶液進行過濾、離心干燥得到硫酸鎳晶體。
[0007] 上述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法中，步驟（2) 具體為：將含鎳廢水與可溶性的堿和/或可溶性碳酸鹽中的一種或幾種混合反應，反應后 溶液的PH值范圍為8. 3-10,得到含鎳的不溶于水的固體化合物，通過壓濾分離得到含水率 為70-90%的鎳泥固體。
[0008] 上述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法中，步驟（4) 具體為：將鎳泥漿泵入溶解罐中，在攪拌狀態下加入98%工業級濃硫酸進行溶解，所添加 98%工業級濃硫酸的速度為每升鎳泥漿添加2-31111/1^11 ;當溶液？!1為5-6時，停止加入 98%工業級濃硫酸，繼續攪拌至溶液中產生大量泡沫，用耐高溫的細紗網清理掉該泡沫，再 在真空抽濾槽內進行過濾，得到深藍色澄清硫酸鎳溶液。
[0009] 上述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法中，步驟（5) 所述氧化劑為過氧化物或次氯酸鹽或過硫酸鹽，添加量為每升溶液添加2-10g ;所述吸附 劑為分子篩等比表面積大，吸附力強，酸性條件下穩定的材料；在加入吸附劑的同時，調節 溶液PH值至2-6。
[0010] 上述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法中，步驟 (6)具體為：將除雜純化后過濾得到的硫酸鎳溶液泵入真空蒸發罐，用硫酸調節溶液pH 值為2-4,蒸發速度為每小時蒸發起始溶液量的20% -50%，當溶液濃縮至鎳含量達到 300-400g/L時，停止蒸發，將溶液轉入結晶罐.保持溶液溫度80-95 °C，繼續攪拌溶液 15-30分鐘，攪拌速率為50-90r/min，用冷卻水冷卻，冷卻水的流量l-51/min，使溶液 在l-2h內溫度緩慢降到50-65°C，然后關閉冷卻水，調攪拌速度為30-40r/min，繼續以 0. 5-l°C /lOmin的速度降溫，溶液中開始出現結晶，當結晶溫度降到33-45°C時，結晶停止， 得含硫酸鎳晶體的溶液，對硫酸鎳晶體進行陳化，然后依序進行真空過濾、離心干燥得硫 酸鎳晶體。
[0011] 上述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法中，所述溶液 中開始出現結晶時，提高攪拌器速率至40-50r/min，隨著結晶顆粒的增多增大，溶液顏色 由深藍變成綠色，將攪拌器速率降低至20-30r/min，直至結晶溫度降到33-45°C。
[0012] 本發明的后一技術方案是這樣實現的：一種利用表面處理過程產生的含鎳廢水制 備電鍍級硫酸鎳的設備，包括依序連接的收集罐、沉淀罐和壓濾機，其中所述沉淀罐頂部管 路連接有第一儲液罐；所述壓濾機出泥口依序管路連接有帶攪拌器的打漿罐、溶解罐、第一 過濾槽、純化罐、第二過濾槽、真空蒸發罐、結晶罐和過濾罐；所述第一過濾槽和第二過濾槽 均連接有真空泵；所述溶解罐頂部管路連接有硫酸罐，所述純化罐頂部管路連接有第二儲 液罐；所述真空蒸發罐上部管路連接有硫酸加料桶。
[0013] 上述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的設備中，所述過濾 罐的出液口通過回流管連接至打漿罐和溶解罐之間的管路上。
[0014] 上述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的設備中，在各管路 上均設有泵。
[0015] 本發明采用上述工藝及結構后，相對于現有技術具有以下優點及效果：
[0016] (1)本發明對含鎳廢液進行單獨收集，可以使其它雜質的帶入量極大地減小，為后 序純化過程簡單有效實施提供了便利。對含鎳廢水用堿或碳酸鹽進行沉淀可以使廢水中的 Ni集中沉淀出來，使廢水清液中鎳的含量達到符合國家的排放要求，消除了鎳對自然環境 的潛在危害。通過沉淀使含鎳廢物的體積大大減小，實現了有害廢物的減量化，通過壓濾過 程，使有害廢物進一步減量，為后序的資源化利用降低了比較大的蒸發濃縮成本，提高了資 源化利用的經濟效益。
[0017] (2)壓濾后的鎳泥通過打漿罐的破碎作用，使鎳泥顆粒變得特別細小，這不僅使后 序的鎳泥與硫酸反應時快速而且比較均勻充分，使鎳得到最大程度的回收。通過控制鎳泥 和硫酸反應的終點PH值為5?6,使鎳泥中大部分其它雜質主要以固體形式存在且不溶于 水中。鎳泥中存在的一些有機物還會以泡沫形式飄浮在溶液上表面，通過用耐高溫細紗網， 可以把該泡沫絕大部分清除，為后序的快速過濾分離創造條件，除掉泡沫后的混合溶液通 過過濾，得到深藍色的澄清的硫酸鎳溶液。
[0018] (3)利用過氧化物或次氯酸鹽等氧化性較強的氧化劑，在一定pH值條件下對硫酸 鎳溶液中殘存的具有還原性的雜質進一步氧化處理，加入強的吸附劑對溶液中的雜質進行 吸附沉淀，通過過濾，使溶液進一步得到純化，分析溶液中鎳及主要雜質的含量.經過兩次 過濾，濾液一般都能達到質量要求。如有異常，再進行一次專項除渣，就能達到電鍍級硫酸 鎳的質量要求。
[0019] (4)把符合質量要求的濾液泵入真空蒸發濃縮罐，先調整溶液pH值，通過嚴格控 制蒸發過程，當溶液中鎳含量達到300-400克/升，停止溶液蒸發，把溶液轉入結晶罐， 通過實施嚴格的結晶工序，最終制得符合電鍍要求的硫酸鎳晶體。
[0020] (5)采用專用的設備，使得整個工藝流程實現連續生產，中間基本不需要對物料進 行中轉運輸，既節省了人力物力，又保證了產品的品質。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021] 下面結合附圖中的實施例對本發明作進一步的詳細說明，但并不構成對本發明的 任何限制。
[0022] 圖1是本發明設備的結構示意圖。
[0023] 圖中：收集罐1、沉淀罐2、壓濾機3、第一儲液罐4、打漿罐5、溶解罐6、第一過 濾槽7、純化罐8、第二過濾槽9、真空蒸發罐10、結晶罐11、過濾罐12、真空泵13、硫酸 罐14、第二儲液罐15、硫酸加料桶16、回流管17、泵18。
【具體實施方式】
[0024] 參閱圖1所示，本發明的一種利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸 鎳的設備，包括依序連接的收集罐1、沉淀罐2和壓濾機3,沉淀罐2頂部管路連接有第一儲 液罐4 ;所述壓濾機3出泥口依序管路連接有帶攪拌器的打漿罐5、溶解罐6、第一過濾槽7、 純化罐8、第二過濾槽9、真空蒸發罐10、結晶罐11和過濾罐12 ;所述第一過濾槽7和第二 過濾槽9均連接有真空泵13 ;所述溶解罐6頂部管路連接有硫酸罐14,所述純化罐8頂部 管路連接有第二儲液罐15 ;所述真空蒸發罐10上部管路連接有硫酸加料桶16。
[0025] 為提高原料的循環利用率，在過濾罐12的結晶母液出口通過回流管17連接至打 漿罐5和溶解罐6之間的管路上。同時，為實現整個設備的自動化工作，在各管路上均設有 泵18。通過泵18實現液體在各裝置之間的流通。
[0026] 本發明的一種利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法，該方 法包括下述步驟：
[0027] (1)單獨收集表面處理過程中產生的含鎳廢水；
[0028] (2)將含鎳廢水與可溶性的堿（氫氧化鈉、氫氧化鉀等）和/或可溶性碳酸鹽（碳 酸鈉、碳酸鉀等）中的一種或幾種混合反應，反應后溶液的PH值范圍為8. 3-10,得到含鎳 的不溶于水的固體化合物，通過壓濾分離得到含水率為70-90%的鎳泥固體。通過壓濾過 程，使有害廢物進一步減量，為后序的資源化利用降低了比較大的蒸發濃縮成本，提高了資 源化利用的經濟效益。
[0029] (3)將含水份的鎳泥固體破碎成鎳泥漿；鎳泥漿的顆粒度為70目以上。
[0030] (4)將鎳泥漿泵入溶解罐中，在攪拌狀態下加入98%工業級濃硫酸進行溶解，所 添加98%工業級濃硫酸的速度為每升鎳泥漿添加2-31111/1^11 ;當溶液？!1為5-6時，停止加 入98%工業級濃硫酸，繼續攪拌至溶液中產生大量泡沫，用耐高溫的細紗網清理掉該泡沫， 再在真空抽濾槽內進行過濾，得到深藍色澄清硫酸鎳溶液。
[0031] (5)將硫酸鎳溶液泵入純化罐中，加入氧化劑、吸附劑進行除雜純化，除雜純化后 進行過濾；所述氧化劑為過氧化物或次氯酸鹽或過硫酸鹽，添加量為每升溶液添加2-10g ; 所述吸附劑為分子篩等比表面積大，吸附能力強，酸性條件下穩定的材料；在加入吸附劑的 同時，調節溶液PH值至2-6。
[0032] (6)將除雜純化后過濾得到的硫酸鎳溶液泵入真空蒸發罐，用硫酸調節溶液 pH值為2-4,蒸發速度為每小時蒸發起始溶液量的20% -50%，當溶液濃縮至鎳含量達 到300-400g/L時，停止蒸發，將溶液轉入結晶罐.保持溶液溫度80-95°C，繼續攪拌溶 液15-30分鐘，攪拌速率為50-90r/min，用冷水冷卻，冷卻水的流量為l-51/min，使溶液 在l-2h內溫度緩慢降到50-65°C，然后關閉冷卻水，調攪拌機轉速為30-40r/min，繼續以 0. 5-l°C /lOmin的速度降溫，溶液中開始出現結晶時，提高攪拌器速率至40-50r/min，隨著 結晶顆粒的增多增大，溶液顏色由深藍變成綠色，將攪拌器速率降低至20-30r/min，當結 晶溫度降到33-45°C時，結晶停止，得含硫酸鎳晶體的溶液，對硫酸鎳晶體進行陳化，然后 依序進行真空過濾、離心干燥得硫酸鎳晶體。過濾后的母液通過回流管返回溶解罐中。
[0033] 實施例1
[0034] 一種利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法，該方法包括下 述步驟：
[0035] (1)采用收集罐單獨收集表面處理過程中產生的含鎳廢水；
[0036] (2)將含鎳廢水泵入沉淀罐中，將第一儲液罐中的可溶性的堿液或碳酸鹽溶液泵 入沉淀罐中進行混合反應，反應后溶液的PH值范圍為8. 3-8. 5,得到含鎳的不溶于水的固 體化合物，通過壓濾機壓濾分離得到含水率為70-90%的鎳泥固體。
[0037] (3)將含水份的鎳泥固體通過帶攪拌器的打漿罐破碎成鎳泥漿；鎳泥漿的顆粒度 為70目以上。
[0038] (4)將鎳泥漿泵入溶解罐中，在攪拌狀態下將硫酸罐中的98%工業級濃硫酸加入 溶解罐中進行溶解，所添加工業級濃硫酸的速度為每升鎳泥漿添加2ml/min ;當溶液PH為 5-6時，停止加入工業級濃硫酸，繼續攪拌至溶液中產生大量泡沫，用耐高溫的細紗網清理 掉該泡沫，再在真空抽濾槽，即帶真空泵的第一過濾槽內進行過濾，得到深藍色澄清硫酸鎳 溶液。
[0039] (5)將硫酸鎳溶液泵入純化罐中，將第二儲液罐中的氧化劑、吸附劑加入純化罐中 進行除雜純化，除雜純化后通過帶真空泵的第二過濾槽進行過濾；所述氧化劑為過氧化物 或次氯酸鹽或過硫酸鹽，添加量為每升溶液添加2g ;所述吸附劑為分子篩；在加入吸附劑 的同時，調節溶液PH值至2-6。
[0040] (6)將除雜純化后過濾得到的硫酸鎳溶液泵入真空蒸發罐，將硫酸加料桶中 的硫酸加入真空蒸發罐中調節溶液pH值為2-4,蒸發速度為每小時蒸發起始溶液量的 20% -30%，當溶液濃縮至鎳含量達到300-350g/L時，停止蒸發，將溶液轉入結晶罐，保持 溶液溫度80-85°C，繼續攪拌溶液15分鐘，攪拌速率為50r/min，冷卻水的流量為11/min， 使溶液在2h內溫度緩慢降到50-65°C，然后關閉冷卻水，繼續以0. 5°C /lOmin的速度降溫， 溶液中開始出現結晶時，提高攪拌器速率至40r/min，隨著結晶顆粒的增多增大，溶液顏色 由深藍變成綠色，將攪拌器速率降低至20r/min，當結晶溫度到33-45°C時，結晶停止，得含 硫酸鎳晶體的溶液，對硫酸鎳晶體進行陳化，然后依序進行過濾罐進行真空過濾、通過甩 干機進行離心干燥得硫酸鎳晶體。過濾罐過濾后的母液通過回流管返回溶解罐中。
[0041] 實施例2
[0042] 一種利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法，該方法包括下 述步驟：
[0043] (1)采用收集罐單獨收集表面處理過程中產生的含鎳廢水；
[0044] (2)將含鎳廢水泵入沉淀罐中，將第一儲液罐中的可溶性碳酸鹽泵入沉淀罐中進 行混合反應，反應后溶液的PH值范圍為8. 3-10,得到含鎳的不溶于水的固體化合物，通過 壓濾機壓濾分離得到含水份為70-90%的鎳泥固體。
[0045] (3)將含水份的鎳泥固體通過帶攪拌器的打漿罐破碎成鎳泥漿；鎳泥漿的顆粒度 為70目以上。
[0046] (4)將鎳泥漿泵入溶解罐中，在攪拌狀態下將硫酸罐中的98%工業級濃硫酸加入 溶解罐中進行溶解，所添加工業級濃硫酸的速度為每升鎳泥漿添加2. 5ml/min ;當溶液PH 為5-6時，停止加入工業級濃硫酸，繼續攪拌至溶液中產生大量泡沫，用耐高溫的細紗網清 理掉該泡沫，再在真空抽濾槽，即帶真空泵的第一過濾槽內進行過濾，得到深藍色澄清硫酸 鎳溶液。
[0047] (5)將硫酸鎳溶液泵入純化罐中，將第二儲液罐中的氧化劑、吸附劑加入純化罐中 進行除雜純化，除雜純化后通過帶真空泵的第二過濾槽進行過濾；所述氧化劑為過氧化物 或次氯酸鹽或過硫酸鹽，添加量為每升溶液添加5g ;所述吸附劑為分子篩；在加入吸附劑 的同時，調節溶液PH值至2-6。
[0048] (6)將除雜純化后過濾得到的硫酸鎳溶液泵入真空蒸發罐，將硫酸加料桶中 的硫酸加入真空蒸發罐中調節溶液pH值為2-4,蒸發速度為每小時蒸發起始溶液量的 30% -40%，當溶液濃縮至鎳含量達到320-380g/L時，停止蒸發，將溶液轉入結晶罐，保持 溶液溫度85-90°C，繼續攪拌溶液20分鐘，攪拌速率為70r/min，冷卻水的流量為31/min， 使溶液在1. 5h內溫度緩慢降到50-65°C，然后關閉冷卻水，繼續以0. 8°C /lOmin的速度降 溫，溶液中開始出現結晶時，提高攪拌器速率至45r/min，隨著結晶顆粒的增多增大，溶液 顏色由深藍變成綠色，將攪拌器速率降低至30r/min，當結晶溫度到33-45°C時，結晶停止， 得含硫酸鎳晶體的溶液，對硫酸鎳晶體進行陳化，然后依序進行過濾罐進行真空過濾、通 過甩干機進行離心干燥得硫酸鎳晶體。過濾罐過濾后的母液通過回流管返回溶解罐中。
[0049] 實施例3
[0050] -種利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法，該方法包括下 述步驟：
[0051] (1)采用收集罐單獨收集表面處理過程中產生的含鎳廢水；
[0052] (2)將含鎳廢水泵入沉淀罐中，將第一儲液罐中的可溶性的堿和可溶性碳酸鹽的 混合物泵入沉淀罐中進行混合反應，反應后溶液的PH值范圍為8. 3-10,得到含鎳的不溶于 水的固體化合物，通過壓濾機壓濾分離得到含水率為70-90%的鎳泥固體。
[0053] (3)將含水份的鎳泥固體通過帶攪拌器的打漿罐破碎成鎳泥漿；鎳泥漿的顆粒度 為70目以上。
[0054] (4)將鎳泥漿泵入溶解罐中，在攪拌狀態下將硫酸罐中的98%工業級濃硫酸加入 溶解罐中進行溶解，所添加工業級濃硫酸的速度為每升鎳泥漿添加3ml/min ;當溶液PH為 5-6時，停止加入工業級濃硫酸，繼續攪拌至溶液中產生大量泡沫，用耐高溫的細紗網清理 掉該泡沫，再在真空抽濾槽，即帶真空泵的第一過濾槽內進行過濾，得到深藍色澄清硫酸鎳 溶液。
[0055] (5)將硫酸鎳溶液泵入純化罐中，將第二儲液罐中的氧化劑、吸附劑加入純化罐中 進行除雜純化，除雜純化后通過帶真空泵的第二過濾槽進行過濾；所述氧化劑為過氧化物 或次氯酸鹽或過硫酸鹽，添加量為每升溶液添加 l〇g ;所述吸附劑為分子篩；在加入吸附劑 的同時，調節溶液PH值至2-6。
[0056] (6)將除雜純化后過濾得到的硫酸鎳溶液泵入真空蒸發罐，將硫酸加料桶中 的硫酸加入真空蒸發罐中調節溶液pH值為2-4,蒸發速度為每小時蒸發起始溶液量的 40% -50%，當溶液濃縮至鎳含量達到350-400g/L時，停止蒸發，將溶液轉入結晶罐，保持 溶液溫度90-95°C，繼續攪拌溶液30分鐘，攪拌速率為90r/min，冷卻水的流量為51/min， 使溶液在lh內溫度緩慢降到50-65°C，然后關閉冷卻水，繼續以1°C /lOmin的速度降溫，溶 液中開始出現結晶時，提高攪拌器速率至50r/min，隨著結晶顆粒的增多增大，溶液顏色由 深藍變成綠色，將攪拌器速率降低至40r/min，當結晶溫度到33-45°C時，結晶停止，得含硫 酸鎳晶體的溶液，對硫酸鎳晶體進行陳化，然后依序進行過濾罐進行真空過濾、通過甩干 機進行離心干燥得硫酸鎳晶體。過濾罐過濾后的母液通過回流管返回溶解罐中。
[0057] 實驗例
[0058] -種利用表面處理行業含鎳廢水中的鎳制備電鍍級硫酸鎳的方法，包括如下步 驟：
[0059] I將表面處理過程中產生的含鎳廢液單獨收集，用可溶性堿溶液或可溶性碳酸 鹽溶液進行沉淀反應，通過壓濾制得含一定水份的鎳泥，把制得的鎳泥在打漿罐中進行破 碎制得鎳泥漿，該鎳泥（或鎳泥漿）化學組分分析結果如表1 (取1〇〇克濕泥為樣本）.
[0060] 表1鎳泥主要化學組分及含量
[0061]
【權利要求】
1. 一種利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法，其特征在于，該 方法包括下述步驟：（1)單獨收集表面處理過程中產生的含鎳廢水；（2)將含鎳廢水中的 鎳沉降得到含水份的鎳泥固體；（3)將含水份的鎳泥固體破碎成鎳泥漿；(4)將鎳泥漿泵 入溶解罐中，在攪拌狀態下加入98 %工業級濃硫酸進行溶解，過濾得深藍色澄清的硫酸鎳 溶液；（5)將硫酸鎳溶液泵入純化罐中，加入氧化劑、吸附劑進行除雜純化，除雜純化后進 行過濾；(6)將除雜純化后過濾得到的硫酸鎳溶液進行真空蒸發濃縮，濃縮至鎳含量達到 300-400g/L時，停止蒸發，然后進行降溫，得硫酸鎳結晶，最后將含硫酸鎳晶體的溶液進行 過濾、離心干燥得到硫酸鎳晶體。
2. 根據權利要求1所述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方 法，其特征在于，步驟（2)具體為：將含鎳廢水與可溶性的堿和/或可溶性碳酸鹽中的一種 或幾種混合反應，反應后溶液的PH值范圍為8. 3-10,得到含鎳的不溶于水的固體化合物， 通過壓濾分離得到含水率為70-90%的鎳泥固體。
3. 根據權利要求1所述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方 法，其特征在于，步驟（4)具體為：將鎳泥漿泵入溶解罐中，在攪拌狀態下加入98%工業級 濃硫酸進行溶解，所添加98%工業級濃硫酸的速度為每升鎳泥漿添加2-3ml/min ;當溶液 PH為5-6時，停止加入98%工業級濃硫酸，繼續攪拌至溶液中產生大量泡沫，用耐高溫的細 紗網清理掉該泡沫，再在真空抽濾槽內進行過濾，得到深藍色澄清硫酸鎳溶液。
4. 根據權利要求1所述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方 法，其特征在于，步驟（5)所述氧化劑為過氧化物或次氯酸鹽或過硫酸鹽，添加量為每升溶 液添加2-10g ;所述吸附劑為分子篩等比表面積大，吸附力強且在酸性條件下穩定的材料； 在加入吸附劑的同時，調節溶液PH值至2-6。
5. 根據權利要求1所述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方 法，其特征在于，步驟（6)具體為：將除雜純化后過濾得到的硫酸鎳溶液泵入真空蒸發罐， 用硫酸調節溶液pH值為2-4,蒸發速度為每小時蒸發起始溶液量的20% -50%，當溶液濃 縮至鎳含量達到300-400g/L時，停止蒸發，將溶液轉入結晶罐.保持溶液溫度80-95°C， 繼續攪拌溶液15-30分鐘，攪拌速率為50-90r/min，冷卻水的流量為l-51/min，使溶液 在l-2h內溫度緩慢降到50-65°C，調攪拌速度到30-40r/min然后關閉冷卻水，繼續以 0. 5-l°C /lOmin的速度降溫，溶液中開始出現結晶，當結晶溫度降到33-45°C時，結晶停止， 得含硫酸鎳晶體的溶液，對硫酸鎳晶體進行陳化，然后依序進行真空過濾、離心干燥得硫 酸鎳晶體。
6. 根據權利要求5述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的方法， 其特征在于，所述溶液中開始出現結晶時，提高攪拌器速率至40-50r/min，隨著結晶顆粒的 增多增大，溶液顏色由深藍變成綠色，將攪拌器速率降低至20-30r/min，直至結晶溫度降 到 33-45 °C。
7. -種利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的設備，包括依序連接的 收集罐（1)、沉淀罐（2)和壓濾機（3)，其特征在于，所述沉淀罐（2)頂部管路連接有第一儲 液罐（4);所述壓濾機（3)出泥口依序管路連接有帶攪拌器的打漿罐（5)、溶解罐（6)、第一 過濾槽（7)、純化罐（8)、第二過濾槽（9)、真空蒸發罐（10)、結晶罐（11)和過濾罐（12);所 述第一過濾槽（7)和第二過濾槽（9)均連接有真空泵（13);所述溶解罐（6)頂部管路連接 有硫酸罐（14)，所述純化罐（8)頂部管路連接有第二儲液罐（15);所述真空蒸發罐（10)上 部管路連接有硫酸加料桶（16)。
8. 根據權利要求7所述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的設 備，其特征在于，所述過濾罐（12)的結晶母液出口通過回流管（17)連接至打漿罐（5)和溶 解罐（6)之間的管路上。
9. 根據權利要求7所述的利用表面處理過程產生的含鎳廢水制備電鍍級硫酸鎳的設 備，其特征在于，在各管路上均設有泵（18)。
【文檔編號】C02F9/10GK104229906SQ201410507638
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月28日 優先權日:2014年9月28日
【發明者】陳文衡, 謝文發, 劉婷 申請人:梅州環保設備有限公司