2-乙基蒽醌生產過程中酸性廢水的處理方法
【專利摘要】本發明公開了一種2-乙基蒽醌生產過程中酸性廢水的處理方法,包括(1)將2-乙基蒽醌生產過程中得到的酸性廢水與氨水進行中和反應,得到含硫酸銨的中和反應完成液并釋放出反應熱,反應熱使反應體系中的水發生汽化蒸發,冷凝后得到蒸發冷凝水并回收;(2)將中和反應完成液進行真空過濾,去除濾渣,得到粗硫酸銨母液,用活性白土吸附粗硫酸銨母液中的有機磺化物,過濾后得到硫酸銨母液;(3)將硫酸銨母液進行脫水濃縮處理,得到含有硫酸銨晶體的晶漿液和回收水,對晶漿液進行離心分離和干燥,得到硫酸銨產品。本發明的處理方法可有效回收酸性廢水中的硫酸、實現酸性廢水的廢水循環利用和酸性廢水的零排放。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種酸性廢水的處理方法,具體涉及一種綜合利用治理2-乙基蒽醌 生產過程中產生的酸性廢水的方法。 2-乙基蒽醌生產過程中酸性廢水的處理方法
【背景技術】
[0002] 2-烷基蒽醌是蒽醌法生產雙氧水工藝過程中不可缺少的工作載體,同時也是具有 多種用途的化工基礎原料,例如,2-烷基蒽醌可用作光敏樹脂、光敏聚合劑,以及染料中間 體等。
[0003] 在眾多的2-烷基蒽醌中,目前能夠大規模用于過氧化氫生產的,還只能是2-乙基 蒽醌。其它更為高級的2-烷基蒽醌,如2-叔丁基蒽醌和2-戊基蒽醌等的生產工藝仍處于 研發之中。因此,本發明中僅討論2-乙基蒽醌生產過程中酸性廢水的綜合利用問題。
[0004] 蒽醌法過氧化氫生產工藝中,以2-乙基蒽醌為載體,鈀(或鎳)為催化劑,交替進 行2-乙基蒽醌的氫化和氧化。2-乙基蒽醌可重復使用,在生產工藝中相當于將氫氣和空氣 中的氧氣合成得到了過氧化氫。
[0005] 由于蒽醌法過氧化氫生產工藝具有電耗低、自動化程度高、單元設備生產能力高、 以及不消耗其他稀缺資源的特點(主要消耗氫氣、空氣和純水),因此國內外雙氧水的生產 幾乎全部采用蒽醌法過氧化氫生產工藝。由此可以看出,2-乙基蒽醌在過氧化氫生產過程 中的重要地位。
[0006]目前可以有多種方法進行2-乙基蒽醌的合成與制備,但真正能夠實現大規模工 業化生產的還是按傅一克(Friedel - Crafts)酰化原理進行的縮合法,主要包括以下幾個 主要步驟:
[0007] (1)2-乙基苯甲酰苯甲酸鋁復鹽的合成(縮合反應)
[0008] 在反應溶劑的存在下,苯酐與乙基苯、三氯化鋁發生縮合反應,生成2-乙基苯甲 酰苯甲酸鋁復鹽,并副產氯化氫氣體,如下面的反應式(I ):
[0009]
【權利要求】
1. 一種2-乙基蒽醌生產過程中酸性廢水的處理方法,包括以下步驟: (1) 將2-乙基蒽醌生產過程中得到的酸性廢水加入反應容器中,然后將反應容器內抽 真空至壓力為-0. 090MPa?-0. 095MPa,再將酸性廢水加熱至沸騰,沸騰后將準備好的氨水 滴加至酸性廢水中,使氨水與酸性廢水中的硫酸發生中和反應,得到含硫酸銨的中和反應 完成液并釋放出反應熱,反應熱使反應體系中的水發生汽化蒸發,經冷凝后,得到蒸發冷凝 水并回收; (2) 將步驟(1)的中和反應完成液進行真空過濾,去除濾渣,得到含有機磺化物的粗硫 酸銨母液;向粗硫酸銨母液中加入活性白土,經充分攪拌,使活性白土吸附粗硫酸銨母液中 的有機磺化物,然后采用真空過濾去除活性白土,得到硫酸銨母液; (3) 將硫酸銨母液進行脫水濃縮處理,得到含有硫酸銨晶體的晶漿液和回收水,對晶漿 液進行離心分離和干燥,得到硫酸銨產品。
2. 根據權利要求1所述的處理方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述氨水中的氨與 所述酸性廢水中的硫酸的摩爾比為2.02?2.06 : 1。
3. 根據權利要求2所述的處理方法,其特征在于,所述氨水中氨的質量濃度為20%? 25%。
4. 根據權利要求1所述的處理方法,其特征在于,所述步驟⑵中,所述活性白土的加 入量為粗硫酸銨母液質量的3%?8%。
5. 根據權利要求1所述的處理方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述粗硫酸銨母液 中加入活性白土后,攪拌時間為5min?lOmin。
6. 根據權利要求1?5中任一項所述的處理方法,其特征在于,將所述步驟(1)中得到 的蒸發冷凝水、步驟(3)中得到的回收水進行混合,所得混合回收水作為2-乙基蒽醌生產 過程中閉環工序的酸析用水進行閉路循環利用。
7. 根據權利要求1?5中任一項所述的處理方法,其特征在于,所述步驟(2)中經真空 過濾得到的濾渣采用定點填埋方式進行處理或者作為燒磚的輔料進行處理。
8. 根據權利要求1?5中任一項所述的處理方法,其特征在于,所述步驟(2)中經真空 過濾得到的活性白土濾餅經集中回收后返送至活性白土原生產廠,經高溫再生處理后循環 使用。
9. 根據權利要求1?5中任一項所述的處理方法,其特征在于,所述步驟(3)中的晶漿 液經離心分離后所得的剩余硫酸銨母液返送至步驟(1)的中和反應完成液中進行循環利 用。
10. 根據權利要求1?5中任一項所述的處理方法,其特征在于,所述硫酸銨產品作為 農用化肥或復合肥進行處理。
【文檔編號】C02F103/36GK104098215SQ201410376431
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月31日 優先權日:2014年7月31日
【發明者】楊華, 卿光宗, 于星 申請人:廣西田東達盛化工科技有限公司