一種表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法及應用的制作方法
【專利摘要】本發明提供一種表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法及應用，涉及光催化劑領域。所述制備方法，包括如下步驟：將硝酸銀溶液加入甘氨酸溶液中，攪拌均勻；然后加入磷酸，在攪拌條件下反應；反應結束后，離心取沉淀，洗滌、干燥得到所述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑。本發明表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法簡單、環保，易于較大批量制備，得到的磷酸銀光催化劑具有新穎的形貌，為表面侵蝕性四叉型結構，比表面積高，具有較高的光催化活性，可以應用于降解有機污染物方面。
【專利說明】一種表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法及應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及光催化劑領域，具體涉及一種表面侵蝕性四叉型磷酸銀的制備方法及應用。
【背景技術】
[0002]隨著環境污染日益嚴重，人類社會和經濟可持續發展日益受到嚴重威脅，正處在城鎮化和工業化加速發展階段的中國，對清潔能源和可再生能源的需求尤為迫切。光催化技術是一種頗具應用前景的應用技術，因此，研究可見光響應型光催化劑具有十分重要的意義。
[0003]1972年，日本科學家Fujishima等發現TiO2單晶電級可以實現光催化分解水(FujishimaA, 1972)，后來又發現納米TiO2具有光催化降解有機物的能力，并且具有較高的穩定性、無毒無污染等突出的優點，在光催化領域得到廣泛而深入的研究。但TiO2的禁帶寬度為3.2eV，其吸收波長為387.5nm，僅能吸收紫外光。但紫外光僅占照射到地面太陽光譜的5% ;且其載流子復合率較高，綜合起來其太陽能的利用效率僅在1%左右，催化劑的催化活性較低。為此需要開發新的可見光響應光催化材料。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法，該制備方法簡單、環保，易于較大批量制備。
[0005]本發明的另一目的是提供上述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑。
[0006]本發明的再一目的是提供上述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑在降解有機污染物方面的應用。
[0007]—種表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法，包括如下步驟:將硝酸銀溶液加入甘氨酸溶液中，攪拌均勻；然后加入磷酸，在攪拌條件下反應；反應結束后，離心取沉淀，洗滌、干燥得到所述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑。
[0008]所述硝酸銀溶液的濃度為0.05、.2mol/L。
[0009]所述甘氨酸溶液的濃度為0.05、.3mol/L ;所述硝酸銀溶液與甘氨酸溶液的體積比 1: (0.5?2)。
[0010]所述硝酸銀與磷酸的摩爾比為2: (0.廣2)。
[0011]所述反應溫度為5?25°C，反應時間為15飛O分鐘。
[0012]干燥溫度為5飛(TC，干燥時間為3?48小時。
[0013]所述洗滌方法為蒸餾水洗滌。
[0014]本發明還提供上述方法制備的表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑。
[0015]本發明還提供所述磷酸銀光催化劑在降解有機污染物方面的應用。
[0016]本發明提供表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法，該制備方法簡單、環保，易于較大批量制備。[0017]本發明磷酸銀光催化劑具有新穎的形貌，為表面侵蝕性四叉型結構，比表面積高，具有較高的光催化活性，可以應用于降解有機污染物方面。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1是實施例1中光催化劑的X射線電子衍射圖像(XRD)。
[0019]圖2是實施例1中光催化劑放大800倍的電子顯微鏡形貌圖。
[0020]圖3是實施例1中光催化劑放大2700倍的電子顯微鏡形貌圖。
[0021]圖4是實施例1中光催化劑在可見光下(> 420nm)降解活性圖，Ctl為羅丹明B的初始濃度，C為經過可見光照射t時刻羅丹明B濃度值。。
[0022]具體的實施方式 實施例1
分別配制0.lmol/L的硝酸銀水溶液和0.lmol/L的甘氨酸水溶液。取IOmL硝酸銀水溶液加入到IOmL甘氨酸水溶液中，攪拌均勻，最后加入28 μ L的磷酸(質量百分濃度為85%)，在25°C、攪拌條件下反應60分鐘。反應結束后，離心取沉淀，用蒸餾水洗滌兩次，30°C下干燥24小時，即得光催化劑。通過圖1可以看出，制備的光催化劑成分為純的磷酸銀。通過圖2和3可以看出，光催化劑具有新穎的形貌，為表面侵蝕性四叉型結構，比表面積高，將具有較高的光催化活性。
[0023]實施例2
分別配制0.lmol/L的硝酸銀水溶液和0.3mol/L的甘氨酸水溶液。取IOmL硝酸銀水溶液加入到5mL甘氨酸水溶液中，攪拌均勻，最后加入40 μ L的磷酸(質量百分濃度為85%)，在25°C、攪拌條件下反應lh。反應結束后，離心取沉淀，用蒸餾水洗滌兩次，40°C下干燥24小時，即得到光催化劑。通過該催化劑的X射線電子衍射圖像和電子顯微鏡形貌圖，可以看出該光催化劑成分為純的磷酸銀，并且具有新穎的形貌，為表面侵蝕性四叉型結構。
[0024]實施例3
分別配制0.05mol/L的硝酸銀水溶液和0.05mol/L的甘氨酸水溶液。取IOmL硝酸銀水溶液加入到IOmL甘氨酸水溶液中，攪拌均勻，最后加入28 μ L的磷酸(質量百分濃度為85%)，在20°C、攪拌條件下反應30分鐘。反應結束后，離心取沉淀，用蒸餾水洗滌兩次，60°C下干燥24小時，即得光催化劑。通過該催化劑的X射線電子衍射圖像和電子顯微鏡形貌圖，可以看出該光催化劑成分為純的磷酸銀，并且具有新穎的形貌，為表面侵蝕性四叉型結構。
[0025]應用實施例
制備實心四叉型磷酸銀:將3mmol磷酸加入80 mL蒸餾水，然后在攪拌條件下將2.5mmol硝酸銀(即0.4248g)加入其中。之后,把37.5 mmol尿素(即2.2522g)加入上述混合液，再將所得的溶液轉移至高壓釜，在80度下反應24小時。最后冷卻到室溫即得到實心四叉型磷酸銀。
[0026]將實施例1制備的磷酸銀光催化劑用來降解羅丹明B，同時設立實心四叉型磷酸銀對照。稱取0.1g實施例1制備的磷酸銀光催化劑加入200mL、濃度為50mg/L的羅丹明B溶液中，首先避光攪拌30min，然后在可見光下進行光催化反應，間隔一定時間取3mL反應液，離心分離后取上層清液，用分光光度計檢測羅丹明B在553nm處吸光度的變化，來衡量溶液中羅丹明B的濃度變化。繪制C/Q隨時間的變化曲線，以表征光催化劑的催化活性，其中Ctl為羅丹明B的初始濃度，C為經過可見光照射t時刻羅丹明B濃度值。根據檢測結果我們制出活性對比圖(圖4)。從圖4可以看出，光照射下，實施例1制備的磷酸銀光催化劑7min已完全降解羅丹明B，而實心四叉型磷酸銀需要15min。實施例1制備的磷酸銀光催化劑的光催化活性遠遠高于傳統實心四叉形磷酸銀，大大提高了降解有機物的效率。
[0027]實施例1和3制備的光催化劑具有與實施例1光催化劑相似的催化性能。
【權利要求】
1.一種表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟:將硝酸銀溶液加入甘氨酸溶液中，攪拌均勻；然后加入磷酸，在攪拌條件下反應；反應結束后，離心取沉淀，洗滌、干燥得到所述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑。
2.根據權利要求1所述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法，其特征在于所述硝酸銀溶液的濃度為0.05、.2mol/L。
3.根據權利要求2所述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法，其特征在于所述甘氨酸溶液的濃度為0.05、.3mol/L ;所述硝酸銀溶液與甘氨酸溶液的體積比1:(0.5~2)。
4.根據權利要求3所述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法，其特征在于所述硝酸銀與磷酸的摩爾比為2: (0.1~2).
5.根據權利要求4所述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法，其特征在于所述反應溫度為5~25°C，反應時間為15飛O分鐘。
6.根據權利要求5所述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法，其特征在于干燥溫度為5飛(TC，干燥時間為3~48小時。
7.根據權利要求6所述表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑的制備方法，其特征在于所述洗滌方法為蒸餾水洗滌。
8.—種權利要求1-7之一所述方法制備的表面侵蝕性四叉型磷酸銀光催化劑。
9.權利要求8所 述磷酸銀光催化劑在降解有機污染物方面的應用。
【文檔編號】C02F1/30GK103785431SQ201410046455
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月10日 優先權日:2014年2月10日
【發明者】滕飛, 王莉莉, 張桐榆, 李敏, 陳敏東 申請人:南京信息工程大學