一種森林凋落物的液化方法
【專利摘要】一種森林凋落物的液化方法，屬于生物工程【技術領域】。其特征在于包括以下步驟：1）收集野外自然凋落的樹葉為材料，烘干后粉碎，同溫度下再次烘得凋落物粉末；2）苯酚置于50-80℃的水浴中加熱10-21min，待其完全融化成液體狀時迅速倒入反應釜中，反應釜溫度控制在85-110℃，然后加入凋落物粉末，攪拌混合均勻后緩慢滴加濃硝酸和雙氧水，攪拌50-75min直至液體變成暗紅色液體，再加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合溶解均勻，至其變成清亮的黑色液體停止加熱；3）將液體冷卻至室溫，即得凋落物液化液。該一種森林凋落物的液化方法，其液化成本低、簡便易行，準確可靠且能有效液化森林凋落物。
【專利說明】一種森林凋落物的液化方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于生物工程【技術領域】，具體為一種森林凋落物的液化方法。
【背景技術】
[0002]森林凋落物是指生態系統內生物組分產生并歸還到林地表面，作為分解者的物質和能量來源，借以維持生態系統功能的所有有機物質的總稱。森林凋落物是森林植物生長發育過程中新陳代謝的產物，在森林生態系統養分循環中起著重要作用。目前，如何加速凋落物的分解，或者是提高凋落物的利用率，越來越弓I起林學家、生態學家以及森林經營工作者的重視。
[0003]生物材料的液化正是充分挖掘天然原料潛在價值的一個有效途徑，得到了各國和各科研部門的重視，也取得了一系列卓有成效的成果。簡單地說，生物材料液化是指在某些有機物或催化劑的存在，以及加壓或常壓條件下，將生物材料轉化為液體的熱化學過程。目前，液化方法大體上可分為熱法、熱化學法、化學水解法和生物法。通過液化，可使木質生物材料轉化為醇類、可燃性油或其它帶有特定官能團的化合物，從而為新產品的開發提供相關的原料。人們早在20世紀50年代就已考慮用木質纖維原料生產燃料和化工原料，但僅限于使用純粹的熱方法。到了 20世紀70年代石油危機時，人們對植物能源的興趣增加到前所未有的程度，有關木質纖維原料液化的報道大量出現，甚至還建成了一些試驗性的用植物原料生產石油的工廠，但因生產成本較高，均未能大規模生產。目前，木質生物材料的液化方法大體上主要有以下幾類:苯酚作為液化試劑、多元醇作為液化試劑、環碳酸鹽作為液化劑。據報道，日本森林綜合研究所于1991開始對速生樹種進行可溶化處理，開發功能性樹脂的研究，經苯酚化的液化反應物添加甲醛水使之木脂化，再添加硬化劑、填充劑等制成膠粘劑，其性能能達到或超過日本JIS標準。但目前由于各方面的原因，木材液化產物還沒得到充分利用，其商品化和產業化還存在很多問題。
[0004]液化可將農林廢棄物、木材加工剩余物等木質生物材料轉化為能源材料、化工原料等，從而變廢為寶，提高利用價值，也是這些資源綜合利用的一個有效途徑。但目前，由于木質生物材料化學組分的多樣性、液化反應過程的復雜性，以及液化產物分離、表征的艱巨性，在不同生物材料化學組份的液化機理、液化中間產物的控制、液化方法、液化產物的性質和利用等方面還需要進一步深入研究。
【發明內容】
[0005]鑒于現有技術中存在的問題，本發明的目的在于設計提供一種森林凋落物的液化方法的技術方案，其液化成本低、簡便易行，準確可靠且能有效液化森林凋落物。
[0006]所述的一種森林凋落物的液化方法，其特征在于包括以下步驟:
1)收集野外自然凋落的樹葉為材料，41-57°c下烘箱中烘干，然后將其置于粉碎機中粉碎至200-450目，同溫度下再次烘35-56min得凋落物粉末，備用；
2)苯酚置于50-80°C的水浴中加熱10-21min，待其完全融化成液體狀時迅速倒入反應釜中，反應釜溫度控制在85-110°C，然后加入步驟I)中的凋落物粉末，攪拌混合均勻后緩慢滴加濃硝酸和雙氧水，攪拌50-75min直至液體變成暗紅色液體，再加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合溶解均勻，至其變成清亮的黑色液體停止加熱，其中，凋落物:苯酚:濃硝酸:雙氧水:十二烷基苯磺酸鈉的重量比為3-5:8-12:0.1-0.3:0.1-0.3:0.3-0.5 ；
3)將步驟2)中的液體冷卻至室溫，密封保存，即得凋落物液化液。
[0007]所述的一種森林凋落物的液化方法，其特征在于驟I)中:烘干溫度為45_50°C，粉碎至300-400目，同溫度下再次烘40-50min。
[0008]所述的一種森林凋落物的液化方法，其特征在于步驟2)中:水浴溫度為55_75°C，優選60-70°C ;水浴時間15-18min，滴加濃硝酸和雙氧水后攪拌60-70min。
[0009]所述的一種森林凋落物的液化方法，其特征在于步驟2)中:反應釜溫度優選為89-100°C，優選 92-95°C。
[0010]所述的一種森林凋落物的液化方法，其特征在于步驟2)中:苯酚:濃硝酸:雙氧水:十二烷基苯磺酸鈉的重量比為4:9-10:0.2:0.2:0.4。
[0011]上述一種森林凋落物的液化方法，用自然界自然掉落的植物樹葉，樹皮等凋落物進行生物質液化和性能改造，通過液化將凋落物變廢為寶，解決了凋落物在生產和應用過程中液化的難題，為開發新產品提供了技術支持，與傳統的凋落物自然腐爛、廢棄狀況相t匕，拓展了其應用范圍和功能。本發明所采用的方法更加簡便易行，準確可靠，液化成本低、精確度更高，能使凋落物得到很好的液化。
[0012]本申請文件中除有特殊說明外，百分含量均為純物質的重量百分含量。
【具體實施方式】
[0013]現結合本發明的具體實施例，進一步說明本發明的有益效果。
[0014]實施例1
將野外自然凋落的樹葉放入42°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎機粉碎至400目，同溫度下再次烘39min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于65°C的水浴中加熱12min，待其完全融化成液體狀時迅速倒入反應釜中，反應釜溫度控制在95°C，加40kg凋落物粉末，攪拌混合均勻后緩慢滴加2kg濃硝酸和2kg雙氧水，攪拌50min直至液體變成暗紅色液體，再加入4kg十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合溶解均勻，至其變成清亮的黑色液體停止加熱，最后冷卻至室溫，密封保存，即得凋落物液化液。
[0015]實施例2
將野外自然凋落的樹葉放入51°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎機粉碎至350目，同溫度下再次烘50min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于75°C的水浴中加熱18min，待其完全融化成液體狀時迅速倒入反應釜中，反應釜溫度控制在93°C，加40kg凋落物粉末，攪拌混合均勻后緩慢滴加2kg濃硝酸和2kg雙氧水，攪拌75min直至液體變成暗紅色液體，再加入4kg十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合溶解均勻，至其變成清亮的黑色液體停止加熱，最后冷卻至室溫，密封保存，即得凋落物液化液。
[0016]實施例3
將野外自然凋落的樹葉放入44°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎機粉碎至300目，同溫度下再次烘41min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于70°C的水浴中加熱14min，待其完全融化成液體狀時迅速倒入反應釜中，反應釜溫度控制在91°C，加40kg凋落物粉末，攪拌混合均勻后緩慢滴加2kg濃硝酸和2kg雙氧水，攪拌55min直至液體變成暗紅色液體，再加入4kg十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合溶解均勻，至其變成清亮的黑色液體停止加熱，最后冷卻至室溫，密封保存，即得凋落物液化液。
[0017]實施例4
將野外自然凋落的樹葉放入46°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎機粉碎至250目，同溫度下再次烘44min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于60°C的水浴中加熱15min，待其完全融化成液體狀時迅速倒入反應釜中，反應釜溫度控制在90°C，加40kg凋落物粉末，攪拌混合均勻后緩慢滴加2kg濃硝酸和2kg雙氧水，攪拌60min直至液體變成暗紅色液體，再加入4kg十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合溶解均勻，至其變成清亮的黑色液體停止加熱，最后冷卻至室溫，密封保存，即得凋落物液化液。
[0018]實施例5
將野外自然凋落的樹葉放入48°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎機粉碎至450目，同溫度下再次烘47min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于80°C的水浴中加熱16min，待其完全融化成液體狀時迅速倒入反應釜中，反應釜溫度控制在96°C，加40kg凋落物粉末，攪拌混合均勻后緩慢滴加2kg濃硝酸和2kg雙氧水，攪拌65min直至液體變成暗紅色液體，再加入4kg十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合溶解均勻，至其變成清亮的黑色液體停止加熱，最后冷卻至室溫，密封保存， 即得凋落物液化液。
[0019]實施例6
將野外自然凋落的樹葉放入50°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎機粉碎至200目，同溫度下再次烘49min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于50°C的水浴中加熱17min，待其完全融化成液體狀時迅速倒入反應釜中，反應釜溫度控制在89°C，加40kg凋落物粉末，攪拌混合均勻后緩慢滴加2kg濃硝酸和2kg雙氧水，攪拌70min直至液體變成暗紅色液體，再加入4kg十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合溶解均勻，至其變成清亮的黑色液體停止加熱，最后冷卻至室溫，密封保存，即得凋落物液化液。
[0020]以下通過試驗進一步說明本發明的有益效果。
【權利要求】
1.一種森林凋落物的液化方法，其特征在于包括以下步驟: 1)收集野外自然凋落的樹葉為材料，41-57°c下烘箱中烘干，然后將其置于粉碎機中粉碎至200-450目，同溫度下再次烘35-56min得凋落物粉末，備用； 2)苯酚置于50-80°C的水浴中加熱10-21min，待其完全融化成液體狀時迅速倒入反應釜中，反應釜溫度控制在85-110°C，然后加入步驟I)中的凋落物粉末，攪拌混合均勻后緩慢滴加濃硝酸和雙氧水，攪拌50-75min直至液體變成暗紅色液體，再加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合溶解均勻，至其變成清亮的黑色液體停止加熱，其中，凋落物:苯酚:濃硝酸:雙氧水:十二烷基苯磺酸鈉的重量比為3-5:8-12:0.1-0.3:0.1-0.3:0.3-0.5 ； 3)將步驟2)中的液體冷卻至室溫，密封保存，即得凋落物液化液。
2.如權利要求1所述的一種森林凋落物的液化方法，其特征在于驟I)中:烘干溫度為45-50 0C，粉碎至300-400目，同溫度下再次烘40_50min。
3.如權利要求1所述的一種森林凋落物的液化方法，其特征在于步驟2)中:水浴溫度為55-75°C，優選60-70°C ;水浴時間15_18min，滴加濃硝酸和雙氧水后攪拌60_70min。
4.如權利要求1所述的一種森林凋落物的液化方法，其特征在于步驟2)中:反應釜溫度優選為89-100°C，優選92-95°C。
5.如權利要求1所述的一種森林凋落物的液化方法，其特征在于步驟2)中:苯酚:濃硝酸:雙氧水:十二烷基苯磺酸鈉的重量比為4:9-10:0.2:0.2:0.4。
【文檔編號】B09B3/00GK103721999SQ201310725526
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】李興彪, 欒復友 申請人:浙江農林大學天目學院