殼聚糖季銨鹽的制備方法
【專利摘要】本發明所述的殼聚糖季銨鹽的制備方法旨在提供一種用于處理廢水的化合物的制備方法。其包括：取殼聚糖按1g：25mL的比例溶于水中，40℃下攪拌溶解，用NaOH調節pH為7，繼續攪拌30min后按1g：25mL的比例加入體積分數為5％的HAc，40℃攪拌1h，接著加入O.2g失水甘油基三甲基氯化銨，在100℃、420W微波加熱3min，產物經丙酮沉淀、過濾、干燥，即可。本發明所述的方法中，整個反應時間短，制得的殼聚糖季銨鹽取代度高，可以作為絮凝劑處理造紙白水，達到良好的絮凝效果，COD去除率為85%。
【專利說明】殼聚糖季銨鹽的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明旨在提供一種用于處理廢水的化合物的制備方法。
【背景技術】
[0002]殼聚糖是甲殼素經化學方法處理脫乙酰基后的產物，是一種天然的陽離子聚合物，無毒、無害，安全可靠，易生物降解，具有良好的生物相容性。由于殼聚糖分子內存在游離的氨基和羥基，若對其進行改性，引入新的化學活性基團，則可更好地改善其理化性能，從而大大拓寬殼聚糖及其衍生物的應用領域。
【發明內容】
[0003]本發明旨在提供一種具有良好絮凝效果的殼聚糖季銨鹽的制備方法。
[0004]本發明所述的殼聚糖季銨鹽的制備方法，包括:
取殼聚糖按Ig:25mL的比例溶于水中，40°C下攪拌溶解，用NaOH調節pH為7，繼續攪拌30min后按Ig:25mL的比例加入體積分數為5%的HAc，40°C攪拌I h，接著加入0.2 g失水甘油基三甲基氯化銨，在100°C、420 W微波加熱3 min，產物經丙酮沉淀、過濾、干燥，即可。
[0005]優選地，其中所述的失水甘油基三甲基氯化銨是用如下方法制備的:
將環氧氯丙烷在冰浴中攪拌0.5 h，按1:2的摩爾比通入干燥的三甲胺氣體，I h內通完，繼續在冰水浴中靜置0.5 h后，在20°C下攪拌4 h，接著立即抽濾，并以丙酮洗滌產物，真空干燥，迅速移入干燥宣傳品中。
[0006]本發明所述的方法中，整個反應時間短，制得的殼聚糖季銨鹽取代度高，可以作為絮凝劑處理造紙白水，達到良好的絮凝效果，COD去除率為85%。
【具體實施方式】
[0007]實施例一
將裝有電動攪拌裝置的100 mL干燥四口燒瓶放置于冰水浴中，加入1.0 mol環氧氯丙烷攪拌0.5 h，通入0.2 mol干燥的三甲胺氣體，I h內通完。繼續在冰水浴中反應0.5 h后撤去冰水系統，在20°C下攪拌4 h。反應結束后立即抽濾，并以丙酮洗滌產物，真空干燥，得白色針狀晶體，迅速移入干燥的樣品瓶中備用。
[0008]取1.0 g殼聚糖溶于25 mL水中，40°C下攪拌溶解，用NaOH調節pH為7，繼續攪拌30min堿化。加入25 mL體積分數為5%的HAc，40°C攪拌I h，充分溶解后加入0.2 g失水甘油基三甲基氯化銨。混合物在100°C、420 W微波加熱3 min，產物經丙酮沉淀、過濾、干燥，即得到水溶性殼聚糖季銨鹽。
[0009]準確稱取400 mg樣品。用蒸餾水溶解，定容到100 mL,移取25 mL樣品溶液，加入25 mL蒸餾水，用氫氧化鈉調節體系的pH(控制在8.6~9.2之間)，滴入I mL質量分數為8%的鉻酸鉀指示劑，用0.05mol / L硝酸銀滴定。算出殼聚糖季銨鹽取代度為0.92。
【權利要求】
1.殼聚糖季銨鹽的制備方法，其特征在于包括: 取殼聚糖按Ig:25mL的比例溶于水中，40°C下攪拌溶解，用NaOH調節pH為7，繼續攪拌30min后按Ig:25mL的比例加入體積分數為5%的HAc，40°C攪拌I h，接著加入0.2 g失水甘油基三甲基氯化銨，在100°C、420 W微波加熱3 min，產物經丙酮沉淀、過濾、干燥，即可。
2.如權利要求1所述的殼聚糖季銨鹽的制備方法，其特征在于所述的失水甘油基三甲基氯化銨是用如下方法制備的: 將環氧氯丙烷在冰 浴中攪拌0.5 h，按1:2的摩爾比通入干燥的三甲胺氣體，I h內通完，繼續在冰水浴中靜置0.5 h后，在20°C下攪拌4 h，接著立即抽濾，并以丙酮洗滌產物，真空干燥，迅速移入干燥宣傳品中。
【文檔編號】C02F1/56GK103539867SQ201310475213
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月13日 優先權日:2013年10月13日
【發明者】王耀斌 申請人:陜西盛邁石油有限公司