專利名稱：異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法
技術領域：
本發明涉及異氰尿酸三縮水甘油酯生產領域，具體涉及一種異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法。
背景技術：
異氰尿酸三縮水甘油酯(TGIC)是一種新型環氧樹脂，具有優良的耐熱性、耐候性、粘結性以及高溫電性能，對酸、堿及其他化學品 穩定性高，具有特別優良的交聯固化性能。是含羧基官能團基料最重要的固化劑之一，尤其適用于粉末涂料羧基聚酯的固化劑。TGIC普遍使用的生產工藝如附圖I所示，即將環氧氯丙烷(ECH)、氰尿酸(CA)與適量的催化劑按一定配比加入反應釜中進行合成反應，得到中間產物1，3，5-三(I’ -氯-2’ -羥基-丙基)異氰尿酸酯，再將中間產物與固體氫氧化鈉發生環化反應，得到含有TGIC的混合物，該混合物經過濾、蒸餾、結晶、造粒、烘干等操作后即可制得TGIC成品。該工藝雖然能夠有效的制取TGIC成品，但其在生產過程中會產生大量的固鹽廢物，這些固鹽廢物的成分復雜，包括NaCl、ECH、H20等多種成分，尤其是ECH是有毒的易揮發性物質，如直接傾倒或填埋，必然會破壞生態環境、污染土壤。因此，長期以來如何處理固鹽廢物成為TGIC生產的技術難題。目前，已報道的對固鹽廢物處理的方案主要采用焚燒處理或有機溶劑萃取處理，其中較好的方案為名稱為“TGIC清潔生產工藝研究”，馮德立，等.精細石油化工進展.2007,8(1) :56-58的文獻中公開的采用加甲醇萃取后抽濾除去固鹽廢物中的ECH制得工業用鹽(詳見其公開文件圖1)，該方法雖然能夠有效的除去固鹽廢物中的ECH有機物，但NaCl回收率低，因為固鹽廢物中還含有部分水分以及甲醇中含有的水分，因此會使得部分NaCl溶于水中，難以回收。另外，隨著萃取母液的回用次數提高，產鹽率也下降。同時，從工業化角度來看工業鹽本身價值不高，甲醇或乙醇萃取工藝的成本高，操作較為繁瑣，因此難以進行工業化應用。
發明內容
本發明的目的是提供一種用于異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法，可對固鹽廢物進行有效的處理。一種異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法，其特征在于是將固鹽廢物放入干燥設備進行加熱處理直至不再有氣體逸出，揮發逸出的氣體經冷凝后被回收，所述的固鹽廢物包括環化反應后的混合物經結晶過濾后得到的濕鹽。本申請中，通過對固鹽廢物直接進行加熱處理，這樣固鹽廢物里的有機物和水分就會受熱蒸發，然后對這些蒸發的氣體進行冷凝回收，從而使得固體廢棄物中鹽分和其他組分得以分離，然后再分別進行利用。從而對固鹽廢物進行有效的處理。
圖I是TGIC傳統的生產工藝流程圖。
具體實施例方式本申請的目的在于提供一種對異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法，對固鹽廢棄物進行綜合利用，實現節能減排。至今TGIC生產中固鹽廢物得不到有效處理，其原因主要有以下幾點其一是TGIC生產過程中各批次生產產生固鹽廢物中含有的有機物種數和數量變化較大，因此固鹽廢物并不是一個穩定組成的混合物，因此不能直接作為產品或原料進行應用；其二是現有技術中還沒有找到能夠對固鹽廢物進行有效分離回收并對回收的各組分進行有效利用的途徑，因此大多采用焚燒或煅燒進行處理。本申請中采用的方案為，一種異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法，是將固鹽廢物放入干燥設備進行加熱處理直至不在有氣體逸出，揮發逸出的氣體經冷凝后被回收，所述的固鹽廢物包括環化反應后的混合物經結晶過濾后得到的濕鹽。加熱處理后得到的干鹽作為防凍劑或膨松劑的生產原料。所述揮發逸出的氣體冷凝回收后作為合成反應的反應原料。這里所指的合成反應和環化反應分別是指制取TGIC的兩個反應步驟。由于生產工藝的差異， 可能產生固鹽廢物的工序各不盡相同，優選通過對環化反應反應后得到的混合物進行結晶過濾處理得到固體廢物(濕鹽)，所指的結晶過濾是指使得環化反應得到混合體系中的水分與鹽分完全結晶析出，過濾得到的濕鹽就只含有82 83%的NaCl、4%左右的ECH、12%左右的比0和微量的催化劑，而得到濾液中則不含有或幾乎不含有鹽分和水分，使得鹽分、水分與TGIC、反應副產物完全分離，這樣在其他操作工序就不會產生固鹽廢物了。通過對結晶過濾得到的固鹽廢物進行加熱處理，使得固鹽廢物中的有機相和水分蒸發分離，從而得到揮發物含量極低的干鹽，由于干鹽揮發物含量極低，因此可以將其作為建筑用防凍劑或膨松劑的生產原料，而冷凝回收得到有機物又可再次作為合成反應的原料，從而對TGIC生產過程中的固鹽廢物進行有效的處理，同時產鹽率達80%以上。實現綠色生產，提高TGIC生產的經濟效益。當然，這里將不同的TGIC生產工藝中，各個不同工序產生的濕鹽收集起來作為一個整體或分別進行本申請中所限定的加熱處理也屬于本申請的保護范圍。在此處，需要強調的是，本申請中是對環化反應后結晶過濾得到的固鹽廢物進行處理，不同于一般的對生產中的廢水進行減壓蒸餾分離處理工藝。同時，本發明采用物理分離的方法對固鹽廢物進行處理，產鹽率可達80%以上，避免固鹽廢物化學處理時需考慮其組分含量的變化和需添加輔助組分，更易于實現工業化生產，提高TGIC生產的經濟效益。進一步的，申請人長期試驗發現加熱處理的溫度和真空度對產鹽率的影響較大，因此申請人通過不斷修改技術方案，最終確定加熱處理的溫度為80 95°C，真空度為-0. 08 -0. 094Mpa。在該條件下，固鹽廢物處理的產鹽率和有機物回收率可相對于實現本發明目的其他參數的技術方案提高2 4百分點。本申請進一步的優化方案為，加熱處理所需的熱量由合成反應放出的熱量提供。由于在TGIC生產中的合成反應會放出大量的熱量，因此將合成反應放出的熱量用于對固鹽廢物進行加熱處理，提高GIC生產中的能量利用率、減少生產成本，實現節能生產。
具體實施例方式以下通過具體實施例對本申請作進一步的說明將表I中所列量的由環化反應后混合物經結晶壓濾得到的濕鹽(即固鹽廢物)置入真空烘鹽爐內，關上加料蓋，開啟熱水循環泵對真空烘鹽爐內加熱，同時啟動真空烘鹽爐內攪拌機構對固鹽廢物進行攪拌。待烘鹽爐內爐溫升至80°C時，開啟水環真空泵對真空烘鹽爐進行抽真空。隨著爐內濕鹽溫度不斷升高，爐內真空度達到-0. OSMpa左右時，這時濕鹽中的液相成分不斷的蒸發逸出，經冷凝器冷卻后成液體流入液相接收罐內；持續加熱，待爐內真空度達到-0. 094MPa以上，爐溫升至95°C，接收器視鏡顯示不再有液體流入相接收罐內，關閉攪拌機構，停止加熱，卸去真空，開啟物料放料閥；烘鹽爐內得到的干鹽既可作為防凍劑或膨松劑的生產原料。接著將接收罐收集的液相放入分層器，約5小時后待有機相和無機相徹底分層，除去上層水相，將下層的有機相作為TGIC合成反應的反應原料。表I固鹽廢物處理統計表
權利要求
1.一種異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法，其特征在于是將固鹽廢物放入干燥設備進行加熱處理直至不再有氣體逸出，揮發逸出的氣體經冷凝后被回收，所述的固鹽廢物包括環化反應后的混合物經結晶過濾后得到的濕鹽。
2.如權利要求I所述的異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法，其特征在于所述加熱處理的溫度為80 95°C，真空度為-0. 08 -0. 094Mpa。
3.如權利要求I或2所述的異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法，其特征在于所述揮發逸出的氣體冷凝回收后作為合成反應的反應原料。
4.如權利要求I或2所述的異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法，其特征在于加熱處理的熱量由合成反應放出的熱量提供。
5.如權利要求I或2所述的異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法，其特征在于加熱處理后得到的干鹽作為防凍劑或膨松劑的生產原料。
全文摘要
本發明公開了一種異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物的處理方法，是將固鹽廢物放入干燥設備進行加熱處理直至不在有氣體逸出，揮發逸出的氣體經冷凝后被回收，所述的固鹽廢物包括環化反應后的混合物經結晶過濾后得到的濕鹽。通過對固鹽廢物直接進行加熱處理，這樣固鹽廢物里的有機物和水分就會受熱蒸發，然后對這些蒸發的氣體進行冷凝回收，從而使得固體廢棄物中鹽分和其他組分得以分離，然后再分別進行利用。從而對固鹽廢物進行有效的處理。
文檔編號B09B3/00GK102950143SQ20121049469
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月28日 優先權日2012年11月28日
發明者洪昭雷, 王建坤 申請人:黃山錦峰實業有限公司