專利名稱：一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法
技術領域：
本發明涉及一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，具體應用于有機合成、醫藥、農藥、高分子材料行業產生的二甲基乙酰胺廢水處理領域。
背景技術：
二甲基乙酰胺學名二甲基乙酰胺，無色透明液體，可燃。能與水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有機溶劑任意混合。二甲基乙酰胺能溶解多種化合物，能與水、醚、酮、酯等完全互溶，具有熱穩定性高、不易水解、腐蝕性低等特點，用途廣泛。二甲基乙酰胺對多種樹脂，尤其是聚氨酯樹脂、聚酰亞胺樹脂具有良好的溶解能力，主要用作耐熱合成纖維、塑料薄膜、涂料、醫藥、丙烯腈紡絲的溶劑。目前國外多用于生產聚酰亞胺薄膜、可溶性聚酰亞胺、聚酰亞胺-聚全氟乙丙烯復合薄膜、聚酰亞胺(鋁)薄膜、可溶性聚酰亞胺模塑 粉等；國內主要用于高分子合成纖維紡絲和其他有機合成的優良極性溶劑。在有機合成中，二甲基乙酰胺是極好的催化劑，可使環化、鹵化、氰化、烷基化和脫氫等反應加速，且能提高主要產物收率。在部分醫藥和農藥生產中，也可采用二甲基乙酰胺作為溶劑或助催化劑，與傳統有機溶劑相比，對產品質量和收率均有提高作用。二甲基乙酰胺作為有機溶劑和催化劑的應用比較廣泛，其價格高昂且有一定毒性，因此對其廢水回收工藝的研究具有相當重要的意義。針對低濃度二甲基乙酰胺廢水目前仍沒有一種既有經濟性又能明顯減少污染排放的工藝。從《現代化工》2010年第9期第30卷發表的“差壓熱耦合精餾回收處理含二甲基乙酰胺廢水的工藝研究”和2010年中國石油大學碩士畢業論文“聚醚砜中空纖維膜生產中二甲基乙酰胺廢液的回收與處理研究”兩篇文章中可以看出目前對其廢水的研究主要還是集中在精餾和萃取工藝上，針對高濃度大于20%以上的廢水，一般采用的精餾處理，而針對濃度在10-20%濃度時，采用多級逆流萃取較為適宜。針對濃度低于10%的二甲基乙酰胺濃液時采用以上兩種工藝，能耗巨大，成本較高，沒有經濟性。針對低濃度的二甲基乙酰胺廢水在國外也是通過常規活性污泥法或生物膜法進行處理。但此種方法不能對二甲基乙酰胺進行回收，浪費了資源。以聚砜膜材料開發過程中產生的二甲基乙酰胺廢水為例，其廢水中二甲基乙酰胺含量在1%左右，直接采用精餾或萃取工藝處理能耗太高，沒有經濟性，采用生化處理會造成了大量的資源浪費，沒有效益，此種工藝是在沒有辦法進行資源回收時才會被采用。
發明內容
本發明提供一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，解決了目前低濃度二甲基乙酰胺廢水處理費用高，難以回收的問題，具有很好的經濟效益和環境效益。為達到上述目的，本發明采用如下技術方案一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，包括如下步驟( I)將待處理的二甲基乙酰胺廢水調節pH至2-10 ；(2)調好pH的二甲基乙酰胺廢水通過壓濾機、袋式過濾器、精密過濾器、微孔過濾器、超濾的一種或幾種組合進行預處理，使廢水的SDI值小于5 ；(3)將步驟(2)處理后的廢水經冷卻裝置，并控制溫度在5°C -20°c，當廢水中二甲基乙酰胺含量在0. 5%-4%之間，則進入一級膜濃縮，一級膜淡液排放，一級膜濃液進入二級膜濃縮，二級膜濃液作為產品回收，二級膜淡液與原液混合進入一級膜；當廢水中的二甲基乙酰胺含量高于4%，則直接進二級膜濃縮，二級膜濃液作為產品回收，二級膜淡液進入一級膜濃縮，一級膜濃液與原液混合進入二級膜，一級膜淡液排放。對于本發明的一種優化，待處理的二甲基乙酰胺廢水其二甲基乙酰胺含量在0. 5-10% 之間。對于本發明的一種優化，所述的膜為反滲透膜，其截留分子量100100道爾頓。對于本發明的一種優化，冷卻采用板式換熱器，且采用兩級換熱，一級換熱采用一級膜淡液冷卻至15°C _25°C，二級換熱采用0-10°C的冷水機 組供水冷卻。對于本發明的一種優化，一級膜濃液中二甲基乙酰胺含量在4%_5%，一級膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于0. 1%。對于本發明的一種優化，二級膜濃液二甲基乙酰胺含量在15%_20%，二級膜淡液的
二甲基乙酰胺含量小于1%。對于本發明的一種優化，一級膜操作壓力在1. 0-2. 5Mpa，二級膜操作壓力控制在
2.0-3. 8Mpa0本發明與背景技術相比，具有能夠對低濃度的二甲基乙酰胺廢水進行了經濟性的回收，節約了資源，保護了環境，此工藝與蒸發系統比較節約能耗90%以上。
具體實施例方式實施例1。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，包括如下步驟(I)將待處理的二甲基乙酰胺廢水調節pH至2-10 ；(2)調好pH的二甲基乙酰胺廢水通過壓濾機、袋式過濾器、精密過濾器、微孔過濾器、超濾的一種或幾種組合進行預處理，使廢水的SDI值小于5 ；(3)將步驟(2)處理后的廢水經冷卻裝置，并控制溫度在5°C _20°C，當廢水中二甲基乙酰胺含量在0. 5%-4%之間，則進入一級膜濃縮，一級膜淡液排放，一級膜濃液進入二級膜濃縮，二級膜濃液作為產品回收，二級膜淡液與原液混合進入一級膜；當廢水中的二甲基乙酰胺含量高于4%，則直接進二級膜濃縮，二級膜濃液作為產品回收，二級膜淡液進入一級膜濃縮，一級膜濃液與原液混合進入二級膜，一級膜淡液排放。其中待處理的二甲基乙酰胺廢水其二甲基乙酰胺含量在0. 5-10%之間。所述的膜為反滲透膜，其截留分子量10(T200道爾頓。冷卻采用板式換熱器，且采用兩級換熱，一級換熱采用一級膜淡液冷卻至15°C _25°C，二級換熱采用0-10°C的冷水機組供水冷卻。一級膜濃液中二甲基乙酰胺含量在4%-5%，一級膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于0. 1%。二級膜濃液二甲基乙酰胺含量在15%_20%，二級膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于1%。一級膜操作壓力在1. 0-2. 5Mpa，二級膜操作壓力控制在2. 0-3. 8Mpa。所述的成品可以采用精餾的方法提高二甲基乙酰胺的純度，所述的一級淡液可以再次通過反滲透膜過濾，進一步降低排放水中二甲基乙酰胺的含量。實施例2。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，將進料原液調整pH到2-10之間，如原液就在此區間，不用調節PH，原液繼續進入微孔過濾器+超濾的預處理系統，使其SDI小于5，再用冷水冷卻至5-20°C后，進一級膜濃縮，濃縮至4-5%，淡液收集排放，一級膜濃液繼續進二級膜濃縮，濃縮至15-20%，淡液套回進料原液中，如初始濃液就高于4%，直接進二級膜濃縮，收集二級膜淡液，單獨用一級膜濃縮。一級膜濃液混合原料后進入二級膜，一級膜淡液排放。實施例3。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法二甲基乙酰胺廢水二甲基乙酰胺含量O. 5%，PH6. 7，處理量IT ；運行流程預處理-冷卻-一級膜-二級膜；運行條件冷卻溫度12°C，一級膜運行壓力2. OMpa,溫度13°C，二級膜14°C，二級膜運行壓力3· 6Mp ； 數據結果一級膜排放淡液二甲基乙酰胺O. 06% ，一級膜濃液二甲基乙酰胺
4.12% ;二級膜濃液二甲基乙酰胺16. 65%，二級膜淡液二甲基乙酰胺O. 82%。實施例4。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法二甲基乙酰胺廢水二甲基乙酰胺含量1. 8%，pHl. 5，處理量IT ；運行流程調PH-預處理-冷卻-一級膜-二級膜-精餾；運行條件冷卻溫度11°C，一級膜運行壓力2. 3Mpa，溫度12°C，二級膜14°C，二級膜運行壓力3. 8Mpa ；數據結果一級膜排放淡液二甲基乙酰胺O. 09% ，一級膜濃液二甲基乙酰胺
5.04% ;二級膜濃液二甲基乙酰胺18. 94%，二級膜淡液，二甲基乙酰胺O. 92%。實施例5。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法二甲基乙酰胺廢水二甲基乙酰胺含量10%，pH7. 8，處理量IT運行流程預處理-冷卻-二級膜-一級膜運行條件冷卻溫度12°C，一級膜運行壓力2. OMpa,溫度13°C，二級膜14°C，二級膜運行壓力3. 6Mpa數據結果一級膜排放淡液二甲基乙酰胺O. 10% ，一級膜濃液二甲基乙酰胺
4.55% ;二級膜濃液二甲基乙酰胺19. 82% ，二級膜淡液，二甲基乙酰胺1. 01%。實施例6。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法二甲基乙酰胺廢水二甲基乙酰胺含量1. 3%，PH9，處理量IT ；運行流程預處理-冷卻-二級膜-一級膜；運行條件冷卻溫度8°C，一級膜運行壓力2. 5Mpa，溫度10°C，二級膜12°C，二級膜運行壓力3. 8Mpa ；數據結果一級膜排放淡液二甲基乙酰胺O. 08% ，一級膜濃液二甲基乙酰胺
4.96% ;二級膜濃液二甲基乙酰胺18. 65% ，二級膜淡液二甲基乙酰胺O. 93%。
權利要求
1.一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征在于包括如下步驟(1)將待處理的二甲基乙酰胺廢水調節PH至2-10；(2)調好pH的二甲基乙酰胺廢水通過壓濾機、袋式過濾器、精密過濾器、微孔過濾器、 超濾的一種或幾種組合進行預處理，使廢水的SDI值小于5 ；(3)將步驟(2)處理后的廢水經冷卻裝置，并控制溫度在5°C_20°C，當廢水中二甲基乙酰胺含量在O. 5%-4%之間，則進入一級膜濃縮，一級膜淡液排放，一級膜濃液進入二級膜濃縮，二級膜濃液作為產品回收，二級膜淡液與原液混合進入一級膜；當廢水中的二甲基乙酰胺含量高于4%，則直接進二級膜濃縮，二級膜濃液作為產品回收，二級膜淡液進入一級膜濃縮，一級膜濃液與原液混合進入二級膜，一級膜淡液排放。
2.根據權利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是待處理的二甲基乙酰胺廢水其二甲基乙酰胺含量在O. 5-10%之間。
3.根據權利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是所述的膜為反滲透膜，其截留分子量10(Γ200道爾頓。
4.根據權利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是冷卻采用板式換熱器，且采用兩級換熱，一級換熱采用一級膜淡液冷卻至15°C _25°C, 二級換熱采用 O-1O0C的冷水機組供水冷卻。
5.根據權利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是一級膜濃液中二甲基乙酰胺含量在4%-5%，一級膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于O. 1%。
6.根據權利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是二級膜濃液二甲基乙酰胺含量在15%_20%，二級膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于1%。
7.根據權利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是一級膜操作壓力在1. 0-2. 5Mpa，二級膜操作壓力控制在2. 0-3. 8Mpa。
全文摘要
本發明涉及一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，具體應用于有機合成、醫藥、農藥、高分子材料等行業產生的二甲基乙酰胺廢水回收利用。將二甲基乙酰胺廢水先后通過調節PH、預處理、冷卻、一級膜濃縮、二級膜濃縮等步驟，達到排放淡液二甲基乙酰胺含量小于0.1%，回收二甲基乙酰胺純度達到15%-20%，為進一步采用精餾提純提供了條件，有效解決了二甲基乙酰胺廢水的回用能耗高，費用高的問題。
文檔編號C02F9/02GK102992502SQ20121046097
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月15日 優先權日2012年11月15日
發明者趙經緯, 邱暉, 汪勇, 謝柏明, 丁國良 申請人:杭州天創環境科技股份有限公司