專利名稱：一種頭孢替唑酸制備過程中含氟-硼廢水處理工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及廢水處理工藝，具體是一種頭孢替唑酸制備過程中含氟-硼廢水處理工藝。
背景技術：
三氟化硼是有機合成中常用的路易斯酸，廣泛的用于頭孢生產及其它有機合成反應。三氟化硼作為頭孢替唑酸的合成原料，在反應結束后水解生成硼酸和氟硼酸，與廢水混合，若直接排放，必然造成環境污染問題。因此，去除頭孢廢水內的硼酸和氟硼酸，一直是該行業研究的重點。目前，涉及該方面的研究還未見文獻報道
發明內容
本發明的目的是提供一種頭孢替唑酸制備過程中含氟_硼廢水處理工藝，該工藝簡單，投資小，操作方面，副產物硼酸鈣和氟硼酸鉀具有可觀的經濟效益。為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為一種頭孢替唑酸制備過程中含氟-硼廢水處理工藝，其特征在于通過兩級中和反應分別除去所述廢水內的硼酸和氟硼酸，具體步驟為
1)第一級反應首先在廢水里加入氫氧化鈣進行中和反應，當溶液PH達到6-7時，繼續攪拌1-2小時，結晶析出的沉淀物進行固液分離，濾液送入下一級反應待用，而固體沉淀物經干燥后即得硼酸鈣固體，其反應過程如下所示
2H3B03+3Ca (OH) 2 — Ca3 (BO3) 2 丨 +6H20 ；
2)第二級反應上述濾液泵入二級反應罐，啟動攪拌機，投入氯化鉀，投料結束后，反應I小時，析出的固體進行固液分離，結晶沉淀物干燥處理即得氟硼酸鉀，而濾液經檢測達到國家要求工業廢水排放標準即可外排，其反應過程如下所示
HBF4+ KCl — KBF4 I + HCl。優選地，步驟I)中所述含氟-硼廢水與氫氧化鈣的混合重量配比為10:
0.63-0. 65。優選地，步驟2)中所述含氟-硼廢水與氯化鉀的重量比為10 :0. 42-0. 45。優選地，按照上述步驟處理后分離水，其理化指標為氟含量降低至5mg/l，硼含量降低至5mg/l，廢水pH為6-7。本發明的優點在于通過兩步反應分級處理廢水內的硼酸和氟硼酸，使工業廢水中氟含量降低至5mg/l，硼含量降低至5mg/l，廢水pH為6_7，達到國家廢水排放標準，該工藝操作簡單，投資小，副產物價值大，硼酸鈣可用于無堿玻璃纖維生產，氟硼酸鉀用作聚丙烯合成的催化劑。
具體實施例方式為了使公眾能充分了解本發明的技術實質和有益效果，申請人將在下面對本發明的具體實施方式
詳細描述，但申請人對實施例的描述不是對技術方案的限制，任何依據本發明構思作形式而非實質的變化都應當視為本發明的保護范圍。實施例I
一種頭孢替唑酸制備過程中含氟-硼廢水處理工藝，通過兩級中和反應分別除去所述廢水內的硼酸和氟硼酸，具體步驟為
1)第一級反應首先在廢水里加入氫氧化鈣進行中和反應，廢水與氫氧化鈣的混合重量配比為10 :0. 63，當溶液pH達到6-7時，繼續攪拌1-2小時，結晶析出的沉淀物進行固液分離，濾液送入下一級反應待用，而固體沉淀物經干燥后即得硼酸鈣固體；
2)第二級反應上述濾液泵入二級反應罐，啟動攪拌機，以上述廢水重量為基準，投入 重量配比為0. 42重量份的氯化鉀，投料結束后，反應I小時，析出的固體進行固液分離，結晶沉淀物干燥處理即得氟硼酸鉀，可用作聚丙烯合成的催化劑，而濾液經過環保檢測中心站檢測，分離水中含氟量達到3. lmg/1，含硼量達到2. 3mg/l, pH為6. 5，達到國家要求的工業廢水排放標準。實施例2
同實施例1，不同之處在于，所述廢水與氫氧化鈣的混合重量配比為10 :6. 5，所述廢水與氯化鉀的重量比為10:0. 45，濾液經過環保檢測中心站檢測，分離水中含氟量達到
3.05mg/l，含硼量達到I. 89 mg/1, pH為6. 8，達到國家要求的工業廢水排放標準。實施例3
同實施例1，不同之處在于，所述廢水與氫氧化鈣的混合重量配比為10 :6. 4，所述廢水與氯化鉀的重量比為10:0. 44，濾液經過環保檢測中心站檢測，分離水中含氟量達到2.89mg/l，含硼量達到1.7 mg/l，pH為6. 7，達到國家要求的工業廢水排放標準。
權利要求
1.一種頭孢替唑酸制備過程中含氟-硼廢水處理工藝，其特征在于通過兩級中和反應分別除去所述廢水內的硼酸和氟硼酸，具體步驟為 1)第一級反應首先在廢水里加入氫氧化鈣進行中和反應，當溶液PH達到6-7時，繼續攪拌1-2小時，結晶析出的沉淀物進行固液分離，濾液送入下一級反應待用，而固體沉淀物經干燥后即得硼酸鈣固體，其反應過程如下所示 2H3B03+3Ca (OH) 2 — Ca3 (BO3) 2 丨 +6H20 ； 2)第二級反應上述濾液泵入二級反應罐，啟動攪拌機，投入氯化鉀，投料結束后，反應I小時，析出的固體進行固液分離，結晶沉淀物干燥處理即得氟硼酸鉀，而濾液分離水經檢測達到國家要求工業廢水排放標準即可外排，其反應過程如下所示HBF4+ KCl — KBF4 I + HCl。
2.根據權利要求I所述的一種頭孢替唑酸制備過程中含氟-硼廢水處理工藝，其特征在于步驟I)中所述含氟-硼廢水與氫氧化鈣的混合重量配比為10 :0. 63-0. 65。
3.根據權利要求I所述的一種頭孢替唑酸制備過程中含氟-硼廢水處理工藝，其特征在于步驟2)中所述含氟-硼廢水與氯化鉀的重量比為10 :0. 42-0. 45。
4.根據權利要求I所述的一種頭孢替唑酸制備過程中含氟-硼廢水處理工藝，其特征在于按照上述步驟處理后分離水，其理化指標為氟含量降低至5mg/l，硼含量降低至5mg/1，廢水 pH 為 6-7。
全文摘要
本發明公開了一種頭孢替唑酸制備過程中含氟-硼廢水處理工藝，通過兩級中和反應分別除去所述廢水內的硼酸和氟硼酸，使工業廢水中氟含量降低至5mg/l，硼含量降低至5mg/l，廢水pH為6-7，達到國家廢水排放標準，該工藝操作簡單，投資小，副產物價值大，硼酸鈣可用于無堿玻璃纖維生產，氟硼酸鉀用作聚丙烯合成的催化劑。
文檔編號C02F103/36GK102963999SQ201210376918
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月8日 優先權日2012年10月8日
發明者王德峰, 石飛, 王炳才, 張耀斌, 朱小飛, 俞健鈞 申請人:江蘇德峰藥業有限公司