專利名稱：一種連續提取水體中有機氮的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于環境樣品前處理領域，具體地涉及一種連續提取水體中溶解性有機氮的方法。本發明還涉及用于實現上述方法的裝置。
背景技術：
溶解性有機氮(DON)是水體中最主要的氮形態，約占溶解性總氮(TDN)的60% 69%。傳統觀點認為D0N不能直接被浮游植物和固氮細菌利用，且很難被生物降解，因此， 大多數研究都集中在氨氮、硝氮等形態無機氮對水體富營養化的影響，而關于河流、湖泊中 DON的報道卻很少。直到1980年，Antia首次提出DON對水體初級生產力的貢獻，人們才逐漸開始關注海洋、河流、湖泊等水體中DON對水體富營養化作用的影響。由于水體中DON的形態復雜，目前還沒有直接測定水體中DON的方法，往往利用 TDN和溶解性無機氮的差值來得到。而當水體中無機氮含量相對較高時，計算出的有機氮結果常為負值。根據DON的性質和研究需要，也可采用透析法、凝膠過濾法和超濾膜分離法對水體中DON進行分離。透析法速度較慢、操作繁雜，凝膠過濾法樣品前處理復雜，耗時長， 受洗脫液的影響大。超濾膜分離法操作簡單、分離迅速，已開始逐漸應用于水體中DON的濃縮預處理，但當水體中低分子量的DON含量較高時，超濾膜法產生的誤差較大。納濾膜是近 20年來發展起來的一種新型膜分離技術，基于篩分原理可分離分子量在100 IOOODa的有機分子。目前，主要應用于制藥領域脫鹽濃縮、食品中植物提取及淀粉糖分離純化以及水處理、酸堿回收等行業。因此，本發明將超濾膜法與納濾膜法聯合分離河流、湖泊等自然水體中D0N，為不同類型有機氮的后續定性和定量分析提供支持。
發明內容
本發明的目的在于提供一種能夠連續提取河流、湖泊、水庫等水體中溶解性有機氮(DON)的方法。本發明的又一目的在于提供一種用于實現上述方法的裝置。為實現上述目的，本發明提供的連續提取水體中有機氮的方法，主要步驟包括I)采用孔徑為0. 45 y m混合纖維濾膜對采集的水樣進行預處理，以去除水樣中懸浮物和膠體顆粒等物質；2)步驟I預處理后的水樣經截留分子量為IOOODa的平板超濾膜，在壓力為0. 2
I.OMPa范圍內進行錯流過濾，使分子量大于IOOODa的DON被濃縮于第一樣品收集器；3)步驟2的濾液經截留分子量為100 300Da范圍內的平板納濾膜，在壓力為 0. I 0. 5MPa范圍內進行錯流過濾，分子量在300 IOOODa的DON被濃縮于第二樣品收集器。所述的方法，其中，平板超濾膜錯流過濾后的濃縮液繼續回流由平板超濾膜再進行錯流過濾，直至滿足后續測定要求為止。所述的方法，其中，平板納濾膜錯流過濾后的濃縮液繼續回流由平板納濾膜再進行錯流過濾，直至滿足后續測定要求為止。本發明提供的實現上述方法的裝置，其主要包括一混合纖維濾膜，以去除水體中的懸浮物和膠體物質，該混合纖維濾膜過濾后的水樣進入第一樣品收集器與平板超濾膜組件進口相連接，平板超濾膜組件的濃縮液出口連接至第一樣品收集器；混合纖維濾膜孔徑為0. 45 i! m ;該平板超濾膜組件的出水口通過第二樣品收集器連接平板納濾膜組件進口，平板納濾膜組件的濃縮液出口連接至第二樣品收集器；平板納濾膜組件的出水口連接第三樣品收集器。所述的裝置，其中，第一樣品收集器與平板超濾膜組件進水口之間、平板超濾膜組件出水口與第二樣品收集器之間，以及第二樣品收集器與平板納濾膜組件進水口之間均采用硅膠管連接。所述的裝置，其中，平板超濾膜組件的濃縮液出口與第一樣品收集器之間，以及平板納濾膜組件的濃縮液出口與第二樣品收集器之間均通過硅膠管連接有蠕動泵相連接。所述的裝置，其中，平板超濾膜組件中，平板超濾膜為聚砜類含氟化合物或聚酰胺類材料，平板超濾膜壓在兩塊平板之間，上層平板帶有格道，在平板超濾膜表面形成通路， 液體在平板超濾膜表面沿通道流動。所述的裝置，其中，平板納濾膜組件中，平板納濾膜為聚酰胺類材料，平板納濾膜壓在兩塊平板之間，上層平板帶有格道，在平板納濾膜表面形成通路，液體在平板納濾膜表面沿通道流動。本發明能同時實現高分子DON和低分子DON的富集濃縮，具有操作簡便、分離效率聞、易于連續運行的特點。
圖I是本發明的流程示意圖。圖2是本發明的裝置示意圖。
具體實施例方式本發明所指的水體是河流、湖泊、水庫等淡水水體，由于大部分DON的分子量較低，通過納濾處理能有效分離。本發明的目的可以通過以下措施達到水樣預處理采用0. 45 y m混合纖維濾膜對采集的水樣進行預處理，以去除水樣中懸浮物和膠體顆粒等物質。超濾使用截留分子量為IOOODa的平板超濾膜，在壓力為0. 2 I. OMPa范圍內進行錯流過濾，分子量大于IOOODa的DON(如酶、氨基糖、多肽和腐殖酸等)被濃縮于第一樣品收集器中。納濾使用截留分子量為100 300Da范圍內的平板納濾膜，在壓力為0. I
0.5MPa范圍內進行錯流過濾，分子量在300 IOOODa的DON(如有機酸、糖類、蛋白質等)被濃縮于第二樣品收集器中。超濾膜濾液進入第二樣品收集器，再泵入納濾膜組件，由于納濾膜孔徑比超濾膜較小，過濾速度較慢，同時在處理過程中可調節流速，因此，可實現連續提取水體中溶解性有機氮的目的。以下結合附圖對本發明作詳細描述。請參閱圖I和圖2，本發明提供的連續提取水體中溶解性有機氮(DON)的裝置涉及到一個串聯運行的超濾和納濾裝置，經0. 45 y m濾膜過濾后的水樣首先通過平板超濾膜組件，分子量相對較大的有機氮被截留在濃縮液中，濾液進入納濾膜組件再截留分子量相對較小的溶解性有機氮，以適合下一步對不同類型有機氮的定性、定量分析。本發明依次包括樣品準備工序、超濾工序和納濾工序，分別說明如下樣品準備工序將采集的水樣用溶劑過濾器過0. 45 ii m混合纖維濾膜，以去除水體中的懸浮物和膠體物質，收集后的濾液進入第一樣品收集器待用。超濾工序超濾膜組件和第一樣品收集器之間用內徑為8_的硅膠管連接，平板超濾膜壓在兩塊平板之間，上層平板帶有格道，可在平板膜表面形成通路，液體在膜表面沿通道流動，膜組件連接壓力表，通過控制流速調節壓力。濃縮液出口通過硅膠管與蠕動泵連接回流至第一樣品收集器，直到滿足后續測定要求為止。第一樣品收集器中的最終樣品為分子量在IOOODa以上的DON溶液，第二樣品收集器中的濾液主要含分子量在IOOODa以下的物質。納濾工序第二樣品收集器通過內徑為8_的硅膠管與納濾膜組件連接，納濾膜組件的結構與超濾膜組件一樣，濃縮液出口通過硅膠管與蠕動泵連接回流至第二樣品收集器，直到滿足后續測定要求為止，納濾膜組件的濾液流至第三樣品收集器。第二樣品收集器中的最終樣品為分子量在300 IOOODa之間的D0N，第三樣品收集器中的濾液主要為分子量在300Da以下的少量DON和無機氮。
權利要求
1.一種連續提取水體中有機氮的方法，主要步驟包括1)采用混合纖維濾膜對采集的水樣進行預處理，以去除水樣中懸浮物和膠體顆粒等物質；2)步驟I預處理后的水樣經截留分子量為IOOODa的平板超濾膜，在壓力為O.2 I.OMPa范圍內進行錯流過濾，使分子量大于IOOODa的DON被濃縮；3)步驟2的濾液經截留分子量為100 300Da范圍內的平板納濾膜，在壓力為O.I O.5MPa范圍內進行錯流過濾，分子量在300 IOOODa的DON被濃縮。
2.根據權利要求I所述的方法，其中，平板超濾膜錯流過濾后的濃縮液繼續回流由平板超濾膜再進行錯流過濾，直至滿足后續測定要求為止。
3.根據權利要求I所述的方法，其中，平板納濾膜錯流過濾后的濃縮液繼續回流由平板納濾膜再進行錯流過濾，直至滿足后續測定要求為止。
4.根據權利要求I所述的方法，其中，步驟I中的混合纖維濾膜孔徑為O.45μπι。
5.一種實現權利要求I所述方法的裝置，其主要包括一混合纖維濾膜，以去除水體中的懸浮物和膠體物質，經該混合纖維濾膜過濾后的水樣進入第一樣品收集器，后面連接平板超濾膜組件，平板超濾膜組件的濃縮液出口連接至第一樣品收集器；該平板超濾膜組件的出水口通過第二樣品收集器連接平板納濾膜組件，平板納濾膜組件的濃縮液出口連接至第二樣品收集器；平板納濾膜組件的出水口連接至第三樣品收集器。
6.根據權利要求5所述的裝置，其中，第一樣品收集器與平板超濾膜組件進水口之間、 平板超濾膜組件出水口與第二樣品收集器之間，第二樣品收集器與平板納濾膜組件進水口之間，以及平板納濾膜組件出水口與第三樣品收集器之間均采用硅膠管連接。
7.根據權利要求5所述的裝置，其中，平板超濾膜組件的濃縮液出口與第一樣品收集器之間，以及平板納濾膜組件的濃縮液出口與第二樣品收集器之間均通過硅膠管連接有蠕動泵相連接。
8.根據權利要求5、6或7所述的裝置，其中，平板超濾膜組件中，平板超濾膜為聚砜類含氟化合物或聚酰胺類材料，平板超濾膜壓在兩塊平板之間，上層平板帶有格道，在平板超濾膜表面形成通路，液體在平板超濾膜表面沿通道流動。
9.根據權利要求5、6或7所述的裝置，其中，平板納濾膜組件中，平板納濾膜為聚酰胺類材料，平板納濾膜壓在兩塊平板之間，上層平板帶有格道，在平板納濾膜表面形成通路， 液體在平板納濾膜表面沿通道流動。
10.根據權利要求5所述的裝置，其中，混合纖維濾膜孔徑為O.45 μ m。
全文摘要
一種連續提取水體中有機氮的方法和裝置，主要步驟包括1)采用孔徑為0.45μm的混合纖維濾膜對采集的水樣進行預處理，以去除水樣中懸浮物和膠體顆粒等物質；2)步驟1預處理后的水樣經截留分子量為1000Da的平板超濾膜，在壓力為0.2～1.0MPa范圍內進行錯流過濾，使分子量大于1000Da的DON被濃縮；3)步驟2的濾液經截留分子量為100～300Da范圍內的平板納濾膜，在壓力為0.1～0.5MPa范圍內進行錯流過濾，分子量在300～1000Da的DON被濃縮。本說明還公開了一種實現上述方法的裝置。本發明具有工藝簡單集約、分離效率高、易于連續運行的特點，有效避免了傳統差減法測定有機氮含量時出現負值的現象。
文檔編號C02F101/38GK102583649SQ20121004388
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月24日 優先權日2012年2月24日
發明者席北斗, 張靖天, 蘇婧, 霍守亮 申請人:中國環境科學研究院