專利名稱：一種絮凝脫色分離純化煙堿的方法
技術領域：
本發明涉及煙堿的分離純化領域，具體的說是涉及一種對煙堿浸膏絮凝脫色處理與分離純化的方法。
背景技術：
煙堿是堿性化合物，能與多種無機酸和有機酸反應生成鹽，成為結合態煙堿，這種結合態煙堿易溶于水和有機溶劑，在堿性條件下煙堿鹽會分解產生游離態煙堿，易揮發。煙堿是重要的醫藥、化工原料，煙堿可用來生產高效綠色殺蟲劑和生物性農藥，它還是研制治療心血管、皮膚、蛇蟲咬傷等疾患藥物的特種原料。
含量在40%左右的煙堿粗品大多是采用酸、堿水浸提或有機溶劑法制得的，所有水溶性或脂溶性物質均存在于浸膏中，其中包含大量的色素類物質。在煙堿純化過程中，需要去除色素、蛋白、多糖、脂類等物質，特別是純化提取煙堿后，煙堿的色澤較深，同時廢水的處理量大且顏色深，無法直接排放，這些問題直接影響了煙堿純化的工藝、產品質量及廢水排放。發明內容
本發明的目的是提供一種從煙堿粗品中純化煙堿的方法，既提高煙堿產品純度， 同時又對廢水加以處理使其達標排放。
本發明的具體內容如下該絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于按下述步驟操作 煙堿粗品加入等體積的堿性水溶液，調節PH至1(Γ12，加入3%-4%的無機絮凝劑和萬分之一的有機絮凝劑進行脫色除雜，去除沉淀物，加入等體積的有機溶劑經萃取水相中煙堿， 真空減壓濃縮后得純度為85%左右的煙堿，然后利用相分配調酸使煙堿轉移至水相，加入等體積的有機溶劑經萃取去除脂溶性雜質，調堿使溶液PH達到1(Γ12，再經有機溶劑萃取使煙堿轉移至有機相中，并去除水溶性雜質，有機相濃縮后得到含量為98%的游離煙堿。
所述無機絮凝劑和有機絮凝劑脫色為鎂鹽脫色或聚鋁脫色法或氧化鐵脫色法，具體絮凝方法如下(1)鎂鹽脫色法煙堿粗品溶液中加入2. 5%(w/v) MgSO4或MgCl2 —快速攪拌30 50S后一慢攪廣^iin — 用CaO調pH>12—再加入固體MgSO4 (2g/廣6 g/L)，有機絮凝劑萬分之一的聚丙烯酰胺；(2)聚鋁脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪一調pH=l廣12 —加入10%的聚鋁溶液(35g/ L)，有機絮凝劑萬分之一的聚丙烯酰胺；(3)氧化鐵脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪，調pH=l廣12 —加入1%氧化鐵(w/v)，有機絮凝劑萬分之一的聚丙烯酰胺；所述相分配調酸萃取和調堿萃取為加入等體積的酸性水溶液，調節PH至Γ5，加入等體積的有機溶劑萃取，收集水相，水相加入氫氧化鈉，調節PH至1(Γ12，加入等體積的有機溶劑萃取，收集有機相，濃縮得含量約為95%的煙堿；濃縮物加入等體積的pH=l(Tl2的堿水，再加入等體積的有機溶劑萃取，收集有機相，濃縮得含量為98%的煙堿產品。
所用萃取使用的有機溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯或乙醚或石油醚。
純化過程中的水相溶液再次絮凝，達到排放標準。
本發明的工藝路線40%左右的煙堿粗品一加堿水和絮凝劑一過濾一有機溶劑萃取濾液，產生廢水一有機相濃縮得85、0%游離煙堿一兩相分配去除水溶性和脂溶性雜質， 產生廢水一濃縮有機相得到含量為98%的游離煙堿一合并廢水，經絮凝處理即可排放。
本發明采用絮凝脫色處理與煙堿分離純化聯合工藝，對含量為40%左右的煙堿粗品進行絮凝脫色除雜后，經一步有機溶劑萃取使煙堿含量達到85%以上。利用煙堿的化學性質經相分配處理后去除脂溶性和水溶性雜質，使煙堿含量達到98%，收率可達90%以上。 同時對廢水再次絮凝處理，達到排放標準。
本發明存在以下優點1.對40%煙堿的預處理采用了絮凝脫色除雜的方法，即可除去樣品中的色素、蛋白、多糖等雜質，為一步萃取提高純度提供可能。同時為最終廢水處理減輕了壓力。
2.有機溶劑在pHl(Tl2條件下一步萃取純度達到了 85 90%，收率達到85%以上。
3.利用了煙堿的性質及有機溶劑的極性大小來進行除雜，最終得到了含量>98% 的煙堿，總收率達到80%以上。
4.本發明完全采用有機溶劑萃取法純化煙堿，并結合絮凝脫色處理廢水，使其達到排放標準。
圖1本發明工藝流程示意圖。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明，但它并不是對本發明的限定。
實施例1:1、將煙堿粗品加入等體積的堿性水溶液溶解，調節PH至1(Γ12，采用鎂鹽脫色或聚鋁脫色法或氧化鐵脫色法進行脫色除雜，去除沉淀物，具體絮凝方法如下(1)鎂鹽脫色法煙堿粗品溶液中加入2. 5%(w/v) MgSO4或MgCl2 —快速攪拌30 50S后一慢攪廣^iin — 用CaO調pH>12—再加入固體MgSO4 (2g/廣6 g/L)，有機絮凝劑萬分之一的聚丙烯酰胺；(2)聚鋁脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪一調pH=l廣12 —加入10%的聚鋁溶液(35g/ L)，有機絮凝劑萬分之一的聚丙烯酰胺；(3)氧化鐵脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪，調pH=l廣12 —加入1%氧化鐵(w/v)，有機絮凝劑萬分之一的聚丙烯酰胺；2.調節脫色除雜后煙堿溶液的PH至1(Γ12，加入等體積的有機溶劑萃取，有機相經濃縮后得到含量在85%以上的游離煙堿，所用有機溶劑包括二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、 乙醚、石油醚；3.取第2步所得的含量為85%以上的游離煙堿，加入等體積的酸性水溶液，調節ρΗ 至壙5，加入等體積的二氯甲烷或三氯甲烷萃取，收集水相，水相加入氫氧化鈉，調節PH至 1(Γ12，加入等體積的石油醚萃取，收集石油醚相，濃縮得含量約為95%的煙堿，收率在90% 以上；濃縮物加入等體積的pH=l(Tl2的堿水，再加入等體積的乙醚萃取，收集乙醚相，濃縮得含量為98%的煙堿產品；4.由第2、3步得到的水相加入萬分之一的有機絮凝劑和無機絮凝劑處理，可達到廢水排放標準，其C0D<250mg/L。
實施例21.取40%左右的煙堿粗品100克，加IOOml水，用CaO調節ρΗ為12，再加入2ml聚鋁和萬分之一的聚丙烯酰胺0. 5ml，快速攪拌50s，然后慢攪2min，靜止脫色絮凝后過濾；2.濾液加入乙酸乙酯萃取2次，每次加量為100ml，收集合并乙酸乙酯相，濃縮后得到含量為85、0%的游離煙堿4g左右；3.濃縮物加入50ml水調節ρΗ為壙5，加入50ml二氯甲烷或三氯甲烷，去除有機相(回收)，調節水相PH為1(Γ12，加入石油醚萃取兩次，每次IOOml，合并石油醚相，濃縮后加入等體積ΡΗ12的堿水，再加入150ml乙醚萃取兩次，合并濃縮后得到約3g左右含量為98%的游離煙堿；4.收集第2、3步的廢水，加入廢水量洲的聚鋁溶液和0. 5%的萬分之一聚丙烯酰胺處理廢水，最終C0D<200mg/L，可以直接排放。權利要求
1.一種絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于按下述步驟操作將煙堿粗品加入等體積的堿性水溶液，調節PH至1(Γ12，加入3%_4%的無機絮凝劑和萬分之一的有機絮凝劑進行脫色除雜，去除沉淀物，加入等體積的有機溶劑經萃取水相中煙堿，真空減壓濃縮后得純度為85%左右的煙堿，然后利用相分配調酸使煙堿轉移至水相，加入等體積的有機溶劑經萃取去除脂溶性雜質，調堿使溶液PH達到1(Γ12，再經有機溶劑萃取使煙堿轉移至有機相中，并去除水溶性雜質，有機相濃縮后得到含量為98%的游離煙堿。
2.根據權利要求1所述的絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于所述無機絮凝劑和有機絮凝劑脫色為鎂鹽脫色或聚鋁脫色法或氧化鐵脫色法，具體絮凝方法如下(1)鎂鹽脫色法煙堿粗品溶液中加入2. 5%(w/v) MgSO4或MgCl2 —快速攪拌30 50S后一慢攪廣^iin — 用CaO調pH>12—再加入固體MgSO4 (2g/廣6 g/L)，有機絮凝劑萬分之一的聚丙烯酰胺；(2)聚鋁脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪一調pH=l廣12 —加入10%的聚鋁溶液(35g/ L)，有機絮凝劑萬分之一的聚丙烯酰胺；(3)氧化鐵脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪，調pH=l廣12 —加入1%氧化鐵(w/v)，有機絮凝劑萬分之一的聚丙烯酰胺。
3.根據權利要求1所述的絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于所述相分配調酸萃取和調堿萃取為加入等體積的酸性水溶液，調節pH至Γ5，加入等體積的有機溶劑萃取，收集水相，水相加入氫氧化鈉，調節PH至1(Γ12，加入等體積的有機溶劑萃取，收集有機相，濃縮得含量約為95%的煙堿；濃縮物加入等體積的pH=l(Tl2的堿水，再加入等體積的有機溶劑萃取，收集有機相，濃縮得含量為98%的煙堿產品。
4.根據權利要求1或3所述的絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于所用萃取使用的有機溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯或乙醚或石油醚。
5.根據權利要求1所述的絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于純化過程中的水相溶液再次絮凝，達到排放標準。
全文摘要
本發明涉及一種絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其步驟是將煙堿浸膏溶解后純化，調整溶液的pH值使其為堿性，然后進行絮凝脫色除雜處理。脫色除雜后的煙堿溶液經萃取處理后得到含量為85~90%的煙堿，然后采用相分配法除去脂溶性和水溶性雜質，對含煙堿的有機相進行濃縮得到含量為98%的游離煙堿。對試驗過程中的廢水進行絮凝、沉淀處理后即可達到排放標準(COD<200mg/L)。
文檔編號C02F1/52GK102516227SQ201110389898
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月30日 優先權日2011年11月30日
發明者傅強, 劉鳳霞, 劉崗, 周凱, 宋偉, 段園園, 王瑩, 胡永杰, 薛剛 申請人:傅強, 劉崗, 薛剛