專利名稱：一種磁性污泥深度脫水復(fù)合改性劑制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效污泥脫水改性劑及其制備方法，具體為一種可回收利用的磁性微球狀污泥脫水改性劑。
背景技術(shù)：
目前，污泥脫水已成為污泥處理及處置流程中一個非常重要的環(huán)節(jié)，通過減少污泥體積來節(jié)省后續(xù)運(yùn)輸、填埋、焚燒等處理成本具有重大意義。由于污泥中含有大量的蛋白質(zhì)、脂肪及其它碳水化合物等高濃度有機(jī)物，導(dǎo)致污泥的粘度較大、含水率較高、固液分離性能差，進(jìn)而影響到污泥堆肥、焚燒或填埋等后續(xù)處理處置。污泥中的束縛水是被固體顆粒吸附或被包裹在細(xì)胞內(nèi)部，所謂“束縛”的水分子其外圍被十分強(qiáng)大的負(fù)電荷緊固著，它與水核內(nèi)的正電荷取得平衡。而化學(xué)改性劑以比表面大很多、具有足夠的陽離子能與其置換， 通過破壞了原水核的正負(fù)平衡而導(dǎo)致介脫束縛形成“自由”，使機(jī)械壓濾出水成為可能。在污泥處理過程中，常通過投加化學(xué)藥劑來改善污泥的脫水性能，但常用的無機(jī)混凝劑0 3+)和有機(jī)高分子絮凝劑(PAM )，只能提高污泥的脫水速度，而不能提高污泥的脫水程度。表面活性劑憑借其特殊的親水性和疏水性的兩親結(jié)構(gòu)，可以改變污泥絮體結(jié)構(gòu)和絮體的表面性質(zhì)，使污泥中更多的結(jié)合水轉(zhuǎn)化為易被脫除的自由水，從而達(dá)到改善污泥脫水性能的目的?；瘜W(xué)改性劑是一種具有納米級的比表面積，具有足夠的陽離子置換特性，并具有疏水親油及疏油、親水的雙親性。要實(shí)現(xiàn)高效改性，還要匹配偶聯(lián)橋架輔以助濾，共同形成最佳表面活性。改性劑是一種無機(jī)與有機(jī)數(shù)種藥劑的復(fù)合體，由于不同污泥其性質(zhì)各異，因此要達(dá)到有效改性，需要有針對性的復(fù)合配方。目前存在的污泥改性劑，絕大多數(shù)具有針對性，且效果一般，制造成本較高，不利于大規(guī)模推廣。本發(fā)明提供了一種應(yīng)用廣泛的污泥深度脫水改性劑，并可回收再利用。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明以納米磁性拘304、陰離子聚丙烯酰胺(PAM)和二甲基二烯丙基氯化銨(DADMAC)為原料制造了一種可回收利用的污泥深度脫水改性劑。本發(fā)明可通過以下方法實(shí)現(xiàn) (1)納米磁性狗304的制備
采用共沉淀法制備磁性I^e3O4，反應(yīng)如下 Fe2++2Fe3++80r=Fe304+4H20
首先將狗2+和!^3+按1 1溶于水，50°C下水浴攪拌30min，然后加入過量的NaOH溶液， 使PH為11，保持30min ；在磁力攪拌器上攪拌池，進(jìn)而在強(qiáng)磁場下靜置冷卻Mh，倒掉上清液，然后再烘箱中80°C干燥，得到納米Fe53O4磁性粒子。(2) DADMAC 的制備
取500mL 二甲胺加于四口瓶中，每5min通過滴液漏斗滴加氯丙烯，再過30s后立即滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40% 50%的NaOH，5h內(nèi)滴完，將反應(yīng)產(chǎn)物倒入分液漏斗，靜置20min后，取上層油相倒入燒杯，稱量，再取固體NaOH放入燒杯吸水純化叔胺，然后把丙酮與叔胺按體積比2:1加入四口瓶中，一次性加入氯丙烯，反應(yīng)4 6h，溫度控制為50 600C，得到晶狀DADMAC，然后配成80%的溶液。(3)磁性污泥深度脫水改性劑的制備
取質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 02%的陰離子聚丙烯酰胺250 300mL于三口燒瓶中，30°C下邊攪拌邊加入80 IOOg納米磁性!^e3O4，反應(yīng)1 1. 5h，然后加入200 250mL質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 80%的DADMAC溶液，反應(yīng)廣2h，在強(qiáng)磁場下靜置冷卻，得到磁性污泥脫水改性劑微球。一般水溶液中，鐵氧化物的表面呈現(xiàn)正電荷，而陰離子聚丙烯酰胺帶負(fù)電荷，因此在庫侖力的作用下兩者相互吸引，使得陰離子PAM附著在!^e3O4表面，完成第一次包裹。由于陰離子PAM包裹!^e3O4的過程中兩者發(fā)生配體交換，從而使其具有水溶性。第二次包裹是通過DADMAC來完成的，主要是為了使磁性顆粒具有深度污泥改性的能力。DADMAC為高電荷密度的陽離子單體，具有良好的親水性，在水中電離后能跟磁性顆粒很好地吸附，形成穩(wěn)定的DADMAC離子的單分子吸附層，這樣就形成了具有深度脫水功能的磁性污泥改性劑。本發(fā)明制備的磁性!^e3O4為納米級，易被DADMAC包裹，保證反應(yīng)完全。本發(fā)明的制備過程簡單，成本均較低，所用試劑均為常用產(chǎn)品，并且由于含有磁性納米粒子!^e3O4，使得脫水效果優(yōu)于一般改性劑。本發(fā)明的磁性污泥改性劑在使用時，可以在污泥脫水過程末端設(shè)置強(qiáng)磁場，用于分離回收磁性改性劑微球，使其可以二次利用，降低成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
通過以下步驟來制備磁性污泥深度脫水改性劑
(1)將Fe2+和!^3+按1:1溶于水，50°C下水浴攪拌30min，然后加入過量的NaOH溶液， 使PH為11，保持30min ；在磁力攪拌器上攪拌池，進(jìn)而在強(qiáng)磁場下靜置冷卻Mh，倒掉上清液，然后再烘箱中80°C干燥，得到納米Fe53O4磁性粒子；
(2)取500mL二甲胺加于四口瓶中，每5min通過滴液漏斗滴加氯丙烯，再過30s后立即滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40%的NaOH，證內(nèi)滴完，將反應(yīng)產(chǎn)物倒入分液漏斗，靜置20min 后，取上層油相倒入燒杯，稱量，再取固體NaOH放入燒杯吸水純化叔胺，然后把丙酮與叔胺按體積比2:1加入四口瓶中，一次性加入氯丙烯，反應(yīng)4h，溫度控制為50°C，得到晶狀DADMAC，然后配成80%的溶液；
(3)取質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.0 的陰離子聚丙烯酰胺250mL于三口燒瓶中，30°C下邊攪拌邊加入80g納米磁性Fii3O4，反應(yīng)lh，然后加入200mL質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為80%的DADMAC溶液，反應(yīng) lh，在強(qiáng)磁場下靜置冷卻，得到磁性污泥深度脫水改性劑微球。用制得的磁性污泥深度脫水改性劑微球處理含水率為90%的造紙污泥，處理后污泥的含水率為60%，有效降低了污泥的含水量，便于后續(xù)處理。
權(quán)利要求
1.一種磁性污泥深度脫水復(fù)合改性劑制備方法，其特征在于，以納米磁性R3O4、陰離子聚丙烯酰胺(PAM)和二甲基二烯丙基氯化銨(DADMAC)為原料制成，具體制備方法為取質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 02%的陰離子聚丙烯酰胺300mL于三口燒瓶中，30°C下邊攪拌邊加入IOOg 納米磁性Fii3O4，反應(yīng)lh，然后加入200mL質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為80%的DADMAC溶液，反應(yīng)廣2h，在強(qiáng)磁場下靜置冷卻，得到磁性污泥脫水改性劑微球。
2.如權(quán)利要求書1所述的一種磁性污泥深度脫水復(fù)合改性劑制備方法，其特征在于， 所述的納米磁性狗304制備方法為首先將!^2+和1 3+按1:1溶于水，50°C下水浴攪拌 30min，然后加入過量的NaOH溶液，使pH為11，保持30min ；在磁力攪拌器上攪拌池，進(jìn)而在強(qiáng)磁場下靜置冷卻Mh，倒掉上清液，然后再烘箱中80°C干燥，得到納米!^e3O4磁性粒子。
3.如權(quán)利要求書1所述的一種磁性污泥深度脫水復(fù)合改性劑制備方法，其特征在于， 所述的二甲基二烯丙基氯化銨(DADMAC)的制備方法為取500mL 二甲胺加于四口瓶中，每 5min通過滴液漏斗滴加氯丙烯，再過30s后立即滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40% 50%的NaOH，5h 內(nèi)滴完，將反應(yīng)產(chǎn)物倒入分液漏斗，靜置20min后，取上層油相倒入燒杯，稱量，再取固體NaOH放入燒杯吸水純化叔胺，然后把丙酮與叔胺按體積比2:1加入四口瓶中，一次性加入氯丙烯，反應(yīng)4 6h，溫度控制為50 60°C，得到晶狀DADMAC，然后配成80%的溶液。
4.一種磁性污泥深度脫水復(fù)合改性劑，其特征在于，利用權(quán)利要求1、2或3所述磁性污泥深度脫水復(fù)合改性劑制備方法得到的磁性污泥深度脫水復(fù)合改性劑。
全文摘要
本發(fā)明以納米磁性Fe3O4、陰離子聚丙烯酰胺(PAM)和二甲基二烯丙基氯化銨(DADMAC)為原料制備了一種用于污泥深度脫水的磁性污泥改性劑。本發(fā)明的制備方法分為納米磁性Fe3O4的制備、DADMAC的制備和磁性污泥改性劑的合成3部分。磁性Fe3O4顆粒具有深度污泥改性的能力，DADMAC為高電荷密度的陽離子單體，具有良好的親水性，在水中電離后能跟磁性顆粒很好地吸附,形成穩(wěn)定的DADMAC離子的單分子吸附層，兩者結(jié)合形成污泥改性劑具有良好的脫水性能。本發(fā)明的改性劑，應(yīng)用廣泛，脫水效果好，并且可以回收利用，大大降低了污泥脫水成本。
文檔編號C02F11/14GK102432153SQ20111036703
公開日2012年5月2日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者吳春篤, 段明飛, 解清杰 申請人:江蘇大學(xué)