專利名稱：改進的水相氧化方法
技術領域：
多年來已經做出了很多嘗試以建立能夠有效的并具有成本效益的氧化各種物料的方法。許多這些方法起初的建立是用于從礦石中熔解或去除金屬。這些方法消耗了大量能量，釋放氮氣并很少達到完全回收所有的金屬。這些方法同樣受限于與熔解有關的十分具體的用途，這使得其不合適用于其他物料。已經建立了其他氧化各種物料的方法。一個特別的是水相氧化方法，其在硝酸和硫酸溶液中氧化物料。發生在加壓反應器中的反應維持在不高于大約210°C的溫度下。添加氧氣以再氧化大部分的硝酸還原產物，該產物在物料氧化的過程中形成。盡管那時候這些方法顯著的優于傳統技術，但仍有許多問題。一個問題是，這些方法使用大量氧氣以氧化硝酸的還原產物。氧氣起初通入水相中，但快速分離并收集在反應器的頂部空間里，在反應器中被最后去除。有必要提供大量的氧氣以充分氧化水相。與該過程相關另一個問題是控制水相中的氧氣。很難直接測定水相中的氧氣量。 然而，測定頂部空間中的氧氣量則相對簡單。因此，基于該測量控制供應到反應器中的氧氣量。不幸的是，頂部空間的氧氣量與水相中的氧氣量關系十分薄弱。難以證明控制供應到水相中的氧氣量。當這個方法試圖持續運行時，與該過程相關的其他問題顯現。反應器高度加壓且壓力隨時間波動明顯。其很難以恒定速度將物料引入反應器。物料傾向于以噴射和暫停進入，其產生控制反應的問題。每次物料噴射進入反應器，需調整許多參數以使其可留在反應器足夠長的時間以完全氧化。物料的物理特性的變化使該方法進一步復雜化，所述物理特性如顆粒大小、均勻度、水分含量等。在不同位點堵塞或阻塞且包括進入反應器、不可預測的停留時間和反應速率、過程控制困難等使這些問題顯現。這些問題導致加大工藝設備及延長停留時間以考慮到物料之間的不一致。以下描述了多個改進的水相氧化方法的實施方案。改進的方法減少或消除與常規水相氧化法有關的多個問題和缺點。
發明內容
本文中描述了用于氧化原料的改進方法的各種實施方案。該方法能用于氧化任何合適的有機或無機原料。在一個實施方案中，該方法用于氧化市政廢物和/或農田廢物，例如，脫水的污水、城市污泥餅或牲畜糞。在水性反應混合物中由一種或多種氧化性酸氧化原料。在一個實施方案中，氧化性酸原位再生。向反應混合物中供應氧氣以將氧化性酸的還原產物再次氧化。反應器可以維持在合適的壓力和溫度下，以利于在氧化性酸的再生。合適的氧化性酸可以用于包括硝酸和硫酸的方法中。在一些實施方案中，在向反應器給料之前，原料可以被處理，以使所述原料具有均一的物理性質，并使原料更快的適應并且有效氧化。該處理可包括粉碎原料以使顆粒具有均一性，從而使得原料易于進入反應器，在原料進入反應器之前，將原料與來自反應器的循環的流出物結合，和/或將原料與一種或多種氧化性酸結合。一旦在反應器中，原料快速并有效地被氧化。在一些實施方案中，將來自反應器的頂部空間的氣體，特別是氧氣分散到反應混合物中。這可以通過空心葉輪完成，使來自頂部空間的氣體流過葉輪并隨著葉輪旋轉流到反應混合物中。這導致反應混合物中的氣體組合物與頂部空間的氣體組合物接近或相似。特別是，如果不相同，反應混合物中溶解和未溶解氣體部分的氧氣濃度是和頂部空間的氧氣濃度相似的。可以劇烈的混合反應物以增加進入混合物中的氧氣總量。反應混合物中的氣體可以作為液體流出物流的一部分被去除。換句話說，反應混合物中溶解的氣體和不溶解的氣體隨著反應混合物流出物一起去除。反應器上不需要單獨的氣體分離端口，但可以出于其他目的提供該端口。一旦流出物離開反應器，則被冷卻，并且降低壓力使得氣體分離。可以劇烈攪拌流出物以加速分離，并使得分離更完全。流出物的一部分可以回到方法的初始，并與如上所述原料結合。在一個實施方案中，初始原料與來自反應器的流出物或一種或多種氧化性酸之一或兩者結合，以形成初始原料。將主要原料給料到反應器中氧化。主要原料是反應混合物的部分，該混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。在另一個實施方案中，初始原料與來自反應器的流出物或一種或多種氧化性酸之一或兩者結合，以形成初始原料。將主要原料給料到反應器中氧化。主要原料是反應混合物的部分，該混合物還包括硝酸和氧氣。氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。在另一個實施方案中，初始原料與來自反應器的流出物或一種或多種氧化性酸之一或兩者結合，以形成初始原料。將主要原料給料到反應器中氧化。主要原料是反應混合物的部分，該混合物還包括硝酸。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。在另一個實施方案中，初始原料與來自反應器的流出物或一種或多種氧化性酸之一或兩者結合，以形成初始原料。將主要原料給料到反應器中氧化。主要原料是反應混合物的部分，該混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣。氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。
在另一個實施方案中，粉碎初始原料以形成主要原料，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過7mm。在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。在另一個實施方案中，粉碎初始原料以形成主要原料，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過7mm。在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣。氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。在另一個實施方案中，粉碎初始原料以形成主要原料，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過7mm。在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。在另一個實施方案中，粉碎初始原料以形成主要原料，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過7mm。主要原料以大約恒定的進料速度給料到反應器并被氧化。主要原料是反應混合物的部分，該混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣。氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸。反應混合物維持在不超過大約 210°C的溫度下。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。在另一個實施方案中，原料以大約恒定的進料速度給料到反應器中。在反應器中化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。進料速度是大約恒定的盡管反應器內的壓力可在大約 2070kPa 至 6，900kPa 內變化。在另一個實施方案中，原料通過進料裝置給料到反應器，所述進料裝置通過水壓供電或通過齒輪降速馬達供電。在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。在另一個實施方案中，通過進料裝置向加壓反應器中注入第一量的原料。進料裝置與加壓反應器分離，并用第二量的原料填充。通過進料裝置向加壓反應器中注入第二量的原料。在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。在另一個實施方案中，原料以大約恒定的進料速度給料到反應器中。在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣。氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。進料速度是大約恒定的盡管反應器內的壓力可在大約2070kPa至6，900kPa內變化。在另一個實施方案中，原料以波動的進料速度給料到反應器中，該波動每小時不超過大約10%。在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。進料速度的波動每小時不超過大約10%， 盡管反應器內的壓力可在大約2070kPa至6，900kPa內變化。在另一個實施方案中，原料通過進料裝置給料到反應器，所述進料裝置通過水壓供電或通過齒輪降速馬達供電。在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣。氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。
在另一個實施方案中，原料通過進料裝置給料到反應器，所述進料裝置通過水壓供電或通過齒輪降速馬達供電。在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。在另一個實施方案中，原料通過進料裝置給料到反應器，所述進料裝置通過水壓供電或通過齒輪降速馬達供電。在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣。氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。在另一個實施方案中，通過進料裝置向加壓反應器中注入第一量的原料。進料裝置與加壓反應器分離，并用第二量的原料填充。通過進料裝置向加壓反應器中注入第二量的原料。在加壓反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸。加壓反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。將第一量的原料和第二量的原料以波動的速度注入加壓反應器中，該波動每小時不超過10%。在另一個實施方案中，通過進料裝置向加壓反應器中注入第一量的原料。進料裝置與加壓反應器分離，并用第二量的原料填充。通過進料裝置向加壓反應器中注入第二量的原料。在加壓反應器中氧化原料，加壓主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。將第一量的原料和第二量的原料以大約恒定的速度注入加壓反應器中。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。來自反應器頂部空間的氣體分散到反應混合物中。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣。向反應器供應氧氣，并以足夠再產生至少一部分硝酸的形式從頂部空間分散到反應混合物中。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸和氧氣。反應混合物的氣態部分中溶解和未溶解的氧氣濃度維持在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約25%內。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣。向反應器供應氧氣，并以足夠再產生至少一部分硝酸的形式從頂部空間分散到反應混合物中。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸。來自反應器頂部空間的氣體分散到反應混合物中。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣。以足夠的量向反應器供應氧氣，從而再產生至少一部分硝酸。 反應混合物的氣態部分中溶解和未溶解的氧氣濃度維持在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約25%內。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸。反應混合物的氣態部分中溶解和未溶解的氧氣濃度維持在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約25%內。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣。氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸。反應混合物的氣態部分中溶解和未溶解的氧氣濃度維持在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約25%內。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。向反應器中供應氣體，并從反應器中去除反應器流出物。同樣地，從至少大約94重量％的離開反應器的反應混合物在反應器流出物中這樣進行，和至少大約94重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物中這樣進行。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣。包括氧氣的氣體供應到反應器中，從反應器中去除反應器流出物。反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。以足夠的量向反應器供應氧氣，從而再產生至少一部分硝酸。同樣地，從至少大約94重量％的離開反應器的反應混合物在反應器流出物中這樣進行，和至少大約94重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物中這樣進行。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。供應氧氣到反應器中，從反應器中去除反應器流出物。測定反應器流出物中氧氣的量，并基于在反應器流出物中測定的氧氣量調整供應到反應器中的氧氣。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣。包括氧氣的氣體供應到反應器中，從反應器中去除反應器流出物。從反應器中去除反應器流出物。反應混合物維持在不超過大約210°C 的溫度下。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸。同樣地，從至少大約94重量％的離開反應器的反應混合物在反應器流出物中這樣進行，和至少大約94重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物中這樣進行。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸。向反應器中供應氣體，從反應器中去除反應器流出物。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。同樣地，從至少大約94重量％的離開反應器的反應混合物在反應器流出物中這樣進行，至少大約94重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物中這樣進行。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣。以足夠的量向反應器供應氧氣，從而再產生至少一部分硝酸。 從反應器中去除反應器流出物。測定反應器流出物中氧氣的量，并相應地調整供應的氧氣的量，反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸。向反應器中供應氣體，從反應器中去除反應器流出物。測定反應器流出物中氧氣的量，并相應地調整供應的氧氣的量，反應器內的壓力維持在至少大約 2070kPao在另一個實施方案中，在反應器中氧化原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣。向反應器中供應氧氣，從反應器中去除反應器流出物。測定反應器流出物中氧氣的量，并相應地調整供應的氧氣的量，反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。以足夠的量向反應器供應氧氣，從而再產生至少一部分硝酸。應當理解的是本文中提到的所有壓力，除非另有說明，都是標準壓力。同樣地，所有提到的摩爾濃度都是在標準條件下(溫度和壓力，也就是0°c和101.325kPa)給出的。參照
，通過以下某些實施方案的更詳細的描述本發明主題的上述和其他特征、功用和優勢將變得更為明顯。
圖1是改進的水相氧化方法的方框圖，該方法包括原料處理系統、反應系統和流出物處理系統。圖2是圖1中原料處理系統的一個實施方案的方框圖。圖3是圖1中原料處理系統的另一個實施方案的方框圖。圖4是圖1中反應系統的一個實施方案的方框圖。圖5是圖1中流出物處理系統的一個實施方案的方框圖。詳細說明在各種實施方案中，改進的氧化方法可用于氧化各種材料。該方法可用于用十分相似的結果氧化有機和/或無機物質，從某種意義上來說進料完全或幾乎完全地被氧化， 盡管反應產物可能不同。可以使用該方法氧化的具體物質包括，但不限于，市政和農田廢物，包括脫水的污水、城市污泥餅或牲畜糞；屠場廢物，包括血、骨頭和肉；石油基的廢物， 例如塑料、橡膠和涂料；輪胎；木漿；如神經毒氣等有害物質，城市垃圾和礦砂例如典型的在熔爐中加工的含有礦石的硫化物。盡管該方法具有多種用途，以下的說明主要用于在污水和/或基于肥料的原料中的氧化。然而，應該理解的是，本發明中所描述的概念和特征通常地應用到其他材料的氧化中。同樣地，正如每個實施方案所描述的，應該理解的是，除非另有說明，一個實施方案的特征、優點、特性等可以應用到另一個實施方案中以形成一個或多個另外的實施方案。此外， 在美國專利號5，814，四2的專利中所描述的原則、特征、特性和參數的全部內容通過引用納入本文，其可被整合或替代改進的方法的各個方面。參照圖1，示出了改進的水相氧化方法100的方框圖。方法100包括原料處理系統 104、反應系統106和流出物處理系統108。粗原料102進入原料處理系統104，在其中以各種方式被改性和/或加工，從而產生主要原料。主要原料被送入到反應系統106中被氧化。 來自反應系統106的流出物進入流出物處理系統108，在其中被分離和/或處理，從而產生終產物110。以下將更詳細的描述每個系統104、106和108。概念上，出于說明目的，改進的方法被分為三個系統104、106和108。然而，應當理解的是，每個系統104、106和108之間的分界線有些隨意，并不表示嚴格的界限。事實上，一個系統的各個組分可能只被認為是另一個系統的一部分。為此，三個系統104、106和108 應被視為是概念性的框架，從中描述了整個方法的運行。如上所討論的，粗原料102可以是任何合適的原料，該原料能夠用如本發明所描述的方式氧化。在一個實施方案中，原料是污水或基于肥料的材料，其是大約3%至20%的固體(例如，18%的固體)。圖2示出了原料處理系統200的一個實施方案的方框圖。粗原料102起初與循環的流出物204混合以形成中間原料。粉碎機206將中間原料粉碎從而形成粉碎的原料。粉碎中間原料減少了顆粒的尺寸并使得中間原料更加均勻。如圖2所示，循環的流出物204可以在粉碎機206中或者在進入粉碎機206之前與粗原料102結合。如果它們在粉碎機206中結合，磨碎作用可用來將兩種材料混合在一起。如果它們在進入粉碎機206之間結合，循環的流出物204和粗原料102可在分離的容器中混合。以充足的量加入循環的流出物204以獲得漿料，該漿料不堵塞或阻塞粉碎機206 和/或有利于后來的加工和運輸。加入的循環流出物204的量可以根據粗原料102而改變。 一般地，如果粗原料102是干燥的，則使用大量的循環流出物204，然后如果使用的粗原料 102已經包括了合適量的液體，則使用少量或幾乎不適用循環流出物204。也可能發生的是某些原料太濕潤，所以它們在進入方法100之前必須進行脫水作用。在某些實施方案中，特別地那些原料102是污水或基于肥料的材料，在中間原料中的循環的流出物204和粗原料102的體積比可以大約是0. 5至1. 5，或理想地大約0. 75 至1. 25。在一個實施方案中，組合大約等體積的循環的流出物204和粗原料102以形成中間原料。循環的流出物204可在高溫下供應，以當混合兩者時加熱粗原料102。得到的中間原料可顯著地高于室溫。循環的流出物204可在大約40°C至90°C，或理想地50°C至75°C 的溫度下供應。例如，中間原料可以是大約37°C至50°C。如下文所詳細討論的，來自反應器402(圖4)的流出物是通過原料氧化放熱來加熱的。循環流出物204可以在高溫下供應，因為離開反應器402后沒有被冷卻(自然或者主動冷卻)。循環流出物204也可以是在熱交換器中加熱使其維持高溫。在一個例子中，如下問所詳細描述的，在熱交換機中，使用來自剛離開反應器402的流出物的熱量加熱循環流出物204。為維持高溫，在與粗原料102混合之前，將循環流出物204儲存在隔熱的水槽或容器中。粉碎中間材料以減小顆粒尺寸，增加原料的均勻度，使得原料更易于平穩的控制泵，并使固體在漿料中懸著。這一點使得向反應器402中給料更加容易，其通常在高壓下進行操作，而不阻塞進入口。尺寸和均勻度也十分重要，因為這些因素顯著地影響反應速度，尤其是顆粒尺寸。 較大的顆粒需要更多的停留時間以完全氧化。如果原料有大小兩種顆粒，大顆粒傾向于決定停留時間。因此，理想的是創造通常上小且均勻的原料。這一點當原料包括例如污水和 /或肥料的有機物時尤為重要。通過粉碎原料而增加的反應速率使得可能縮小反應器402的尺寸和/或增加原料到反應器402中的進料速度。任何一種調整都對方法100的經濟效益產生有利影響。
10
在一個實施方案中，在粉碎的原料中，至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過 7mm、不超過4mm、不超過2. 5mm,理想地，不超過1. 5mm,或適當地，不超過0. 5mm。在另一個實施方案中，在粉碎的原料中，至少大約98%的顆粒的最大尺寸不超過7mm、不超過4mm、不超過2. 5mm,理想地，不超過1. 5mm,或適當地，不超過0. 5mm。在還一實施方案中，在粉碎的原料中，至少基本上所有顆粒的最大尺寸不超過7mm、不超過4mm、不超過2. 5mm，理想地，不超過1. 5mm,或適當地，不超過0. 5mm。參照圖2，從粉碎機206中將粉碎的原料移到混合容器208中，其中與初級氧化性酸組合或第一酸210及次級氧化性酸或第二酸212結合以形成主要原料。額外量的循環的流出物204可以在容器208中結合以產生理想濃度的酸210、212或改變原料的濃度或其他性質。據發現，以這種方式預處理原料增加反應器402中的氧化還原反應速率，特別是包括例如污水和/或肥料的原料。酸210、212起初與主要原料中的有機纖維和其他有機物解連。解連是有利的，因為它可以進一步降低原料中顆粒的尺寸，并在反應系統106中將其
暴露給化學侵蝕。在如圖2所示的實施方案中，當包括酸210、212的循環的流出物204第一次與粗原料102結合時，開始解連。因此，當循環的流出物204與粉碎機206中的粗原料102結合時，啟動解連，并當向容器208中添加額外的酸210、212時加速解連。直到主要原料中的酸210和212的濃度大約與在初始時反應器402中酸210和 212各自的濃度相同時，加入初級氧化性酸210和次級氧化性酸212，所述主要原料不包含固體(也就是，不包含固體部分的主要原料的濃度)。初級氧化性酸210可以是硝酸，次級氧化性酸212可以是硫酸。硝酸作為氧化劑氧化原料。提供的硝酸的量是充足的以將原料快速并完全氧化。硫酸的硫酸根離子將鹽形成的反應產物轉化成穩定的硫酸鹽，從而使硫酸維持在酸狀態以繼續作為初級氧化劑。硫酸鹽與含氮化合物反應以阻止形成硝酸銨、爆炸物和/ 或其他不希望的反應產物。作為代替，硫酸鹽與含氮化合物反應形成硫酸銨。提供的硫酸的量足以阻止硝酸銨的形成，但不會產生硫沉淀或出現顯著量的硫酸揮發。在一個實施方案中，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到至少大約0. 08mol/L,理想地，至少大約0. 5mol/L,或適當地，至少大約0. 84mol/L。在一個實施方案中，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到不超過大約4. 2mol/L，理想地， 不超過大約3. 3mol/L，或適當地，不超過大約2. 5mol/L。在還一實施方案中，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到大約0. 08mol/L至4. 2mol/L,理想地，大約0. 5mol/ L 至 3. 3mol/L,或適當地，大約 0. 84mol/L 至 2. 5mol/L。按重量計算，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到至少大約0. 5 重量<%，理想地，至少大約3重量％，或適當地，至少大約5重量％。在另一個實施方案中， 可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到不超過大約25重量％，理想地，不超過大約20重量％，或適當地，不超過大約15重量％。在還一實施方案中，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到大約0. 5重量％至25重量％，理想地，大約3重量％ 至20重量％，或適當地，大約5重量％至15重量％。關于硫酸，在一個實施方案中，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到至少大約0. lmol/L,理想地，至少大約0. 12mol/L,或適當地，至少大約0. 16mol/L。 在另一個實施方案中，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到不超過大約 lmol/L,理想地，不超過大約0. 54mol/L,或適當地，不超過大約0. 32mol/L。在還一實施方案中，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到大約0. lmol/L至lmol/L，理想地，大約 0. 12mol/L 至 0. 54mol/L,或適當地，大約 0. 16mol/L 至 0. 32mol/L。按重量計算，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到至少大約0. 9 重量<%，理想地，至少大約1. 1重量％，或適當地，至少大約1. 5重量％。在另一個實施方案中，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到不超過大約10重量％，理想地， 不超過大約5重量％，或適當地，不超過大約3重量％。在還一實施方案中，可以添加硝酸以使不包括固體的主要原料的濃度達到大約0. 9重量％至10重量％，理想地，大約1. 1重量％至5重量％，或適當地，大約1.5重量％至3重量％。混合容器208可以是任何合適的能夠支承和/或混合材料的罐子、管或其他容器。 混合容器208應該用化學上抗酸210和212的材料制成。合適的材料包括塑料、不銹鋼、鈦或類似物。在可選擇的實施方案中，粉碎機206和混合容器208可以組合在一起，這樣所有的東西都在相同的容器中粉碎和/或混合。如圖2所示，主要原料離開混合容器208，在其給料到反應器402之前，儲存在貯存罐或箱214中。在一個實施方案中，貯存罐214可以是絕緣的以保持主要原料的溫度并節能。應當注意的是通常地在進入反應器402之前，不希望長期儲存主要原料。存在酸210 和212時可引起主要原料分離并且結構改變，在某種程度上變得難于向反應器402給料。現在準備將主要原料給料到反應器402，使用一種或多種進料裝置216完成這個步驟。在一個實施方案中，主要原料通過低壓泵轉移到進料裝置216中，將真空和流體流結合。然而，應當理解的是，任何合適的方法可以用于將主要原料轉移到進料裝置216中。進料裝置216用于將主要原料以穩定的速度給料到反應器402中。已經發現進料速度中相對微弱的波動可引起氧化還原反應中較大的波動。如果給料速度下降，反應器402 是缺乏的，如果進料速度上升，反應器402是過度供給的。氧化還原反應對進料速度的波動比其他參數(如溫度和壓力)更敏感。為此，理想的是嚴格控制進料速度。然而，這并不是簡單的事情，由于反應器402經歷相對大的壓力和溫度波動。壓力改變使得特別難于將主要原料以穩定速度給料到反應器402中。進料裝置216可以是任何合適的配置，其允許以穩定的速度給料主要原料。在一個實施方案中，進料裝置216被水壓啟動或驅動。例如，進料裝置216可以包括一個或多個分配或推動主要原料到反應器402中的液壓頂。合適的液壓驅動進料裝置的一個實施例是循環柱泵。在另一個實施方案中，進料裝置216通過齒輪降速馬達啟動或驅動。例如，進料裝置216包括齒輪降速馬達，其扭轉螺釘，之后將主要原料給料到反應器402中。進料裝置 216可以配置成允許壓力在反應器402中波動，即使達到大約13，SOOkPa的反應器的安全操作壓的限定，也不顯著地改變進料速度。在一個實施方案中，進料裝置216是壓出機和/或注射器，其是液壓啟動或齒輪啟動。多個進料裝置216可用于向反應器402中不斷的供應主原料。多個進料裝置216可以依次激活或重裝。當一個進料裝置216注射原料到反應器402中時，另一個進料裝置216
12可用主用原料重新裝滿。同樣，使用多個進料裝置216是有利的，因為其允許一個或多個裝置216脫機用于維護或維修，而剩下的裝置216連續的向反應器402中提供原料。進料裝置216可以不超過大約10%每小時波動的速度向反應器給料主要原料，理想地，不超過大約5%每小時，或適當地，不超過大約2%每小時。在另一個實施方案中，進料裝置216可以大約恒定的速度向反應器給料主要原料。進料裝置216能夠維持這些進料速度，盡管反應器402中的壓力可在大約2070kPa至6，900kPa內變化。當向反應器402給料主要原料時，進料裝置216暴露于反應器402的高壓下。然而，當用來自貯存罐214的主要原料填充時，進料裝置216處于低壓。閥218和220可用于在給料和再填充操作中，選擇性地從反應器402中分離進料裝置216。當進料裝置216將主要原料注射到反應器402中時，閥218關閉并且閥220開啟。當用主要原料再填充進料裝置216時，閥220關閉并且閥218開啟。閥218和220還可用于分離進料裝置216，以使其能夠維修，而反應器402繼續運行。而且，閥218和220還可阻止在過壓下，反應器402回流到原料處理系統104中。應當理解的是盡管閥218和220被描述為用于從進料裝置216分離，閥218和220可作為進料裝置216的整體組件提供。提供壓力釋放系統222以允許進料裝置216從高壓狀態過渡到低壓狀態，而不引起組件的過度損壞和/或當閥218開啟時，回流到混合容器208中。在一個實施方案中，壓力釋放系統可包括能夠吸收額外壓力的罐。應當理解的是，除了如圖2所示，原料處理系統104可以多種其他方式配置。例如， 圖3示出了原料處理系統300的另一個實施方案的方框圖。該實施方案類似于原料處理系統200，除了粗原料在進入混合容器208之前并不進入粉碎機。同樣，主要原料并不儲存在單獨的儲存容器中。原料處理系統300可適用于粗原料102不需粉碎的情況。例如，粗原料102可已經被制成均一的小顆粒時。并且，混合容器208可以作為儲存罐以使從混合容器208撤出的主要原料進入反應器402。許多其他因素也需要被考慮到原料處理系統104中。參照圖4，方框圖示出了反應系統400的一個實施方案。反應系統400包括反應器 402，其接收原料處理系統104處理后的原料。反應器402與配置酸源404、氧源406、控制氣體源408以及循環氣體源410液體連通。反應器402包括一個或者多個傳感器412和葉輪或分散設備414。反應器402的溫度可由能量控制系統416控制。在起始階段，反應器402首先被初始反應混合物裝滿，該混合物包括初級氧化性酸和次級氧化性酸的水性溶液。在一個實施方案中，初級氧化性酸是硝酸，次級氧化性酸是硫酸。反應器402首先被具有上述任何濃度的含氮和硫酸的水性混合物裝滿。例如，等體積的大約3. 35mol/L的硝酸和0. 4mol/L的硫酸可在反應器402中結合以形成反應混合物。初始反應混合物以任何合適的高度裝在反應器402中。在一個實施方案中，初始反應混合物占反應器402體積的至少大約25%或者適當的至少大約占35%。在另一個實施方案中，初始反應混合物占反應器402體積的不超過大約80%，或者適當的不超過反應器402體積的約70%。在還一實施方案中，初始反應混合物占反應器402體積的大約25% 至80%，或者適當反應器402體積的大約35%至70%。優選地，初始反應混合物占反應器 402體積的大約50%。在任何這些實施方案中，反應器402的剩余體積即頂部空間由氣體占據。頂部空間在起初由氧氣和/或一種或多種其他氣體裝滿，優選惰性氣體。如下文所詳細討論的，氧氣在反應混合物中用于再生硝酸。氧氣406可以由任何合適的來源供給。 例如，氧氣源可以是空氣、純氧甚至另一個反應的產物。在一個實施方案中，頂部空間的氣體起初包含至少大約2體積％的氧氣，理想地， 至少大約5體積％的氧氣。或者適當地，至少大約8體積％ .的氧氣。在另一個實施方案中，頂部空間的氣體起初包含不超過大約60體積％的氧氣，理想地，不超過大約45體積％ 的氧氣，或者適當地，不超過大約35體積％的氧氣。在還一實施方案中，頂部空間的氣體起初包含大約2至60體積％的氧氣，理想地，5至45體積％的氧氣，或者適當地，8至35體積％的氧氣。可同樣用其他惰性氣體或其他不能對氧化還原反應產生不利影響的氣體充滿頂部空間。合適的氣體包括氮氣、氬氣等。在圖4中這些氣體作為控制氣體408供應。在啟動時，溫度和壓力一起增加直至達到運行條件。例如，溫度達到60°C時，壓力增加(通過向頂部空間加入氣體)至大約1035kPa。溫度為150°C時，壓力增加至大約 2070kPa。一旦混合物達到運行溫度，壓力增加至大約3450kPa。應當理解的是，在加工過程中溫度和壓力可基本上從初始水平波動。初始反應混合物由能量控制系統加熱至至少150°C，同時葉輪414劇烈混合或攪動反應混合物。可使用能量控制系統416中的熱交換器加熱反應器402，所述能量控制系統 416與反應器402外側的加熱套流體連接。應當理解的是在大多數情況下只需要在啟動時加熱反應器402。一旦氧化還原反應開始，其充分放熱在運行過程中不必要繼續加熱反應器 402。相反，反應器402可包括內部冷卻旋管，其用于維持反應混合物的溫度低于最大閾值。 應當理解的是如果需要相同的旋管可用于加熱或冷卻反應器402。應當理解的是可將能源控制系統416看作是任何數量、類型或配置的熱交換器、 熱源、散熱片和其他能源傳輸設備和組件的集合，其可以用于從不同的流、反應器等添加和 /或提取熱量。例如，能量控制系統416可包括補充熱源，其使用一種或多種熱交換旋管從熱交換器中提供和/或去除熱量。還考慮許多其他例子。葉輪414用于充分并劇烈地混合反應混合物，且使來自頂部空間的其他分散到反應混合物中。葉輪414可具有任何合適的設計或配置，只要其能夠充分地將氣體分散到反應混合物中。在一個實施方案中，葉輪可以是氣體夾帶葉輪。連接到空心軸的葉輪葉片使氣體分散，氣體通過空心軸從反應器402的頂部空間不斷循環。氣體進入軸的頂部附近的開口，并通過位于葉輪葉片頂端的分散端口離開。葉輪葉片的高速旋轉在頂端產生低壓區。 隨著葉輪414速度增加，葉片頂端的壓力下降，從而因此增加了氣體從頂部空間通過反應混合物的分散速率。反應器402還可包括一個或多個擋板，其增強頂部空間氣體的分散及反應混合物的全面攪拌。氣體的傳輸由葉輪414頂端到液相的相對速度控制，其降低葉輪414頂端的壓力(例如，產生真空)從而使氣體進入反應混合物。擋板可用于阻止液體反應混合物相對于葉輪414的旋轉。這可增強葉輪414的運轉。可將專門為此目的設計的擋板放置在反應器402中。可選擇地，冷卻旋管和/或其他基本的或添加到反應器402的結構可起到擋板的作用。在一個實施方案中，冷卻旋管可為螺旋形狀。
傳感器412可測量一個或多個以下參數溫度、壓力或液位。傳感器412可用于實現自動化控制系統或簡單地提供具有反應器402狀態信息的操作器。反應器402可具有緊急泄料系統及氣體輸出端口。緊急泄料系統包括從反應器402流至緊急泄料保護殼的大口徑、高壓力管道。在緊急過熱/超壓情況下，管道將快速排空反應器402至緊急泄料保護殼。該容器將收到反應器402的所有內容物，而沒有任何物質泄漏到周圍環境中。氣體輸出端口通常不用于從反應器402去除氣體。作為替代，主要在反應器流出物中去除氣體。反應器402可以是能夠容納所需處理量的任何合適的尺寸。一旦反應器402達到其啟動參數，其準備好開始接收和氧化主要原料。主要原料進入反應器402不久后，氧化還原反應達到溫度的運行狀態。此時，反應混合物包括主要原料、初始啟動氧化性酸、水、溶解的和未溶解的氣體及各種反應產物。氧化還原反應可以長期地維持在穩定狀態。雖然反應器402中的條件可隨時間推移變化顯著，但其未發生對反應產生不利影響的變化。在一些方面，在運行過程中保持反應器402的啟動參數，如頂部空間的氧氣濃度和反應混合物所占的體積。例如，在運行過程中氧氣濃度保持在上述水平。同樣地，反應混合物可與初始反應混合物在反應器402中占據相同體積。因此，在運行過程中關于初始反應混合物的上述體積數同樣應用于反應混合物。反應器402內的壓力維持在一定水平，其足以保持溶液中硝酸的還原產物以使所述產物可與氧氣反應再生硝酸。在一個實施方案中，反應器402內的壓力維持在至少大約2070kPa，理想地，至少大約MIOkPa，或適當地，至少大約^OOkPa。在另一個實施方案中，反應器402內的壓力維持在不超過大約6900kPa，理想地，不超過大約6200kPa，或適當地，不超過大約5515kPa。在還一實施方案中，反應器402內的壓力維持在大約2070kPa至 6900kPa,理想地，大約MlOkPa至6200kPa，或適當地，大約^OOkPa至5515kPa。反應器402內的壓力可通過選擇性添加氧氣406、對照氣體408或循環氣體410 維持。如果氧氣406的濃度低，則添加氧氣406以增加壓力。然而，如果不需要額外的氧氣 406，則添加對照氣體408或循環氣體410以增加壓力。應當理解的氧化還原反應產生氣體， 其有助于反應器402內的壓力。由于反應器402的高運行壓力，可提供壓力大于6900kPa 的氧氣406、對照氣體408和/或循環氣體410以使其流入反應器402。反應混合物的溫度維持在一定水平，其防止硝酸分解，但促進原料的快速氧化。如上所述能量控制系統416控制溫度。在一個實施方案中，反應混合物的溫度維持在不超過 210°C或，理想地，不超過205°C。在另一個實施方案中，反應混合物的溫度維持在至少大約 150°C，或理想地大約160°C。在還一實施方案中，反應混合物的溫度維持在大約150°C至 210°C或，或理想地大約160°C至205°C。在運行過程中，配置葉輪414將足夠量的氧氣從頂部空間分散到反應混合物中以再生硝酸。氧氣與硝酸還原產物反應產生硝酸，不需要任何反應器外的處理。再生的硝酸的量可變化。在一個實施方案中，至少大多數硝酸是再生的，理想地，至少75%的硝酸是再生的，或適當地至少90%的硝酸是再生的。葉輪414來自頂部空間的氣體在反應混合物內循環以使反應混合物中的氣體濃度與反應混合物中溶解的或未溶解的氣體濃度很相似。其優勢為在于提供于反應混合物的
15氧氣數量可基于頂部空間吸收的氧氣測量精確控制。在一個實施方案中，反應混合物氣態部分中的溶解的和未溶解的氧氣濃度在大約25 %的頂部空間的氧氣濃度之內，理想地，在大約10%的頂部空間的氧氣濃度之內，或適當地，在大約5%的頂部空間的氧氣濃度之內。可調整頂部空間的氣體組合物以控制氧化還原反應產生的反應產物。優選地，反應器內的氣體組合物滿足以下參數時所需的反應產物最大化以上給定濃度的氧氣、5%至 25%體積的二氧化碳、2%至10%體積的一氧化碳；2%至5%體積的一氧化二氮(N2O)和余下的氬氣和/或氮氣以及少量的作為微量雜質的NOx和S0X。反應混合物中氧化性酸的濃度可與啟動時的濃度相同或相似。根據需要從配制的酸源404中添加額外的酸。在反應器402內，原料經過復雜的、放熱的氧化還原過程。改變反應混合物中的含氮化合物以使含氮化合物還原為氣態氮和/或一氧化二(N2O)。除了已列舉的那些，反應混合物中不產生超過微量水平的NOx化合物。反應混合物中的一部分含氮化合物并入下文所述的復雜碳氫化合物。原料中大部分碳被氧化成二氧化碳和/或一氧化碳。原料中不被氧化成二氧化碳或一氧化碳的那部分碳并入較重的烴類分子。氧化電位保持在持續低水平的情況下，原料中的一部分碳被還原為呋喃酮和呋喃二酮乙基其他復雜的碳氫化合物如石蠟。反應混合物中的氫主要被氧化成水。然而，在某些情況下，氫可并入復雜的碳氫化合物如胺-二氫氟化物類型的有機氫氟化物。其他少量/微量組分如磷、鉀、氨、鐵等形成硫酸鹽、硝酸鹽和其他更復雜的鹽類。可不斷地從反應器402中提取反應器流出物。反應器流出物主要包括鹽的、酸性水(在一些實施方案中，少量水平的如上所述的復雜的碳氫化合物)，因為其為反應完成時剩下的所有物質。在一個實施方案中，大多數，如果不是全部的從反應器402去除的氣體隨著反應器流出物離開。隨著流出物離開的氣體是反應混合物中溶解的和未溶解的氣體，例如，反應混合物的氣態部分。在一個實施方案中，至少大約94重量％的離開反應器402的反應混合物在反應器流出物離開，且至少大約94重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物離開。在另一個實施方案中，至少大約98重量％的離開反應器402的反應混合物在反應器流出物離開，且至少大約98重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物離開。在還一實施方案中，至少基本上所有離開反應器402的反應混合物在反應器流出物離開，且至少大約基本上所有離開反應器的氣體在反應器流出物離開。離開反應器402后，流出物可進入能量控制系統416。能量控制系統416有兩個主要功能提取過程中的能量及保持反應器402的運行溫度。通過流出物流入壓力略微減少的熱交換器提取能量，所述熱交換器傳遞能量以用于生產目的。如上所述完成第二個功能。應該指出，可通過在硝酸冷卻到其沸點之前將其閃蒸出去除反應器流出物中任何未用完的硝酸。而且，可閃蒸出能源控制系統中任何過量的水。可通過限制添加到原料的水的數量減少從流出物閃蒸或另外分離水的需求。轉向圖5，示出了流出物處理系統的一個實施方案的方框圖。流出物處理系統500 在流出物離開能量控制系統416之后將其接收。使用多個傳感器506測量參數如冷卻的流出物的PH和電導率。可使用這個信息控制添加到混合容器208的酸210、212的數量。例
16如，流出物的PH越低，需要添加到混合容器208的酸越少。冷卻的流出物流入氣體分離系統502，允許其壓力降至分離系統內部環境。在這一點上，劇烈攪動流出物以趕出溶解的和未溶解的氣體。從氣體分離系統502，液體/固體流分裂成將到混合區域510的一部分流和將到固體分離系統504的一部分流。從固體分離系統504，流分裂成將到混合區域510的部分和將到廢水處理514的余下部分。從混合區域510，流出物循環回到原料處理系統104。如圖4所示，可在循環的流出物到達原料處理系統104之前在能量控制系統416將其加熱。將從固體分離系統504回收的固體進行后處理用于提純至最終固體產物，然后可將其儲存、包裝、發運和/或處理。氣體從氣體分離系統502移動通過傳感器508并循環回到反應器402或氣體處理系統516。在氣體處理系統516中分離不同的氣體。從氣體處理系統516，將氧氣和反應器 402所需數量的氬氣/氮氣泵入加壓的接受罐。在氣體處理系統，處理并移動反應器402不需要的氣體至用于儲存、包裝、發運和/或處理的最終氣體產物518。示意性實施方案以下涉及本文中描述的主題的大量說明性實施方案。以下實施方案說明了只有少數選定的實施方案，其可包括目前描述的主題的各種功能、特點和優勢。因此，不應該認為以下實施方案包括所有可能的實施方案。而且，可將一個實施方案的特征和特性解釋為同樣應用于其他實施方案或用于結合來自各種實施方案的任何其他特征以進一步提供另外的實施方案，其可說明主題的范圍從以下說明的實施方案變化(例如，更廣泛等)。因此，將考慮本文描述的任何主題的任何組合。根據一個實施方案，方法包含使初始原料與來自反應器的流出物結合以形成主要原料；在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。該方法可包含粉碎主要原料。該方法可包含結合初始原料、流出物和氧化性酸以形成主要原料。該方法可包含結合初始原料、流出物、硝酸和次級氧化性酸以形成主要原料，且其中排除固體，主要原料中硝酸和次級氧化性酸的濃度可分別與啟動時反應器中硝酸和次級氧化性酸的濃度大約相同。主要原料可包括顆粒，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過4mm。流出物可在相對于環境溫度較高的溫度下。流出物可為酸性的。根據另一個實施方案，方法包含使初始原料與來自反應器的流出物結合以形成主要原料；在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；并將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。該方法可包含粉碎主要原料。該方法可包含結合初始原料、流出物和氧化性酸以形成主要原料。該方法可包含結合初始原料、流出物、硝酸和次級氧化性酸以形成主要原料，且其中排除固體，主要原料中硝酸和次級氧化性酸的濃度可分別與啟動時反應器中硝酸和次級氧化性酸的濃度大約相同。主要原料可包括顆粒， 其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過4mm。流出物可在相對環境溫度較高的溫度下。根據另一個實施方案，方法包含結合初始原料和氧化性酸以形成主要原料；在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣； 氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；并將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。該方法可包含粉碎主要原料。氧化性酸可為初級氧化性酸，且該方法可包含結合初始原料、初級氧化性酸和次級氧化性酸以形成主要原料。排除固體，主要原料中硝酸和次級氧化性酸的濃度可分別與啟動時反應器中硝酸和次級氧化性酸的濃度大約相同。主要原料可包括顆粒，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過4mm。氧化性酸可包括硝酸。根據另一個實施方案，方法包含使初始原料與來自反應器的流出物結合以形成主要原料；在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。該方法可包含粉碎主要原料。 該方法可包含結合初始原料、流出物和氧化性酸以形成主要原料。該方法可包含結合初始原料、流出物、硝酸和次級氧化性酸以形成主要原料，且其中排除固體，主要原料中硝酸和次級氧化性酸的濃度可分別與啟動時反應器中硝酸和次級氧化性酸的濃度大約相同。主要原料可包括顆粒，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過4mm。反應器中的壓力可為至少^OOkPa。根據另一個實施方案，方法包含結合初始原料和氧化性酸以形成主要原料；在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸次級氧化性酸。根據另一個實施方案，方法包含結合初始原料和氧化性酸以形成主要原料；在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。根據另一個實施方案，方法包含使初始原料與來自反應器的流出物結合以形成主要原料；在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；并將反應器內的壓力維持在至少大約 2070kPa。根據另一個實施方案，方法包含結合初始原料和氧化性酸以形成主要原料；在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。根據另一個實施方案，方法包含粉碎初始原料以形成包括顆粒的主要原料，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過7mm;在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。該方法可包含以大約恒定的進料速度將主要原料給料到反應器。該方法可包含在主要原料進入反應器之前結合氧化性酸與初始原料和/或主要原料。該方法可包含在主要原料進入反應器之前結合來自反應器的流出物與初始原料和/或主要原料。初始原料可包括來自反應器的流出物。 主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過4mm。主要原料中的至少大約95% 的顆粒的最大尺寸不超過2. 5mm。主要原料中的至少大約95 %的顆粒的最大尺寸不超過 1. 5mm。主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過0. 5mm。根據另一個實施方案，方法包含粉碎初始原料以形成包括顆粒的主要原料，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過7mm;在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。 該方法可包含在主要原料進入反應器之前結合硝酸與初始原料和/或主要原料。該方法可包含在主要原料進入反應器之前結合來自反應器的流出物與初始原料和/或主要原料。初始原料可包括來自反應器的流出物。反應混合物可包括次級氧化性酸.。主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過2. 5mm。根據另一個實施方案，方法包含粉碎初始原料以形成包括顆粒的主要原料，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過7mm;在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。該方法可包含在主要原料進入反應器之前結合硝酸和次級氧化性酸與初始原料和/或主要原料。該方法可包含在主要原料進入反應器之前結合來自反應器的流出物與初始原料和/或主要原料。初始原料可包括來自反應器的流出物。主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過2. 5mm。反應器內的壓力可為至少大約^OOkPa。根據另一個實施方案，方法包含粉碎初始原料以形成包括顆粒的主要原料，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過7mm ；以大約恒定的進料速度將主要原料給料到反應器；在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過2. 5mm。該方法可包含在主要原料進入反應器之前結合硝酸和次級氧化性酸與初始原料和/或主要原料。該方法可包含結合來自反應器的流出物與初始原料以形成中間原料；粉碎中間原料形成粉碎的原料；并結合粉碎的原料、硝酸和次級氧化性酸以形成主要原料。根據另一個實施方案，方法包含以大約恒定的進料速度將主要原料給料到反應器；在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa ；其中進料速度是大約恒定的盡管反應器內的壓力可在大約20701tfa至6，900kPa內變化。原料可以是漿料。漿料可包括硝酸和/或次級氧化性酸。該方法可包含多個進料裝置，將其順序地激活并再填充以將原料給料到反應器。原料可包括顆粒，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過4mm。可用水壓供電的進料裝置將原料給料到反應器。可用齒輪降速馬達供電的進料裝置將原料給料到反應器。根據另一個實施方案，方法包含用水壓供電或齒輪降速馬達供電的進料裝置將原料給料到反應器；并在反應器中氧化主要原料，主要原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸。該方法可包含將反應器內的壓力維持在至少大約 2070kPa。原料可包括顆粒，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過 4mm。該方法可包含多個進料裝置，將其順序地激活并再填充以將原料給料到反應器。原料可包括來自反應器的流出物和/或氧化性酸。根據另一個實施方案，方法包含用進料裝置將第一量的原料注入加壓反應器； 從加壓反應器分離進料裝置；用第二量的原料填充進料裝置；用進料裝置將第二量的原料注入加壓反應器；在加壓反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。該方法可包含閥門，其從加壓反應器分離進料裝置。可以大約恒定的進料速度將第一量的原料和第二量的原料注入加壓反應器。可在一定壓力下用第二量的原料填充進料裝置，所述壓力由加壓反應器的壓力大幅降低。反應器內的壓力可為至少^OOkPa。根據另一個實施方案，方法包含以大約恒定的進料速度將原料給料到反應器； 在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa ；其中進料速度是大約恒定的盡管反應器內的壓力可在大約2070kPa至6，900kPa內變化。原料可包括顆粒，其中主要原料中的至少大約95%的顆粒的最大尺寸不超過4mm。該方法可包含多個進料裝置，將其順序地激活并再填充以將原料給料到反應器。原料可包括來自反應器的流出物和/或氧化性酸。根據另一個實施方案，方法包含以一定的進料速度將原料給料到反應器，所述速度的波動每小時不超過大約10% ；在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa ；其中進料速度的波動每小時不超過大約10%，盡管反應器內的壓力可在大約2070kPa至6，900kPa內變化。根據另一個實施方案，方法包含用水壓供電或齒輪降速馬達供電的進料裝置將原料給料到反應器；在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。根據另一個實施方案，方法包含用水壓供電或齒輪降速馬達供電的進料裝置將原料給料到反應器；在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。根據另一個實施方案，方法包含用水壓供電或齒輪降速馬達供電的進料裝置將原料給料到反應器；在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；并將反應器內的壓力維持在至少大約 2070kPa。根據另一個實施方案，方法包含用進料裝置將第一量的原料注入加壓反應器； 從加壓反應器分離進料裝置；用第二量的原料填充進料裝置；用進料裝置將第二量的原料注入加壓反應器；在加壓反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa ；其中以一定的進料速度將第一量的原料和第二量的原料注入加壓反應器，所述速度的波動每小時不超過大約10%。根據另一個實施方案，方法包含用進料裝置將第一量的原料注入加壓反應器； 從加壓反應器分離進料裝置；用第二量的原料填充進料裝置；用進料裝置將第二量的原料注入加壓反應器；在加壓反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa ；其中以大約恒定的進料速度將第一量的原料和第二量的原料注入加壓反應ο根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸；并將氣體從反應器的頂部空間分散到反應混合物。該方法可包含通過葉輪將氣體從頂部空間分散到反應混合物，所述葉輪是空心的并使氣體從頂部空間流動通過葉輪到反應混合物。該方法可包含通過氣體夾帶葉輪將氣體從頂部空間分散到反應混合物。該方法可包含向反應器提供氧氣并將氧氣從反應器的頂部空間分散到反應混合物。該方法可包含位于反應混合物中的擋板以提高氣體從頂部空間到反應混合物的分散。該方法可包含將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。頂部空間的氣體可包括2至60體積％的氧氣。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣；向反應器提供氧氣；以足以再生至少大部分硝酸的方式將氧氣從反應器的頂部空間分散到反應混合物；并將反應混合物維持在不超過大約 210°C的溫度下。頂部空間的氣體可包括2至60體積％的氧氣。該方法可包含通過葉輪將氣體從頂部空間分散到反應混合物，所述葉輪是空心的并使氣體從頂部空間流動通過葉輪到反應混合物。該方法可包含通過氣體夾帶葉輪將氣體從頂部空間分散到反應混合物。該方法可包含將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸；并維持反應混合物氣態部分中溶解的和未溶解的氧氣濃度在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約25%內。該方法可包含維持反應混合物氣態部分中溶解的和未溶解的氧氣濃度在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約10% 內。該方法可包含維持反應混合物氣態部分中溶解的和未溶解的氧氣濃度在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約5%內。該方法可包含通過氣體夾帶葉輪將氧氣從頂部空間分散到反應混合物。頂部空間的氣體可包括2至60體積％的氧氣。頂部空間的氣體可包括5至 45體積％的氧氣。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣；向反應器提供氧氣；以足以再生至少大部分硝酸的方式將氧氣從反應器的頂部空間分散到反應混合物；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。該方法可包含維持反應混合物氣態部分中溶解的和未溶解的氧氣濃度在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約10%內。該方法可包含通過葉輪將氧氣從頂部空間分散到反應混合物，所述葉輪是空心的并使氧氣從頂部空間流動通過葉輪到反應混合物。該方法可包含通過氣體夾帶葉輪將氧氣從頂部空間分散到反應混合物。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸；將氣體從反應器的頂部空間分散到反應混合物；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；維持反反應混合物氣態部分中溶解的和未溶解的氧氣濃度在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約25%內；并將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下。
根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸；維持反反應混合物氣態部分中溶解的和未溶解的氧氣濃度在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約25%內；并將反應器內的壓力維持在至少大約 2070kPao根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；維持反反應混合物氣態部分中溶解的和未溶解的氧氣濃度在反應器的頂部空間的氧氣濃度的大約25%內；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸；向反應器提供氣體；并從反應器中去除反應器流出物；其中至少大約94重量％的離開反應器的反應混合物在反應器流出物離開；且其中至少大約94重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物離開。該方法可包含將氣體從反應器的頂部空間分散到反應混合物。該方法其中至少大約98重量％的離開反應器的反應混合物在反應器流出物離開；且其中至少大約98重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物離開。該方法可包含從反應器流出物分離氣體。該方法可包含將原料與至少一部分反應器流出物結合。反應器的頂部空間可包括5至45體積％的氧氣。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣；向反應器提供氣體，提供的氣體包括氧氣；從反應器中去除反應器流出物；并將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；其中氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；其中至少大約94重量％的離開反應器的反應混合物在反應器流出物離開；且其中至少大約94重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物離開。該方法可包含將氣體從反應器的頂部空間分散到反應混合物。反應器的頂部空間可包括5至45體積％的氧氣。該方法可包含將原料與至少一部分反應器流出物結合。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸；向反應器提供氣體；從反應器中去除反應器流出物；測量反應器流出物中氧氣的數量；并基于反應器流出物中測量的氧氣的數量調整氧氣的供給。該方法可包含將氧氣從反應器的頂部空間分散到反應混合物。該方法可包含將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。該方法可包含向反應器提供惰性氣體以維持壓力為至少大約2070kP。反應器的頂部空間可包括2至60體積％的氧氣。反應器的頂部空間可包括5至45體積％的氧氣。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣；向反應器提供氣體，提供的氣體包括氧氣；從反應器中去除反應器流出物；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa ；其中氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；其中至少大約94重量％的離開反應器的反應混合物在反應器流出物離開；且其中至少大約94重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物離開。該方法可包含將氧氣從反應器的頂部空間分散到反應混合物。該方法可包含冷卻反應器流出物；并從反應器流出物分離氣體。可在低壓下劇烈混合反應器流出物以分離氣體。反應器的頂部空間可包括5至45體積％的氧氣。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸；向反應器提供氣體；從反應器中去除反應器流出物；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa ；其中氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；其中至少大約94重量％的離開反應器的反應混合物在反應器流出物離開；且其中至少大約94重量％的離開反應器的氣體在反應器流出物離開。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和氧氣；氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸；從反應器中去除反應器流出物；測量反應器流出物中氧氣的數量；基于反應器流出物中測量的氧氣的數量調整氧氣的供給；并將反應混合物維持在不超過大約210°C 的溫度下。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸；向反應器提供氣體；從反應器中去除反應器流出物；測量反應器流出物中氧氣的數量；基于反應器流出物中測量的氧氣的數量調整氧氣的供給；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa。根據另一個實施方案，方法包含在反應器中氧化原料，原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸、次級氧化性酸和氧氣；向反應器提供氧氣；從反應器中去除反應器流出物；測量反應器流出物中氧氣的數量；基于反應器流出物中測量的氧氣的數量調整氧氣的供給；將反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度下；并將反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa ；其中氧氣以充足的量供應到反應混合物中以再生至少大部分的硝酸。應該給出通過參考字典中(例如，廣泛用于常用參考字典和/或相關的技術詞典) 相關條目確定的權利要求中列舉的術語的通常的和習慣的含義(例如，作為木匠的工具的定義“plane (刨子)”將不同于用于指飛機的術語“plane (飛機)”)，本領域的技術人員通常理解的含義等，及應該給出權利要求術語被任何一個來源或其組合賦予的最廣泛含義的理解(例如，應結合兩個或多個相關詞典條目一提供條目組合的最廣泛含義等)，僅受以下例外(a)如果本文中所使用的術語比其通常的和習慣的含義更廣泛，應給出該術語的通常的和習慣的含義與另外的擴展的含義，或(b)如果術語通過短語“本文中使用的指”或類似的語言(例如，“本文中該術語指”“本文中所定義的”“為了本公開該術語指”等)明確定義具有不同的含義。涉及具體實施例，使用“即”，使用詞“發明”不會調用例外(b)或另外限制列舉的權利要求術語的范圍。處理應用例外(b)的情況下，應將本文中不含有的視為齊全或權利要求范圍的否認。權利要求中列舉的主題與任何特定的實施方案、特征或本文中所示出的特征組合的范圍不同且不應解釋為具有相同范圍。這是正確的，即使本文中僅說明或描述了特定特征或特征組合的單一實施方案。因此，附加權利要求應理解為由于權利要求的現有技術和通常的含義給出的其最廣泛解釋。如本文中所使用的，空間的或方向的術語，如“左”、“右”、“前”、“后”等，涉及附圖所示的主題。然而，將理解本文中所述的主題可假設各種可選的方向，并因此，不將這些術語視為限制。而且，如本文中所使用(例如，在權利要求及說明書中)的冠詞，如“所述”、“一
23個”和“一種”可指單數或復數的。此外，如本文中所使用的，將不與前面的“either (任何一個)”(或其他表示“or”是明確排外的類似語言，例如，只是χ或y) —起使用的詞“or (或)” 解釋為包括的(例如，“χ和/或y”指一個或兩個χ或y)。同樣地，如本文中所使用的，還將術語“和/或”解釋為包括的(例如，“χ和/或y”指一個或兩個χ或y)。在“和/或” 或“或”用于結合三個或多個條目的組的情況下，應將該組解釋為只包括一個條目、包括所有條目或其組合或條目數。此外，說明書和權利要求中使用的術語，如帶有、具有、包括及包含可解釋為術語包含和包括的同義詞。 除非另有說明，所有數字和表示式，如表達說明書中(除了權利要求)使用的尺寸、物理特性等那些，在所有情況下均理解為術語“大約”所修飾。至少，且不試圖限制等同原則在權利要求的應用，說明書或權利要求中列舉的每個由術語“大約”修飾的數字參數， 應至少依據列舉的有效數字的位數解釋并使用通常的四舍五入技術。此外，本文中公開的所有范圍理解為包括權利要求并為其提供支持，所述權利要求列舉任何及所有子域或任何及所有納入其中的個別值。例如，應考慮到1至10的范圍包括權利要求并為其提供支持，所述權利要求列舉任何及所有子域或在最小值1和最大值10之間和/或包含在內的個別值； 即，所有子域始于最小值1或更高值且結束語最大值10或更小值(例如，5. 5至10、2. 34至 3. 56等)或從1至10的任何值(例如，3、5· 8,9. 9994等)。
2權利要求
1.一種方法，包括在反應器中氧化原料，所述原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸；以及將氣體從所述反應器的頂部空間分散到所述反應混合物。
2.權利要求1所述的方法，包括通過葉輪將所述氣體從所述頂部空間分散到所述反應混合物，所述葉輪是空心的并使氣體從所述頂部空間流動通過所述葉輪到所述反應混合物。
3.權利要求1所述的方法，包括通過氣體夾帶葉輪將所述氣體從所述頂部空間分散到所述反應混合物。
4.權利要求1所述的方法，包括向所述反應器提供氧氣并將所述氧氣從所述反應器的所述頂部空間分散到所述反應混合物。 >
5.權利要求1所述的方法，包括位于所述反應混合物中的擋板以提高所述氣體從所述頂部空間到所述反應混合物的分散。
6.權利要求1所述的方法，包括維持所述反應器內的壓力在至少大約2070kPa。
7.權利要求1所述的方法，其中所述頂部空間的所述氣體包括2至60體積％的氧氣。
8.權利要求1所述的方法，包括向所述反應器提供氧氣；以足以再生至少大部分硝酸的方式將所述氧氣從所述反應器的頂部空間分散到所述反應混合物；及將所述反應混合物維持在不超過大約210°C的溫度。
9.權利要求8所述的方法，其中所述頂部空間的氣體包括2至60體積％的氧氣。
10.權利要求8所述的方法，包括通過葉輪將所述氣體從所述頂部空間分散到所述反應混合物，所述葉輪是空心的并使氣體從所述頂部空間流動通過葉輪到所述反應混合物。
11.權利要求8所述的方法，包括通過所述氣體夾帶葉輪將所述氣體從所述頂部空間分散到所述反應混合物。
12.權利要求8所述的方法，包括維持所述反應器內的壓力在至少大約2070kPa。
13.權利要求1所述的方法，包括使所述反應混合物氣態部分中溶解的和未溶解的氧氣濃度維持在所述反應器的所述頂部空間的氧氣濃度的大約25%內。
14.權利要求13所述的方法，包括使所述反應混合物氣態部分中的溶解的和未溶解的氧氣濃度維持在所述反應器的所述頂部空間的氧氣濃度的大約10%之內。
15.權利要求13所述的方法，包括使所述反應混合物氣態部分中的溶解的和未溶解的氧氣濃度維持在所述反應器的所述頂部空間的氧氣濃度的大約5%之內。
16.權利要求13所述的方法，包括通過所述氣體夾帶葉輪將所述氧氣從所述頂部空間分散到所述反應混合物。
17.權利要求13所述的方法，其中所述頂部空間包括2至60體積％的氧氣。
18.權利要求13所述的方法，其中所述頂部空間包括5至45體積％的氧氣。
19.一種方法，包括以大約恒定的進料速度將原料給料到反應器；在所述反應器中氧化所述原料，所述原料是反應混合物的部分，該反應混合物還包括硝酸和次級氧化性酸；及將所述反應器內的壓力維持在至少大約2070kPa ；其中所述進料速度是大約恒定的，盡管所述反應器內的壓力可在大約20701tfa至 6，900kPa內變化。
20.權利要求19所述的方法，其中所述原料是漿料。
21.權利要求20所述的方法，其中所述漿料包括硝酸和/或次級氧化性酸。
22.權利要求19所述的方法，包括多個進料裝置，所述進料裝置被順序地激活并再填充以將所述原料給料到所述反應器。
23.權利要求19所述的方法，其中所述原料包括顆粒，其中所述原料中的至少大約 95%的顆粒的最大尺寸不超過4mm。
24.權利要求19所述的方法，其中用水壓發電的進料裝置將所述原料給料到所述反應器。
25.權利要求19所述的方法，其中用齒輪降速馬達發電的進料裝置將所述原料給料到所述反應器。
全文摘要
一種改進的可用于氧化多種原料的氧化方法。氧化發生在反應器中，其中原料與氧化性酸(如硝酸)混合。反應混合物還可包括次級氧化性酸，如硫酸及水和/或溶解的及機械混合的氧氣。反應器可維持在高壓下，如至少大約2070kPa或理想地至少大約2800kPa。反應混合物的溫度可維持在不超過210℃。在本文所述的多種實施方案中，該方法可包括將原料與來自反應器的循環的流出物結合，將原料與一種或多種氧化性酸結合，粉碎原料以減小顆粒的尺寸，將原料以合適恒定的進料速度進料到高壓反應器中，將來自反應器的頂部空間氧氣分散到反應混合物中，和/或通過液體流出物從反應器中除去所有或幾乎所有氣體。
文檔編號C02F11/06GK102438741SQ201080021951
公開日2012年5月2日 申請日期2010年3月23日 優先權日2009年4月1日
發明者F·P·凱斯勒, G·G·福斯特, M·德雷珀 申請人:大地更新集團有限責任公司