專利名稱：提純五氯苯酚產生的殘渣的處理方法
技術領域：
本發明屬于ー種提純五氯苯酚產生的殘渣的處理方法。
背景技術：
在エ業上，采用苯酚的氯化法或六氯苯的水解法來制造五氯苯酚，但它常常含有各種作為雜質的酚酸物質和非酚的中性物質。然而，在這些雜質中，發現有大家都知道毒性很強的氯ニ苯并ニ呢星和氯ニ苯并呋喃以及它們的所謂前體如氯ニ苯基醚、氯苯氧基酚類和氯ニ羥基聯苯，當五氯苯酚用作農業化學品吋，需要把上述有毒雜質除棹。
發明內容
本發明的目的是提供一種用于五氯苯酚提純時產生的含有害雜質的殘渣的處理方法，
本發明的處理方法如下
1)把エ業用五氯苯酚產生的殘渣在減壓的條件下保持在150°c以下，以使殘渣中的附在活性炭上的水份和氣體揮發；
2)把經過上述處理的殘渣放在一個安裝有冷卻部件的熱反應容器中加熱到大于 800°C，而在減壓下保持氣密的密封狀態，以使絕大部分吸附的殘渣物質不是碳化，就是熱分解，而剩余部分和沉積在上述熱反應容器冷卻部件上的熱分解產物一起揮發；
3 -把沉積在上述反應容器冷卻部件上的有機物質同下ー提純周期的相應步驟中所產生的殘渣混合在一起，重復進行大于600°C的加熱處理，或者在次氯酸鈉水溶液中加熱上述沉積的有機物質，以使其大部分溶解，把由此而產生的微量不溶物同上述的下ー提純周期所產生的殘渣混合在一起，進行類似的加熱處理；
4)將微量不溶物質在氧氣下加熱到》1200 C，分解燃燒。在本發明中，殘渣主要由吸附了雜質的活性炭組成，它是在五氯苯酚的提純過程中產生的，其中使エ業用五氯苯酚的鈉鹽水溶液同活性炭接觸，結果上述溶液中所含的雜質被活性炭所吸附而分離掉，本發明中，這種殘渣在大約100毫米水銀柱的減壓條件下保持在120°C以下，以便把上述殘渣中的吸附在話性炭上的水和氣體揮發，然后，在減壓條件下保持密封狀態的同吋，在一個安裝有冷卻部件的熱反應容器中進ー步加熱到》800°C，在這種條件下該反應裝置常常能處于低壓狀態下，而不是處于高壓狀態下。吸附在活性炭上的雜質不是碳化，就是熱分解，雖然有ー些同沉積在反應容器冷卻部件上的熱分解產物ー 起揮發。回收的活性炭不含有有害的雜質，恢復活性后仍可在上述提純中使用，因此，或者把不會造成環境污染危險的活性炭報廢，或者方便地再使用這些回收的活性炭。然后，用下面的方法處理上述沉積的含有害雜質的有機物質。(1)把活性炭同下一五氯苯酚的提純周期所產生的殘渣混合，在密封的狀態下再加熱封到〉600°C，以使進行第二次炭化或熱分解；
(2)因為沉積的有機物質幾乎全部溶解在熱的次氯酸鈉溶液中，所以過濾溶液能把沉積的有機物質減少到微量；
(3)減少到微量的殘渣再一次同下ー提純周期所產生的殘渣混合，并且在減壓的密封狀態下加熱到> 600°C，以便碳化或熱分解；
(4)減少到微量的殘渣也可以在〉1200°C的氧氣中進行燃燒分解。于是，在本發明中含有雜質且其上吸附有ー些五氮苯酚鈉鹽的活性炭(下文稱之為提純殘渣)被放置在一個反應容器內，并且在減壓(例如在120毫米水銀柱)的條件下，保持在150°C以下(例如在100 — 120°C).這些條件是用來防止在以后的》800°C的加熱處理過程中吸附在提純殘渣中的水份和氣體進行揮發時反應容器內壓カ的提高，同樣規定這些條件時要考慮到吸附在活性炭上的水份和氣體幾乎揮發而絕大多數的雜質既不能熱分解也不能升華的處理條件的大致上、下限。根據這樣一種預處理，雖然反應容器在減壓(例如 120毫米水銀柱)條件下于密封狀態加熱到800°C，但是反應容器絕對不會變成升壓狀態，因此可在密封狀態下安全地加熱。靠這種型式的加熱，雜質在無氧氣氯中進行加熱，大部分的雜質被談化，而一部分被熱分解，一部分揮發以及沉積在反應容器的冷卻部件上。反應容器冷卻以后，分別取走活性炭和沉積物質。當活性炭不再含有有害雜質以及具有提純時可以再被使用的活性吋，這時的活性炭可以報廢或再使用。在另一方面，沉積物質的數量同エ業五氯苯酚中存在的雜質相比是極少的，并且當加熱到800°c時產生氣體的數量也是這樣以致于反應容器絕不會變成升壓狀態、.因此可以認為，在無氧氣氯中加熱將發生的主要是破化作用，部分是有機物質的熱分解，同樣有熱分解產物的揮發作用，即使ー些有機物質本來是可以揮發的。當上述沉積物質含有有害物質時，把它同在下ー提純周期中所產生的提純殘渣混合，并再次加熱到800°c。三次重復操作后，認為沒有増加的趨勢.作為對付任何可能發生的沉積物質增加趨勢的手段采用次氯映鈉對分解溶解作了研究。上迷沉積物質同熱的次氯酸鈉反應慢，并且較大部分沉積物質受到分解洛解，從而轉變成無害雜質.發現不溶的殘渣是極少的，但其仍然食有有害的雜質。有利的是極少的不溶物質可以同下ー提純周期所產生的提純殘渣混合，并再次進行800°C的熱處理。也可以看到上述不溶物質在》1200°C的氧氣氯中燃燒，它被轉變成不再有任何沉積形成的無害氣體.所有燃燒氣體通到苯阱中，苯溶液被濃縮，然后用氣相色譜法測定苯溶液。
具體實施例方式實施例1
エ業五氯苯酚的提純
100克エ業五氯苯酚，30克碳酸鈉和900克水被加熱到80-90 C，從而得到ー種五氯苯酚的鈉鹽溶液.在這種溶液中存在有百分之幾的作為不溶物質的有害雜質，對該溶液添加 1克粉狀的活性炭，攪拌30分鐘后溶液加以過濾。由酸化濾液得到的五氯苯醉不含有害雜質.
提純時所產生殘渣的處理
用上述提純方法得到的濾餅重3. 4克。把干燥的濾餅放在直徑2公分、長20公分的陶瓷試管的底上，在100°c和120毫米水銀柱壓力下抽氣1小吋.在保持上述低壓的同時，抽氣管線的閥門與密封裝皿接通。盛有提純殘渣的試管底被加熱到800°C，保溫5分鐘。冷卻后用真空抽氣回收活性炭，不要接觸近試管嘴的部分(那里粘有沉積物)。活性炭重1. 45 克，這說明重量的增加是由于原樣品五氯苯酚中的無機雜質引起的.
其次，先用苯清洗試管，爾后用甲醇，合并的液體被過濾和蒸發干，從而回收到0. 55克沉積的有機物質。
權利要求
1. 一種提純五氯苯酚產生的殘渣的處理方法，其特征在于包括如下步驟1)把エ業用五氯苯酚產生的殘渣在減壓的條件下保持在150°c以下，以使殘渣中的附在活性炭上的水份和氣體揮發；2)把經過上述處理的殘渣放在一個安裝有冷卻部件的熱反應容器中加熱到大于 SOO0C，而在減壓下保持氣密的密封狀態，以使絕大部分吸附的殘渣物質不是碳化，就是熱分解，而剩余部分和沉積在上述熱反應容器冷卻部件上的熱分解產物一起揮發；3)把沉積在上述反應容器冷卻部件上的有機物質同下ー提純周期的相應步驟中所產生的殘渣混合在一起，重復進行大于600°C的加熱處理，或者在次氯酸鈉水溶液中加熱上述沉積的有機物質，以使其大部分溶解，把由此而產生的微量不溶物同上述的下ー提純周期所產生的殘渣混合在一起，進行類似的加熱處理；4)將微量不溶物質在氧氣下加熱到》1200C，分解燃燒。
全文摘要
一種提純五氯苯酚產生的殘渣的處理方法是把工業用五氯苯酚產生的殘渣在減壓的條件下保持在150℃以下，以使殘渣中的附在活性炭上的水份和氣體揮發；把經過上述處理的殘渣放在一個安裝有冷卻部件的熱反應容器中加熱到大于800℃，把沉積在反應容器冷卻部件上的有機物質同下一提純周期的相應步驟中所產生的殘渣混合在一起，重復進行大于600℃的加熱處理，由此而產生的微量不溶物將微量不溶物質在氧氣下加熱到》1200C，分解燃燒。本發明具有處理方法簡單的優點。
文檔編號B09B3/00GK102527691SQ20101058519
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月13日 優先權日2010年12月13日
發明者李曉斌 申請人:李曉斌