專利名稱：用廢棄磷泥生產磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀的制作方法
技術領域：
本發明涉及磷化工技術領域，特別是利用黃磷廠電爐制磷產品過程中產生的下腳料廢棄磷泥，生產磷酸再進一步的中和反應生產磷酸二氫鉀，再鰲合多種微量元素的磷酸二氫鉀作為多元復合磷鉀肥。
背景技術：
目前，國內生產磷酸二氫鉀有幾種常見方法，1、磷酸與氯化鉀反應；2、磷酸二氫銨與氯化鉀反應；3、磷酸二氫納與氯化鉀反應；4、磷酸與氫氧化鉀反應。第1、2種方法生產出的磷酸二氫鉀純度不高，含有很高的氯離子，對設備要求很高；第1種方法生產的磷酸二氫鉀中會產生很多氯化氫氣體，對環境會造成污染。用第3種方法生產磷酸二氫鉀時會有副產物氯化鈉，處理起來也相當的麻煩，所以為了產品質量和環境要求，第1、2、3種方法均多不再采用；第4種方法是國內現在采用最多的一種，該方法操作簡單，容易掌握，但是第4種方法生產時會使用大量的冷卻水，水也是一種寶貴重要的資源，為了利用資源，節約資源， 為此，本法是第4種生產方法上作了相應的改進。未改進工藝方法之前的生產方法第一步將880kg85%的磷酸與82^g50%氫氧化鉀反應，第二步開啟冷卻水對反應的溫度進行冷卻，第三步結晶，第四步結晶產品進行脫水，第五步烘干，第六步包裝，第七部產品檢驗，第八步產品入庫。
發明內容
本發明的目的是提供一種利用廢棄磷泥生產磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀。本方法(1)是1、用兩個10立方米以上的不銹鋼容器，一個接反應釜的進水口，另一個接反應釜的出水口，這樣能使水循環使用，水的循環利用見(附圖幻若反應釜有小孔， 釜里的二氫鉀料液也不會直接排放到外面造成損失和污染，在循環使用水時，要定期對水進行監測，如果水里含磷酸二氫鉀含量達到一定程度，要及時對水進行處理，將水一部份轉移到母液中濃縮，然后再作第二次配料使用；2、利用生產黃磷的尾氣對母液進行濃縮；3、 增設一個不銹鋼圓盤混料機，將烘干后磷酸二氫鉀按配比量放入圓盤混料機中，再往里面加入鰲合的鐵、錳、銅、鋅、硼等微量元素，每噸磷酸二氫鉀中加入鐵0. 025%、錳0.013%、 銅0.01%、鋅0. 03%、硼0.2%，那么將這些原料混均勻，最后按要求進行包裝；4、配料方法在磷酸母液中加入固體氫氧化鉀，具體的經濟配比指標如下含量85%磷酸，為濕法酸 0. 855噸，加入90%固體氫氧化鉀；0. 458噸中和液冷卻至36°C以下，便有大量的結晶折出。 結晶器內設有攪拌和冷卻夾套，可加快冷卻速度，以提高產品的產量和質量，結晶后的料漿放入離心機中進行分離脫水，將母液分離除去，減少結晶中母液含量，再經適當水洗、卸料、 干燥即得到成品。本方法( 是利用黃磷廠電爐制磷產品過程中產生的下腳廢棄料-磷泥，以磷泥為原料在氣化爐中燃燒，氣化爐的溫度為870-980°C，將磷泥中的殘留磷迅速氣化，爐氣進入立式燃燒爐頂部，用二次空氣進行磷的氧化，剩下的殘渣呈熔融態從爐中排出。
立式燃燒爐的燃燒室為石墨砌制，外壁用水冷卻，控制內壁的溫度200-260°C，氧化后的磷爐氣用水吸收得到磷酸。為了解決本法生產的磷酸雜質較高，第一步在磷酸反應池中加活性碳吸收懸浮重金屬，再加入聚合氯化鋁，使其產生絮狀沉淀；第二步取上層液，采用板框壓濾機過濾此磷酸；第三步在磷酸中加入少量的KOH堿液，使該磷酸參與反應，用精堿氫氧化鉀使PH值達 8以上，使雜質沉析出來，再一次經過過濾后回收部份KOH精堿，再用精制磷酸調PH值至 4. 2-4. 6，經濃縮得到磷酸二氫鉀。傳統工藝是采用液體50%氯氧化鉀和磷酸中和反應，反應過程中，產生大量母液水，就必須用鍋爐蒸汽進行濃縮或者用黃磷尾氣燃燒加熱濃縮，本發明的方法，采用的原料為90%的固體氫氧化鉀，反應工藝過程中延長反應時間，反應容器中加裝攪拌裝置，并加大攪拌裝置的漿葉，使之充分反應，保持較高濃度，省去母液水的濃縮裝置，節約了能源，減少了(X)2排放，達到低碳的效果。本方法采用的冷卻方式是，建立水的循環利用系統利用山區高低地形的落差，在高地建造多個梯級水池，交替使用，利用蓄積水和用水泵將低位水池提到高位水池，高位水池的水自動流向反應釜夾套中，并在夾套中增加散熱片，擴大散熱面積，每塊散熱片的大小，以及之間的間隙大小決定反應釜的冷卻效果；控制反應釜進出水口的截面大小，就能影響水的流速和流量，從而調控冷卻溫度的最適效果，從而實現冷卻水的循環利用。采用本技術方案的有益效果變廢為寶對有污染的工業廢料進行充分利用，不但降低了成本，減少工業廢渣對環境的污染，比傳統工藝更節能節水，對冷卻水進行了循環使用，簡化了工藝流程和設備生產出農業生產中急需的多種微量元素復合的磷酸二氫鉀。
圖1為廢料磷泥生產磷酸再產多微元素磷酸二氫鉀的流程圖；圖2為冷卻水的循環利用示意圖；圖中1-高位水池、2-反應容器、3-低位水池、4-水泵、5-不銹鋼容器。
具體實施例方式本發明所述的用廢磷泥生產磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀，現將具體的實施方式和工藝過程陳述如下(1)、磷酸的生產，利用黃磷廠電爐制磷產品廢棄的下腳料-磷泥為原料，在氣化爐中燃燒，氣化爐的溫度為870-980°C，磷泥中的磷迅速氣化，爐磷氣進入立式燃燒爐頂部憑借二次通入的空氣進行磷的氧化，氧化后的爐磷氣用水將磷吸收即得磷酸，剩下呈溶融狀態的殘渣從爐中排出。O)、氣化爐的燃燒室為石墨砌筑，外壁用水循環冷卻，控制爐內壁的溫度 200460 "C。(3)、磷酸的提純及生產磷酸二氫鉀上述所得的磷酸雜質較高必須要提純；提純方法第一步在反應容器內用活性炭吸附懸浮重金屬，其后加入聚合氯化鋁，使其產生絮狀沉淀；第二步取上層磷酸液用板框壓濾機過濾該磷酸；第三步在該磷酸中加入少量的 KOH堿液，使磷酸參與反應，用精制KOH調使HP值至8以上雜質沉析出來，再一次過濾后回收得部份KOH ；第四步將該磷酸液用精制磷酸調整PH至4. 2-4. 6，濃縮得磷酸二氫鉀，烘干后即為成品。0)、多微量元素復合磷酸二氫鉀將上述的半成品或成品磷酸二氫鉀，按用戶要求各微量元素成份的比例配量，放進圓盤混料機里，對鐵、錳、鋅、硼、硒等微量元素進行鰲合。如每噸磷酸二氫鉀中按鐵0. 025%、錳0.013%、銅0.01%、鋅0. 03%、硼0. 2%，添加那么所需的絡活量為 EDTA-Fe2kg、EDTA-Mnlkg、EDTA-CuO. ^g、EDTA^g、硼酸 12kg ；將上述原料混合均勻按要求進行包裝，即成多微量元素磷酸二氫鉀。實施例1將上述方法得到的磷酸二氫鉀成品與鐵0. 025 %、錳0. 013 %、銅0. 01 %、鋅 0. 03 %、硼 0. 2 %，相配合所需 KH20P4982. 5kg、EDTA_Fe2kg、EDTA-Mnlkg, EDTA-CuO. 5kg、 EDTA2kg、硼酸 12kg。實施例2將上述方法得到的磷酸二氫鉀成品與鐵0. 05 %、錳0. 02 %、銅0. 03 %、鋅 0. 02 %、硼 0. 3 %，相配合所需 KH20P4973. 4kg、EDTA_Fe4kg、EDTA-Mn 1. 6kg、EDTA_Cu2kg、 EDTA-znl. 5kg、硼酸17. 5kg，將上述產品混合均勻包裝。以上含量 13% EDTA-Fe ；13% EDTA-Mn ；15% EDTA-Cu ；15% EDTA-zn，含硼 17. 5% 的硼酸，均為市售商品原料。
權利要求
1.一種用廢棄磷泥生產磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀，其特征在于(1)、磷酸的生產，利用黃磷廠電爐制磷產品廢棄的下腳料-磷泥為原料，在氣化爐中燃燒，氣化爐的溫度為870-980°C，磷泥中的磷迅速氣化，爐磷氣進入立式燃燒爐頂部憑借二次通入的空氣進行磷的氧化，氧化后的爐磷氣用水將磷吸收即得磷酸，剩下呈溶融狀態的殘渣從爐中排出；(2)、氣化爐的燃燒室為石墨砌筑，外壁用水循環冷卻，控制爐內壁的溫度200-260°C；(3)、磷酸的提純及生產磷酸二氫鉀上述所得的磷酸雜質較高必須要提純；提純方法第一步在反應容器內用活性炭吸附懸浮重金屬，其后加入聚合氯化鋁，使其產生絮狀沉淀；第二步取上層磷酸液用板框壓濾機過濾該磷酸；第三步在該磷酸中加入少量的KOH 堿液，使磷酸參與反應，用精制KOH調使HP值至8以上使雜質沉析出來，再一次過濾后回收得部份KOH ；第四步將該磷酸液用精制磷酸調整PH至4. 2-4. 6，濃縮得磷酸二氫鉀，烘干后即為成品；G)、多微量元素復合磷酸二氫鉀將上述的半成品或成品磷酸二氫鉀，按用戶要求各微量元素成份的比例配量，放進圓盤混料機里，對鐵、錳、鋅、硼、硒等微量元素進行鰲合；如每噸磷酸二氫鉀中按鐵0. 025 % -0. 05 %、錳0. 013 % -0. 02 %、 銅0. 01 % -0. 03 %、鋅0. 03 % -0. 02 %、硼0. 2 % -0. 3 %，添加所需的絡活量為 EDTA-Fe2kg-4kg、EDTA-Mnlkg-1. 6kg、EDTA-CuO. 5kg_2kg、EDTAzn2kg、硼酸 12kg_17. 5kg 與 KH20P4982. 5-973. 4kg ；將上述原料混合均勻按要求進行包裝，即成多微量元素磷酸二氫鉀。
2.根據權利要求1的用廢棄磷泥生產磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀，其特征在于 磷酸二氫鉀成品與鐵0. 025 %、錳0. 013 %、銅0. 01 %、鋅0. 03 %、硼0. 2 %，相配合所需 ΚΗ20Ρ4982· 5kg、EDTA-Fe2kg、EDTA-Mnlkg、EDTA-CuO. 5kg、EDTA2kg、硼酸 12kg。
3.根據權利要求1的用廢棄磷泥生產磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀，其特征在于 磷酸二氫鉀成品與鐵0. 05 %、錳0. 02 %、銅0. 03 %、鋅0. 02 %、硼0. 3 %，相配合所需 ΚΗ20Ρ4973· 4kg、EDTA-Fe4kg、EDTA-Mnl. 6kg、EDTA_Cu2kg、EDTA-znl. 5kg、硼酸 17. 5kg，將上述產品混合均勻包裝。
全文摘要
一種用廢棄磷泥生產磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀，利用黃磷廠電爐制磷產品廢棄的下腳料-磷泥為原料，在氣化爐中燃燒，氣化爐的溫度為870-980℃，爐磷氣進入立式燃燒爐頂部通入的空氣進行氧化，用水將磷吸收即得磷酸；氣化爐的燃燒室為石墨砌筑，外壁用水循環冷卻，控制爐內壁的溫度200-260℃；提純在反應容器內用活性炭吸附懸浮重金屬，加入聚合氯化鋁沉淀；取上層磷酸液過濾；用精制KOH調節HP值至8以上，使雜質沉析出來，再過濾；該磷酸液用精制磷酸調整pH至4.2-4.6，濃縮，烘干為成品；變廢為寶減少工業廢渣對環境的污染，簡化了工藝，冷卻水循環利用。
文檔編號B09B3/00GK102556989SQ20101057984
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月9日 優先權日2010年12月9日
發明者吳良弟 申請人:遵義捷晶化工有限公司