專利名稱：麥芽酚生產中母液的處理方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種廣普增香劑麥芽酚(和乙基麥芽酚)生產中的母液的處理 方法及以及實現該方法的裝置。
背景技術：
麥'芽酚(和乙基麥芽酚)是一種廣普增香劑，具有愉快的焦甜香味，廣泛 應用于日化、飲料、食品、醫藥、煙、酒等精細化工領域。麥芽酚的生產，現國內外的生產廠家主要采用糠醛路線，生產過程為鎂 與鹵代烷在無水乙醚或四氫呋喃溶劑存在下進行反應合成格氏試劑，然后格氏 試劑與糠醛加成反應，再經水解得糠基醇中間體；分離溶劑后的糠基醇中間體 在甲醇水溶液中低溫用氯氣氯化，然后再在酸性介質中加熱水解重排，得麥芽 酚粗制品，粗制品經升華提純再在乙醇中重結晶，晶體干燥后得成品包裝。主要化學反應過程乙醚或四氫呋喃格氏反應Mg十R-C1 加成反應MgClcho + R—MC1溶劑水解反應:氯化:<formula>formula see original document page 3</formula>屮醇水溶液<formula>formula see original document page 3</formula>(其中R《H3為麥芽酚、RK:H2CH3為乙基麥芽酚) 原氯化中和母液及成品水結母液的處理工藝狀況及問題 原氯化中和母液(氯化水解物料加堿中和后的水溶液，其中主要成分水、 氯化鈉、麥芽酚等)及水結母液(升華物料水溶液，其中主要成分水、氯化鈉、 麥芽酚等)均采用冷凍靜置分離方法，半成品結晶析出后，母液送污水處理站， 母液中仍含有約1%的半成品，既浪費又加重污水處理負荷。針對上述問題進行 廣泛檢索，尚未發現相關的解決方案。
發明內容
本發明的目的之一是提供一種麥芽酚生產中母液的處理方法，以分離提取 母液中存在的少量的麥芽酚，本發明的目的之二就是提供一種實現上述處理方 法的裝置。.本發明采用的技術方案如下一種麥芽酚生產中母液的處理方法，其特征在于包括如下步驟(1)、在萃取塔上部用氯仿泵打入萃取劑氯仿，同時在萃取塔下部用泵打入麥芽酚生產中產生的母液，使萃取劑氯仿和母液兩相在萃取塔內逆流混合傳質， 靠兩項不同的比重自動分離萃取劑氯仿和母液；.(2)在萃取塔底部重相收集萃取劑氯仿以及氯仿中攜帶的麥芽酚，萃取塔頂 部收集母液；(3)、將收集的氯仿以及氯仿中攜帶的麥芽酚送入蒸餾釜中，在常壓下，蒸 餾至9CTC以上，從蒸餾釜釜頂蒸餾分離出氯仿，分離出的氯仿經冷凝后待用， 從蒸餾釜釜底分離出麥芽酚，分離出的麥芽酚送入冷凍缸中冷凍待用。一種實現上述麥芽酚生產中母液的處理方法的裝置，其特征在于該裝置包括(1) 一個萃取塔；(2) —個母液泵，母液泵一端用管道與母液槽連接，另一端用管道與萃取 塔的下部連接；(3) —個氯仿泵和氯仿槽，氯仿泵一端用管道與氯仿槽連接，另一端用管 道與萃取塔的上部連接；('4) 一個廢液槽，廢液槽用管道與萃取塔的頂部連接；(5) 個設置在萃取塔中部以上的萃取劑儲存槽，萃取劑儲存槽上端用管 道與萃取塔底部連接，萃取劑儲存槽下端端用管道與蒸餾釜連接；(6) —個蒸餾釜和冷凍缸，蒸餾釜上端入口用管道與萃取劑儲存槽連接， 蒸餾釜下端出口用管道與冷凍缸連接；(7) —個冷凝器，冷凝器上端用管道與蒸餾釜出口連接、下端用管道與氯 仿槽連接。該裝置還包括設置在萃取塔頂部的防止產生虹吸現象的氣管以及與萃取 劑儲存槽頂部管道相連的氣管。本發明是在萃取塔中用萃取劑氯仿和母液兩相逆流混合傳質，自動重力分 離(因兩相比重差較大分別為1.48和1.05)，重相收集蒸餾分離出氯化循環使用， 釜底產物為半成品，并入生產線中加工。
本發明的優點在于本發明的方法即裝置能充分回收母液中有用成分麥芽酚，增加產品產量， 提高產品總收率，采用本發明后能使產品總收率提高2%，降低了生產成本，并 大大減輕了污水處理負荷。
具體實施例方式如
圖1所示，本發明采用的母液處理裝置的組成如下首先包括一個萃取 塔4;萃取塔4的左側設置一個母液泵2，母液泵2 —端用管道3與母液槽1連 接，另一端用管道3與萃取塔4的下部連接；母液處理裝置還包括一個氯仿泵17和氯仿槽15，氯仿泵17 —端用管道16與氯仿槽15連接，另一端用管道16 與萃取塔4的上部連接；在萃取塔4的左側設置一個廢液槽20，廢液槽20用管 道19與萃取塔4的頂部連接；在萃取塔4的中部以上設置一個萃取劑儲存槽7， 萃取劑儲存槽7上端用管道5與萃取塔4底部連接，萃取劑儲存槽7下端用管 道8與蒸餾釜9上端入口連接，蒸餾釜9下端出口用管道10與冷凍缸11連接; 在蒸餾釜9的右側設置一個冷凝器13，冷凝器13上端用管道12與蒸餾釜9出 口連接、下端用管道14與氯仿槽15連接。在萃取塔4的頂部設置一個防止產 生虹吸現象的氣管18以及與萃取劑儲存槽7頂部管道相連的氣管6。當然，上 述的各連接管道中都可以設置閥門，上述裝置構成了一個處理母液的系統裝置。本發明的處理方法如下利用圖1所示的裝置，將母液槽1中的氯化中和 母液、成品水結母液和氯仿槽15中的萃取劑氯仿，分別用母液泵2和氯仿泵17， 按流量比例20:1送入萃取塔4的下部和上部，氯仿和母液兩相因重力差在萃取 塔內逆流接觸，母液中含有的少量麥芽酚轉移到萃取劑相中，從塔底部排出進 入萃取劑儲存槽7，母液從塔頂排出進入廢液槽20中。含有少量麥芽酚的萃取劑相從萃取劑儲存槽7送入到蒸餾釜9中，控制釜 溫到9(TC，加熱蒸出氯仿，進入冷凝器13中，經冷凝后進入氯仿槽15中循環 使用。蒸餾釜9內剩余是麥芽酚，放入冷凍釜ll內，冷凍至-10。C左右結晶析出 麥芽酚，取出半成品并入升華工序加工。
權利要求
1、一種麥芽酚生產中母液的處理方法，其特征在于包括如下步驟(1)在萃取塔上部用氯仿泵打入萃取劑氯仿，同時在萃取塔下部用泵打入麥芽酚生產中產生的母液，使萃取劑氯仿和母液兩相在萃取塔內逆流混合接觸傳質，靠兩相不同的比重自動分離萃取劑氯仿和母液；(2)在萃取塔底部重相收集萃取劑氯仿以及氯仿中攜帶的麥芽酚，萃取塔頂部收集母液；(3)將收集的氯仿以及氯仿中攜帶的麥芽酚送入蒸餾釜中，在常壓下，蒸餾至90℃以上，從蒸餾釜釜頂蒸餾分離出氯仿，分離出的氯仿經冷凝后待用，從蒸餾釜釜底分離出麥芽酚，送入冷凍缸中冷凍待用。
2、 種實現如權利耍求1所述的麥芽酚生產中母液的處理方法的裝置，其特征在于該裝置包括(O —個萃取塔(4);(2) —個母液泵(2)，母液泵一端用管道與母液槽(1)連接，另一端用 .管道與萃取塔(4)的下部連接；(3) —個氯仿泵(17)和氯仿槽(15)，氯仿泵(17)—端用管道與氯仿槽(15)連 接，另一端用管道與萃取塔(4)的上部連接；(4) 一個廢液槽(20)，廢液槽用管道與萃取塔的頂部連接；(5) —個設置在萃取塔中部以上的萃取劑儲存槽(7)，萃取劑儲存槽(7)上端 用管道與萃取塔底部連接，萃取劑儲存槽(7)下端端用管道與蒸餾釜(9) 連接；(6) —個蒸餾釜(9)和冷凍缸(11),蒸餾釜(9)上端入口用管道與萃取劑儲存 (7)槽連接，蒸餾釜下端出口用管道與冷凍缸(ll)連接；(7) —個冷凝器(13)，冷凝器(13)上端用管道與蒸餾釜(9)出口連接、下端 用管道與氯仿槽(15)連接。
3、 根據權利要求2所述的實現如權利要求1所述的麥芽酚生產中母液的處 理方法的裝置，其特征在于該裝置還包括:.設置在萃取塔頂部的防止產生虹吸 現象的氣管(18)以及與萃取劑儲存槽頂部管道相連的氣管(6)。
全文摘要
本發明涉及一種麥芽酚(和乙基麥芽酚)生產中母液的處理方法以及實現該方法的裝置，其特征在于將母液槽(1)中的母液和氯仿槽(15)中的萃取劑氯仿，分別用泵(2)和泵(17)，按流量比例20∶1送入萃取塔(4)的下部和上部，氯仿和母液兩相因重力差在萃取塔內逆流接觸，母液中含有少量麥芽酚轉移到萃取劑相中，從塔底部排入儲存槽(7)，母液從塔頂排入廢液槽(20)。含有麥芽酚的萃取劑相送入蒸餾釜(9)中，加熱90℃蒸出氯仿，經冷凝器(13)冷凝后進入氯仿槽(15)中循環使用。蒸餾釜(9)內剩余麥芽酚進入冷凍釜(11)內，冷凍至10℃左右結晶析出麥芽酚，取出半成品并入升華工序加工。
文檔編號C02F1/26GK101125839SQ20071001716
公開日2008年2月20日 申請日期2007年9月18日 優先權日2007年9月18日
發明者楊迎春 申請人:安徽金禾實業股份有限公司