專利名稱：超高純氮、氧生成裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及采用精餾塔從作為原料的空氣中同時生產超高純氮和超高純氧的超高純氮、氧生成裝置，特別是涉及用于生產能夠用在半導體制造過程的其中雜質氧濃度為10ppb或更低的超高純氮和純度達99.999995％或更高的超高純氧的生成裝置。
圖3表示日本專利申請公開(KOKAI)公報第296,651/1993號中所述的常規超高純氮、氧生成裝置流程圖。圖中，標號54、55、56、57、58、53及59分別表示第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔、氮冷凝器、主換熱器及膨脹透平。
原料空氣經壓縮后其中不含有二氧化碳和水分，之后由主換熱器53對原料空氣進行冷卻。由此將一股原料空氣在液化的同時引入第一精餾塔54的塔底54e。進入塔底54e的原料空氣的液相部分收集在塔底54e的底部而其中的氣相部分沿塔向上流過第一精餾塔54，即依次流經下部精餾段54d、中間精餾段54c及上部精餾段54b以與自上而下流動的主要含有液氮的回流液進行逆流接觸。因此，氣相中的氧以及沸點高于氧沸點的主要組分(烴類、氪、氙等)被回流液吸收而回流液中的氮和沸點低于氮沸點的主要組分(氖、氫、氦等)被蒸發并釋放到氣相中。結果，含有低沸點組分的高純氮氣收集在塔頂54a中而含有高沸點組分的富氧液態空氣收集在塔底54e中。
將收集在塔頂54a中的高純氮氣引入氮冷凝器58中以對高純氮氣進行冷卻并將由此冷凝的高純液氮再次供入上部精餾段54b作為回流液而其中富集了低沸點組分的不凝性氣體從系統中排出。
收集在塔底54e中的一股富氧液態空氣進入膨脹閥61并在此降低壓力以獲得低溫的富氧廢氣，該富氧廢氣將被引入氮冷凝器58作為冷凍劑。從氮冷凝器58排出的富氧廢氣進一步進入膨脹透平59，經在主換熱器53中換熱后排出系統。
在氮冷凝器58中冷凝下來并供入上部精餾段54b的液氮在上部精餾段54b中向下流動時與主要含氮的上升氣體進行逆流接觸，由于其中殘余的低沸點組分被進一步釋放出來而獲得超高純度的液氮。該超高純液氮收集在設于上部精餾段54b與中間精餾段54c之間的儲存段54g中。由此可采出一股超高純液氮，經膨脹透平63降壓并經換熱之后送到系統外作為超高純氮氣產品，而其余部分的超高純液氮進一步向下流過中間精餾段54c作為回流液。
將收集在塔底54e中的另一股富氧液態空氣加入膨脹閥62使富氧液態空氣的壓力降低并部分蒸發以獲得一氣-液混合物，該氣-液混合物在第二精餾塔55的精餾段55b的上方供入塔中。該氣-液混合物的氣相部分收集在塔頂55a中而其中的液相部分向下流過精餾段55b作為回流液，在此它與自下向上流動的氣體進行逆流接觸以增加其中的氧濃度并釋放出低沸點組分，之后該液相部分收集在塔底55c中。在塔底55c中安裝有一再沸器71對收集在塔底55c中的液體進行加熱以使沸點低于氧沸點的組分(氬、一氧化碳、氮等)與氧一起選擇蒸發并上升流過精餾段55b。結果，含有較高沸點組分的液氧收集在塔底55c中而含有氧、氮及較低沸點組分的氣體收集在塔頂55a中。它們將分別從塔底部和塔頂部排出系統。
收集在第二精餾塔55的塔底55c中的液位以上的氣相中的氧氣被送往第三精餾塔56的塔底56c。供入56c中的氧氣在上升流經精餾段56b時與回流液(高純液氧)進行逆流接觸，由此高沸點組分被回流液吸收并且回流液中的部分氧同時被蒸發。在第三精餾塔56的塔頂56a安裝有一冷凝器81對收集在塔頂56a中的氣體(高純氧)進行冷卻和冷凝并將由此冷凝下來的氣體送往精餾段56b作為上述的回流液。結果，含有痕量高沸點組分的液氧收集在塔底56c中而含有痕量低沸點組分的高純氧氣收集在塔頂56a中。收集在塔底56c中的含高沸點組分的液氧返回第二精餾塔55的塔底55c。
將收集在塔頂56a中的高純氧氣加入位于第四精餾塔57的上部精餾段57b與下部精餾段57d之間的中間段57c。供入其中的高純氧氣在上升流過上部精餾段57b時與回流液(高純液氧)進行逆流接觸，由此氧氣被回流液吸收并且回流液中的低沸點組分同時被蒸發。在第四精餾塔57的塔頂57a中安裝有一冷凝器82對收集在塔頂57a中的氣體(高純氧)進行冷卻和冷凝并將由此冷凝下來的氣體送往精餾段57b作為上述的回流液。另一方面，在塔底57e中安裝有一再沸器72對收集在塔底57e中的液體(超高純液氧)進行加熱以使沸點低于氧沸點的組分與氧一起選擇蒸發。由此蒸發出的組分上升依次流過下部精餾段57d和上部精餾段57b以與回流液(高純液氧)進行逆流接觸。結果，超高純液氧收集在塔底57e中而其中富集了低沸點組分的氧氣收集在塔頂57a中。收集在塔頂57a中的氧氣將從塔頂排出系統而收集在塔底57e中的超高純液氧將被回收作為產品并送到系統外。
日本專利申請公開(KOKAI)公報第105,088/1986號描述了一種采用雙精餾塔生產氮氣(99.97％)和超高純氧氣(99.998％)的方法。根據該方法，原料空氣被加入到第一精餾塔塔底而在第一精餾塔精餾段下端的上一平衡級上采出的富氧液態空氣被送到第二精餾塔的頂部；其中在第一精餾塔的塔頂附近回收富氮氣體而在第二精餾塔精餾段下端的上一平衡級上回收超高純氧氣(參考公報的圖2)。
雖然在日本專利申請公開(KOKAI)公報第296,651/1993號中所述的裝置所具有的優勢是能夠僅在一個裝置內對原料空氣進行液化和精餾生產超高純氮和超高純氧，但不足之處是需要四個精餾塔且由于安裝了多個冷凝器和再沸器使管道系統和操作條件均很復雜。日本專利申請公開(KOKAI)公報第105,088/1986號中所述的方法不能同時制得超高純氮。
考慮到上述的問題，本發明意在提供一種采用一個簡單裝置就能夠同時生產超高純氮和超高純氧的生成裝置，其中可僅由一個閥的操作控制超高純氮和超高純氧的產量之比。
根據本發明的超高純氮、氧生成裝置包括第一精餾塔，沿塔自上而下依次為第一塔塔頂、上部精餾段、上級中間精餾段、下級中間精餾段、下部精餾段及第一塔塔底；第二精餾塔，它具有第二塔塔頂、上部精餾段、下部精餾段及第二塔塔底；主換熱器，它通過與冷凍劑間接熱交換對作為原料的空氣進行冷卻并將由此冷卻的空氣在所說的下部精餾段下方供入；高純液氮輸送管道，它將用于補充冷量的高純液氮(亦作為回流液)在所說的上部精餾段上方供入；氮冷凝器，它對進入并收集在第一塔塔頂的高純氮氣進行冷卻并將由此冷凝下來的高純液氮在上部精餾段的上方加入作為回流液并將不凝性氣體從系統排出；使進入并收集在第一塔塔底的富氧液態空氣的壓力降低并將由此產生的富氧廢氣加入氮冷凝器作為冷凍劑的第一膨脹閥；用于輸送在氮冷凝器中作為冷凍劑的富氧廢氣并將富氧廢氣從氦冷凝器排出到所說的主換熱器作為冷凍劑的富氧廢氣管道；在上部精餾段與上級中間精餾段之間將部分回流液回收作為超高純液氮的超高純氮輸送管道；使在上級中間精餾段與下級中間精餾段之間引入的一股回流液的壓力降低并將由此產生的氣-液混合物在第二精餾塔上部精餾段的上方加入的第二膨脹閥；位于第二塔塔底對收集在第二塔塔底的液體進行加熱使部分液體蒸發的再沸器；在下級中間精餾段與下部精餾段之間采出空氣并將由此采出的空氣送往再沸器作為熱源的管道；設有第四膨脹閥用于將再沸器中作為熱源而自身被冷卻并液化的空氣在下部精餾段上方供入的管道；將收集在第二塔塔頂的氣體排出系統外的廢氣排放管道；以及將收集在第二塔塔底的液體回收作為超高純液氧的超高純氧輸送管道。
在此將對采用本裝置同時生產超高純氮和超高純氧的方法予以描述。
將在主換熱器中通過與冷凍劑進行間接熱交換而被冷卻的原料空氣在第一精餾塔的下部精餾段下方加入塔中。另一方面，用來補充冷量(亦作為回流液)的高純液氮通過高純液氮輸送管道自系統外在第一精餾塔上部精餾段的上方加入塔中。
所加入的原料空氣上升流過第一精餾塔，即依次流過下部精餾段、下級中間精餾段、上級中間精餾段及上部精餾段以與自上而下流動的主要含有液氮的回流液進行逆流接觸。由此，氣相中的氧和沸點高于氧沸點的主要組分(烴類、氪、氙等)被回流液吸收而回流液中的氮和沸點低于氮沸點的主要組分(氖、氫、氦等)被蒸發并釋放到氣相中。結果，含有低沸點組分的高純氮氣收集在第一塔塔頂而含有高沸點組分的富氧液態空氣收集在第一塔塔底。
將收集在第一塔塔頂的高純氮氣引入氮冷凝器以對高純氮氣進行冷卻并將由此冷凝下來的高純液氮在上部精餾段上方加入塔中再次作為回流液，而其中富集了低沸點組分的不凝性氣體從系統排出。
將收集在第一塔塔底的富氧液態空氣引入第一膨脹閥，在此使其壓力降低以獲得低溫富氧廢氣，該富氧廢氣將被加入氮冷凝器作為冷凍劑。進一步降低在氮冷凝器中用作冷凍劑的富氧廢氣的壓力，之后通過富氧廢氣管道將其送往主換熱器作為冷凍劑對原料空氣進行冷卻，然后富氧空氣從系統排出。
在上部精餾段上方加入作為回流液的高純氮和在氮冷凝器中冷凝下來的高純液氮與主要含氮的上升氣體進行逆流接觸以在它們向下流經上部精餾段時進一步釋放出其中殘余的低沸點組分。之后它們在上部精餾段和上級中間精餾段之間進入塔中。這樣，通過超高純氮輸送管道將一股高純液氮回收作為超高純液氮產品，其余部分的高純液氮向下流經上級中間精餾段作為回流液。進一步在上級中間精餾段和下級中間精餾段之間將一股回流液采出并將其引入第二膨脹閥，而其余部分的回流液向下流過下級中間精餾段和下部精餾段以吸收原料空氣中的高沸點組分，之后這部分回流液收集在第一塔塔底。
將進入第二膨脹閥、其中具有已不含高沸點組分的液態空氣的回流液的壓力降低并由第二膨脹閥使其部分蒸發以獲得一氣-液混合物，之后將此氣-液混合物在第二精餾塔上部精餾段的上方加入塔中。該氣-液混合物的氣相部分收集在塔頂而其中的液相部分向下流過精餾段作為回流液以通過與自下而上流動的氣體逆流接觸釋放出低沸點組分并增加氧濃度，之后回流液收集在塔底。在塔底安裝有一再沸器，用來對收集在塔底的液體進行加熱以使沸點低于氧沸點的組分(氬、一氧化碳、氮等)與氧一起選擇蒸發，由此蒸發出的組分上升流過精餾段。結果，含有沸點低于氧沸點的組分的氮氣收集在塔頂并通過廢氣管道從塔頂排出系統而超高純液氧收集在塔底并通過超高純氧輸送管道回收作為產品。
在上述的裝置中，經高純液氮輸送管道自系統外引入的高純液氮(回流液)的冷量用作為裝置操作所必需的冷源。但是也可以在該系統中產生冷量代替這一冷源，在此情形下須安裝一膨脹透平。該膨脹透平使在氮冷凝器中用作冷凍劑之后從氮冷凝器排出的富氧廢氣的壓力降低以降低富氧廢氣的溫度，其后將該富氧廢氣送往上述的主換熱器作為冷凍劑對原料空氣進行冷卻。
通過安裝第三膨脹閥亦能夠將超高純液氮的冷量回收。在此情形下，經所說的超高純氮輸送管道將超高純液氮引入第三膨脹閥以使超高純液氮的壓力降低并將由此產生的處于氣-液混合態的低溫超高純氮氣在上述的氮冷凝器中作為一股冷凍劑，之后將超高純氮氣送到系統外作為產品。
此外，原料空氣還可以作為安裝在第二精餾塔塔底的再沸器的熱源。此時，將從下級中間精餾段和下部精餾段之間來的一股原料空氣引入再沸器作為熱源。經第四膨脹閥降低壓力后冷卻并冷凝的原料空氣在所說的第二精餾塔的上部精餾段與下部精餾段之間返回塔中。
進一步，為了調節流經第一精餾塔下部精餾段的回流液量，安裝有一流量調節閥。通過該流量調節閥在下級中間精餾段與下部精餾段之間采出一股回流液并將采出的回流液直接加入第一塔塔底。通過調節流經下部精餾段的回流液量能夠對加入第二精餾塔的液態空氣中的氧濃度進行調節。
圖1表示基于本發明的超高純氮、氧生成裝置的一個實施例的流程圖。圖中，標號5表示主換熱器、6表示第一精餾塔、7表示第二精餾塔、8表示氮冷凝器、11表示第一塔塔頂、12表示上部精餾段、13表示上級中間精餾段、14表示下級中間精餾段、15表示下部精餾段、16表示第一塔塔底、21表示第二塔塔頂、22表示上部精餾段、23表示下部精餾段、24表示第二塔塔底、25表示再沸器、31表示第一膨脹閥、32表示第二膨脹閥、33表示第三膨脹閥、34表示第四膨脹閥、35表示第五膨脹閥、40表示絕熱箱、60表示流量調節閥、100表示高純液氮輸送管道、109表示超高純氮輸送管道、110表示超高純液氧輸送管道、117表示富氧廢氣管道，118表示廢氣管道。
第一精餾塔沿塔自上而下依次為第一塔塔頂11、上部精餾段12、上級中間精餾段13、下級中間精餾段14、下部精餾段15和第一塔塔底16。此外，在上部精餾段12上方還設有一儲存回流液的儲存段17，在上部精餾段12與上級中間精餾段13之間有一儲存回流液的上級中間儲存段18，在上級中間精餾段13與下級中間精餾段14之間有一儲存回流液的下級中間儲存段19，在下級中間精餾段14與下部精餾段15之間有一儲存回流液的下部儲存段20，以及將一股來自所說的下部儲存段20的回流液直接加入塔底16對流經下部精餾段15的回流液量進行調節的流量調節閥60。第二精餾塔7具有第二塔塔頂21、上部精餾段22、下部精餾段23及第二塔塔底24。主換熱器5中的一個原料空氣通道經管道105與第一塔塔底16相連。用于輸送從系統外來的補充冷量的高純液氮(亦作為回流液)的高純液氮輸送管100與上部儲存段17相連。
氮冷凝器8的進料側通過管道106與第一塔塔頂11的頂部相連，排料側通過管道107及高純液氮輸送管道100與上部儲存段17相連。氮冷凝器8的排料側進一步還與用來將不凝性氣體通過一氣液分離器(未示出)排出系統的管道119相連。氮冷凝器8的第一冷凍劑進料口通過管道108與第一塔塔底16的底部相連，在所說的管道108上設有第一膨脹閥31。氮冷凝器8的第一冷凍劑排出口通過管道上設有第五膨脹閥35的富氧廢氣管道117與主換熱器5相連。氮冷凝器8的第二冷凍劑進料口通過超高純氮輸送管道109與上級中間儲存段18相連，在所說的超高純氮輸送管道109上設有第三膨脹閥33。氮冷凝器8的第二冷凍劑排料口通過管道111與主換熱器5相連。
下級中間儲存段19通過管道114與第二精餾塔7的精餾段22的上方相連，在所說的管道114上設有第二膨脹閥32。在第二塔塔底24中安裝有再沸器25。所說的再沸器25的熱介質進口通過管道115在下級中間精餾段14與下部精餾段15之間與塔體相連，而熱介質出口通過管道116與第二塔中部26相連。第二塔塔頂21的頂部通過廢氣管道118與富氧廢氣管道117相連。超高純液氧輸送管道110與第二塔塔底24相連。
此外，第一精餾塔6、第二精餾塔7、氮冷凝器8、主換熱器5以及與之相連的管道、閥門均設置在絕熱箱40中。
在此對采用本裝置生產超高純氮和超高純氧的方法予以描述。
原料空氣經過濾機(未示出)除塵后由壓縮機1將其壓縮到壓力約為8.4kg/cm2G。其后依次進行如下過程在一裝有氧化催化劑的一氧化碳/氫轉化器2中將原料空氣中所含有的氫、一氧化碳及烴類氧化；由冷凍機3將原料空氣冷卻，之后由脫二氧化碳/干燥裝置4a或4b將二氧化碳和水分從原料空氣中除去。此后，在主換熱器5中通過與冷凍劑間接熱交換將原料空氣冷卻到溫度約-167℃并在原料空氣部分液化時將原料空氣通過管道105供給第一精餾塔6下部精餾段15的下方。另一方面，通過高純液氮輸送管道100將用來補充冷量的高純液氮(亦作為回流液)從系統外部加入設在第一精餾塔6上部精餾段12上方的上部儲存段17中。
加入第一精餾塔6的原料空氣的液相部分收集在第一塔塔底16的底部，而其中的氣相部分上升流過第一精餾塔6，即依次流經下部精餾段15、下級中間精餾段14、上級中間精餾段13及上部精餾段12以與自上而下流動的主要含有液氮的回流液逆流接觸。由此，氣相中的氧及沸點高于氧沸點的主要組分(甲烷、氪、氙等)溶解到回流液中而回流液中的氮及沸點低于氮沸點的組分(氖、氫、氦等)被蒸發并釋放到氣相中。結果，含有低沸點組分的高純氮氣收集在第一塔塔頂11而含有高沸點組分的富氧液態空氣收集在第一塔塔底16。
將所有收集在第一塔塔頂11中含低沸點組分的高純氮氣經管道106引入氮冷凝器8以與冷凍劑間接熱交換將高純氮氣冷卻。由此冷凝下來的高純液氮經管道107及高純液氮輸送管道100返回到上部精餾段12上方的上部儲存段17作為回流液，而其中富集了低沸點組分的不凝性氣體經管道119從系統排出。
將收集在第一塔塔底16的底部的一股溫度約-168℃的富氧液態空氣經管道108加入第一膨脹閥31使其壓力降低到約3kg/cm2G并將其送往氮冷凝器8作為冷凍劑。由膨脹閥35將此處所用的溫度約-175℃的富氧廢氣的壓力進一步降低到約0.3kg/cm2G并將此富氧廢氣經富氧廢氣管道117加入主換熱器5作為冷凍劑對原料空氣進行冷卻。在富氧廢氣進一步用作脫二氧化碳/干燥裝置4a或4b的再生氣之后將其從系統排出。
加入上部精餾段12上方的上部儲存段17的高純液氮以及在氮冷凝器8中冷凝下來的高純液氮在向下流經上部精餾段12時與主要含氮的上升氣體逆流接觸獲得超高純液氮并進一步釋放出其中殘余的低沸點組分。該超高純液氮收集在設于上部精餾段12與上級中間精餾段13之間的上部儲存段18中。經超高純氮輸送管道109從上部儲存段18采出一股超高純液氮并將其加入第三膨脹閥33，上部儲存段18中的其余超高純液氮進一步作為回流液向下流過上級中間精餾段13。第三膨脹閥33使所加入的超高純液氮的壓力降低以獲得壓力約6.8kg/cm2G、溫度約-173℃氣液混合態的超高純氮氣并將所得的超高純氮氣加入氮冷凝器8作為一股上述的冷凍劑。將從氮冷凝器8采出的超高純氮氣經管道111進一步引入主換熱器5作為一股冷凍劑對原料空氣進行冷卻。之后，將其經管道113從系統排出作為超高純氮氣產品。
收集在設于上級中間精餾段13與下級中間精餾段14之間的下級中間儲存段19、其中已獲得不含高沸點組分的液態空氣的一股回流液進一步向下流經下部精餾段14將原料空氣中的高沸點組分吸收之后收集在第一塔塔頂16，而其余部分的回流液經管道114采出并加入第二膨脹閥32。將引入第二膨脹閥32的回流液的壓力降低到約0.3kg/cm2G并使其部分蒸發以獲得溫度約-190℃的氣液混合物，該氣-液混合物在第二精餾塔7上部精餾段22的上方進入塔中。該氣-液混合物的氣相部分收集在第二塔塔頂21而其中的液相部分作為回流液向下流過上部精餾段22以與自下上升的氣體逆流接觸釋放出低沸點組分并增加氧的濃度。之后該液相部分收集在第二塔塔底24。在第二塔塔底24安裝有一再沸器25，經管道115將從第一塔下級中間精餾段14和第一塔下部精餾段15之間來的其中不含高沸點組分如甲烷的原料空氣加入再沸器25作為熱源以對收集在第二塔塔底24的液體進行加熱使沸點低于氧沸點的組分(氬、一氧化碳、氮等)與氧一起選擇蒸發，由此蒸發出的組分上升流過下部精餾段23與上部精餾段22。此外，在再沸器25中作為熱源的原料空氣被冷凝并經管道116采出之后進入第四膨脹閥34，在此將原料空氣的壓力降低到約0.3kg/cm2G，并將原料空氣在上部精餾段22與下部精餾段23之間加入塔中。
結果，含有沸點低于氧沸點的組分的氮氣收集在第二塔塔頂21而超高純液氧收集在第二塔塔底24。收集在第二塔塔頂21的氮氣從塔頂出去經廢氣管道118與富氧廢氣管道117相連之后進入主換熱器5作為冷凍劑，而收集在第二塔塔底24的超高純液氧經超高純氧輸送管道110回收作為產品。
圖2表示基于本發明的超高純氮、氧生成裝置的另一個實施例的流程圖。圖中，標號50表示一膨脹透平。在該實施例中，膨脹透平50的進料側經管道121與設在主換熱器5上的富氧廢氣采出口相連，排料側經管道122與主換熱器5的冷凍劑進口相連。此外，本裝置不設從系統外將作為冷源(亦作為回流液)的高純液氮加入第一精餾塔的管道(對應于圖1中的管道100)并且廢氣管道118與管道122相連。除了這些不同點之外，本實施例的裝置與圖1中所述的裝置的結構相同。
將收集在第一塔塔底16底部的溫度約-168℃的一股富氧液態空氣經管道108引入第一膨脹閥31使其壓力降低到約3.2kg/cm2G之后將富氧液態空氣加入氮冷凝器8作為冷凍劑。在將此處所用的溫度約為-175℃的富氧廢氣經富氧廢氣管道117引入主換熱器5后，從主換熱器5中，采出溫度約-150℃的富氧廢氣并經管道121將其加入膨脹透平50。通過蒸汽透平50將其壓力降低到約0.3kg/cm2G、溫度降低到約-180℃的富氧廢氣經管道122再次加入主換熱器5用來對原料空氣進行冷卻。由于安裝了膨脹透平50，有可能在系統中提供本裝置操作所必需的冷量，因此不需要從系統外部加入補充冷量用(亦作為回流液)的高純液氮。
通過直接將從位于下級中間精餾段14和下部精餾段15之間的下部儲存段20中采出的一股回流液經流量調節閥60加入第一塔塔底16，可以對流經下部精餾段15的回流液量進行調節，結果，經管道115加入第二精餾塔7的原料空氣不含諸如甲烷的高沸點組分并且同時能夠通過調節氧濃度對作為產品的超高純液氧的產量進行調節。
在基于本發明的裝置中，第一精餾塔內部精餾段被分成四段，其中超高純液氮在上部精餾段與上級中間精餾段之間得以回收。在上級中間精餾段和下級中間精餾段之間回收的不含高沸點組分的液態空氣經膨脹閥降低壓力后在第二精餾塔精餾段上方進入塔中，而在第一精餾塔的下級中間精餾段和下部精餾段之間回收的不含高沸點組分的氣態空氣在不改變壓力下進入第二精餾塔的再沸器作為再沸器的熱源，由此，儲存在第二精餾塔塔底的超高純液氧中的氧及沸點低于氧沸點的組分被蒸發并與第二精餾塔精餾段中的回流液進行氣-液逆流接觸將低沸點組分分離出去。將作為再沸器熱源的氣態空氣冷卻、液化、從再沸器排出并由膨脹閥降低壓力后，在第二精餾塔的上部精餾段與下部精餾段之間加入塔中以增加在第二精餾塔中所產生的超高純液氧的原料量及回流液量。借助于安裝在同一下部精餾段之間的流量調節閥改變向下流過第一精餾塔的下部精餾段的回流液量，可以改變超高純氮與超高純氧的比例。由于上述的結構，能夠由包括兩個精餾塔的相對簡單的裝置高效地同時生產超高純氮氣和超高純液氧。
圖1表示基于本發明的超高純氮、氧生成裝置的一個實施例；圖2表示基于本發明的超高純氮、氧生成裝置的另一實施例；圖3表示現有技術的超高純氮、氧生成裝置的一個實施例。
標號1壓縮機 2一氧化碳/氫轉化器3冷凍機 4a，4b脫二氧化碳/干燥塔5主換熱器 6第一精餾塔7第二精餾塔 8氮冷凝器11第一塔塔頂 12上部精餾段13上級中間精餾段 14下級中間精餾段15下部精餾段 16第一塔塔底21第二塔塔頂 22上部精餾段23下部精餾段 24第二塔塔底25再沸器 31第一膨脹閥32第二膨脹閥 33第三膨脹閥34第四膨脹閥 35第五膨脹閥40絕熱箱 50膨脹透平60流量調節閥 100高純液氮輸送管道109超高純氮輸送管道110超高純液氧輸送管道。
權利要求
1.一種超高純氮、氧生成裝置，包括第一精餾塔(6)，沿塔自上而下依次為第一塔塔頂(11)、上部精餾段(12)、上級中間精餾段(13)、下級中間精餾段(14)、下部精餾段(15)及第一塔塔底(16)；第二精餾塔(7)，它設有第二塔塔頂(21)、上部精餾段(22)、下部精餾段(23)及第二塔塔底(24)；通過與冷凍劑間接換熱對作為原料的空氣進行冷卻并將由此冷卻的空氣提供給所說的下部精餾段(15)的下方的主換熱器(5)；將用于補充冷量、亦作為回流液的高純液氮提供給所說的上部精餾段(12)的上方的高純液氮輸送管道(100)；對進入并收集在第一塔塔頂(11)的高純氮氣進行冷卻并將由此冷凝下來的高純液氮提供給上部精餾段(12)的上方作為回流液并將不凝性氣體從系統排出的氮冷凝器(8)；使進入并收集在第一塔塔底(16)中的富氧液態空氣的壓力降低并將由此產生的富氧廢氣加入氮冷凝器(8)作為冷凍劑的第一膨脹閥(31)；用于輸送在氮冷凝器(8)中作為冷凍劑的富氧廢氣并將富氧廢氣從氮冷凝器(8)排出到所說的主換熱器(5)作為冷凍劑的富氧廢氣管道(117)；在上部精餾段(12)與上級中間精餾段(13)之間將一部分回流液回收作為超高純液氮的超高純氮輸送管道(109)；使在上級中間精餾段(13)與下級中間精餾段(14)之間引入的一股回流液的壓力降低并將由此產生的氣一液混合物提供給第二精餾塔(7)的上部精餾段(22)的上方的第二膨脹閥(32)；位于第二塔塔底(24)中、對收集在第二塔塔底的液體進行加熱使部分液體蒸發的再沸器(25)；在下級中間精餾段(14)與下部精餾段(15)之間采出空氣并將由此采出的空氣送往再沸器(25)作為熱源的管道(115)；設有第四膨脹閥(34)、將再沸器(25)中作為熱源而自身被冷卻并液化的空氣提供給下部精餾段(23)的上方的管道(116)；將收集在第二塔塔頂(21)的氣體排出到系統外的廢氣管道(118)；以及將收集在第二塔塔底(24)的液體回收作為超高純液氧的超高純液氧輸送管道(110)。
2.根據權項1的超高純氮、氧生成裝置，進一步包括一膨脹透平(50)，它使在氮冷凝器(8)中用作冷凍劑的富氧廢氣的壓力降低然后將其從氮冷凝器(8)排出以使其溫度降低并將溫度降低的富氧廢氣送往所說的主換熱器(5)作為冷凍劑。
3.根據權項1或2的超高純氮、氧生成裝置，進一步包括第三膨脹閥(33)，其中所說的超高純液氮被引入第三膨脹閥(33)以降低壓力并將由此產生的超高純氮氣依次輸送到所說的氮冷凝器(8)和所說的主換熱器(5)作為一股冷凍劑，之后輸送到系統外作為產品。
4.根據權項1、2或3的超高純氮、氧生成裝置，進一步包括一流量調節閥(60)，其中將一股回流液經所說的流量調節閥(60)在所說的下級中間精餾段(14)和所說的下部精餾段(15)之間直接加入上述的第一塔塔底(16)，由此對流經上述的下部精餾段(15)的回流液量進行調節。
全文摘要
本發明提供了一種能夠同時生產超高純氮的超高純液氧的裝置。第一精餾塔6的內部分成上部精餾段12、上級中間精餾段13、下級中間精餾段14及下部精餾段15。位于上部精餾段12上方的塔頂11與氮冷凝器8相連。第二精餾塔7分成上部精餾段22和下部精餾段23并在下部精餾段23的下方設有一再沸器25。在第一精餾塔6的上部精餾段12與上級中間精餾段13之間回收超高純液氮并在第二精餾塔7下部精餾段23的下方回收超高純液氧。
文檔編號F25J3/04GK1165284SQ9710268
公開日1997年11月19日 申請日期1997年2月27日 優先權日1996年3月27日
發明者山本隆夫 申請人:締酸株式會社