專利名稱：高效率氮氣發生器的制作方法
技術領域：
本發明涉及用冷凍蒸餾來實現氮高效生產的一種工藝和設備。
本領域的技術人員都熟悉用空氣生產氮的許多工藝。生產氮時以氮為主要產品，在冷凍條件下用單塔對空氣進行分離和利用富氧氣體的膨脹對空氣進行冷凍是眾所周知的。
專利US-A-4,883,519介紹了利用廢富氧蒸氣的膨脹來生產氮的基本方法與設備。在此文中描述了根據獨立權利要求的前序部分的方法與設備。
在專利US-A-4,883,519中，第一冷凝器的富氮蒸氣是用物料空氣在熱交換器的上游壓縮的，為此它需使用復雜的且非標準型的壓縮機。
因為富氮蒸氣是在主交換器的上游被壓縮的，因此所有的閥門、管線、純化系統、冷卻器、蒸餾塔與熱交換器的尺寸都必須由主要物料空氣和富氮蒸氣構成的總的壓縮氣體容積來進行計算。
本發明旨在降低設置的投資、生產的能耗。它還希望比現有技術能減小空氣純化系統的尺寸。
從專利EP-A-0,607,979得知，也可由物料空氣的膨脹來實現單塔式氮氣發生器的冷凍要求。
本發明提供了空氣冷凍分離生產高純氮的工藝程序。它包括(a)向蒸餾塔的第一區段提供壓縮、干燥、清潔和冷卻的空氣料氣；(b)將所述料氣在上述蒸餾塔中分離為富氮蒸氣與富氧液體，前者在該塔的上部，后者聚集在蒸餾塔底部；(c)在第一冷聚器中，通過上述富氮蒸氣與至少一部分富氧液體的間接熱交換，使部分富氮蒸氣冷凝，而部分富氧液則氣化形成富氧液和第二富氮蒸氣；(d)在第二冷凝器中，通過至少一部分所述富氧液與至少一部分所述富氮蒸氣的間接熱交換，使至少一部分所述富氧液氧化，產生富氮冷凝液與廢的蒸氣；(e)將至少一部分所述第二富氮蒸氣循環到循環壓縮機，形成壓縮了的循環氣體；其特性在于它包括(f)將至少一部分上述壓縮了的循環氣體供給蒸餾塔的第二區段，該區段與蒸餾塔的第一區段相隔至少有一個理論塔板數。
優選地，上述的循環壓縮機為冷壓縮機，進入該冷壓縮機的富氧蒸氣溫度在-50℃以下。
上述的富氮蒸氣的循環部分最好是另用一個壓縮機壓縮，而不是用主壓縮機壓縮。
本發明還提供了冷凍蒸餾生產氮的設備，它包括(a)用料氣蒸餾所得諸產品來使料氣致冷的一個熱交換器；(b)把所述料氣分離成基本上為氮的蒸氣與富氮液體的一個蒸餾塔以及使所述料氣進入蒸餾塔第一區段的設施；(c)使所述富氧液蒸發形成富氧冷凝物和富氮循環流料的第一冷凝器，即通過使富氧液與至少一部分所述基本上為氮的蒸氣熱交換來蒸發；(d)排出上述富氧液并將它送往一個第二冷凝器的設施；(e)排出上述富氮循環蒸氣并把它送到一個循環壓縮機的設施；(f)在所述第二冷凝器中使所述富氧液氣化的間接熱交換器；(g)排出并發送上述廢氣體到所述熱交換器的設施；(h)壓縮上述循環富氮蒸氣的壓縮機；(i)把上述壓縮的循環富氮蒸氣送往所述蒸餾塔第二區段的設施；(j)將富氮蒸氣送入所述熱交換器，使進入熱交換器的其他氣體升溫的設施，其特征在于蒸餾塔第一區段與第二區段間分隔至少一個理論塔板數。
可以通過部分料氣或蒸餾塔出來的富氧蒸氣的一部分的膨脹實現氮生產過程所需的冷凍作用。
圖1是介紹本發明的主要工藝流程和生產設備的一種實施方案的示意圖。
圖2是介紹本發明主要工藝流程、生產設備和包括耗散制動設施的另一種實施方案的示意圖。
圖1描述了本發明的最佳實施方案，空氣料氣2在主熱交換器10得到冷卻后由管線4送入蒸餾塔20。料氣在進入蒸餾塔前經干燥并用吸收器、過濾器和附加的熱交換器等眾所周知的方法純化。在單塔式蒸餾塔20的蒸餾區段17提取出氧，而在該區段上部產生富氮蒸氣。在蒸餾塔20的底部，排出富氧液體6并使其與流入主熱交換器10的其他物流熱交換而過冷。此后富氧液流膨脹并通過管道7進入冷凝器段30。該第一冷凝器段30有一個第一再沸器/冷凝器50，這里有通過管線31由蒸餾塔來的第一部分富氮蒸氣，它與富氧液間接熱交換而冷凝。而氮的冷凝液則通過管線32作為回流液回到蒸餾塔，必要時這種氮的冷凝液可部分取出作為液氮產品。
在冷凝器段30的一部分富氧液氣化，在其殼體產生液相和富氮的蒸氣相。本發明中有不同組成的這兩種物相都經過進一步處理，用來產生有高回收率的氮產品。第一冷凝器段30形成的液體經排出、至少部分膨脹由管線8進入有再沸器/冷凝器60的第二冷凝器段40。按本發明，從第一冷凝器殼體來的至少一部分富氧液與從蒸餾塔來的富氮蒸氣產生間接熱交換而在第二冷凝器40氣化。該第二部分富氮蒸氣是通過管線21進入再沸器/冷凝器60的，并在第二冷凝器40產生冷凝的富氮液，該富氮液通過管線22從冷凝器40排出，其中至少一部分由管線24作為回流液送往蒸餾塔，必要時，由管線23將液氮產品從第二冷凝器排出。需要時可由第一冷凝器產生的液氮，第二冷凝器產生的液氮或二者的混合液作為生產的液氮產品。
按本發明，氣化的富氧物流41與其他物流熱交換而升溫產生了升溫了的富氧物流42。升溫了的富氧物流42的至少一部分在膨脹室80發生膨脹形成膨脹的廢物流45，膨脹了的物流再進入主熱交換器與其他物流發生熱交換進一步升溫，升溫了的該物流作為廢物流47排出去。
在第一冷凝器段30產生的蒸氣經管線12排出并進入壓縮機70，壓縮后經管線13進入蒸餾塔。根據本發明，從冷凝器30排出的蒸氣12比料氣有較高的氧含量。因此優選它壓縮后再循環進入蒸餾塔時，它的進口應比主料氣由管線4進入蒸餾塔的進口至少應低一個理論塔板數的高度，一般所述循環物流含氧在25-29摩爾百分數，而所述廢物流含氧量則大于46摩爾百分數。優選地，蒸餾塔的蒸餾區段19宜配置在主料氣進口點與循環富氧物流返回蒸餾塔的進口點之間。
在本發明的優選實施方案中，膨脹器80與壓縮機70是機械地相連結的，因此氣體膨脹時釋出的至少一部分能量可直接供壓縮使用，壓縮機70宜用冷壓縮機，它與膨脹器80機械相連。在這種情況下，可使用能量吸收器89耗散進入膨脹器88的一部分物流42的膨脹能量，以維持整個過程的熱平衡。圖2中膨脹器80與88是合為一個膨脹器并與壓縮機70連結的。這種情況下，該相連系統的軸和一個制動器81相連接，以離散部分膨脹能而保持整個工作系統的平衡。
氣體氮產品由蒸餾塔20的頂部排放出去，經管線26送入主熱交換器將它升溫，此后便可由管道27接收氣體氮產品。
在本發明方法和設備的眾多優點中，其中的一個優點是冷凝器段30中可維持較高的壓力，因為液體物流被排放，使得蒸發的物流中含較少的氧氣。另外，如果冷凝器30在較高的壓力下操作，可使該氣體在壓縮機70壓縮時所需作的功減低，在同等量的輸入功給壓縮機70時可有較高流量的循環氣流。在本發明方法中，循環氣流的高流量與高的氮濃度可使本發明有高的氮回收率，根據這里講述的本發明，本領域的技術人員對本發明其他優點的了解是不言而喻的，下面提供本發明實施的實例。
實例按本發明提出的工藝，制造了一個氮的生產裝置，它生產的氮含氧量不超過1ppm，產品氮輸出的氣壓為124psia(磅/平方英寸)，流量為100,000SCFH(標準立方英尺/小時)。
60°F，132psia、173，549SCFH的干燥和純凈空氣流(物流2)(實際上無氮與CO2)在通過管線4進入蒸餾塔17的中間區域前，首先進入熱交換器10冷卻到-268°F。
含氧量為39.77摩爾百分數、流量為132,519 SCFH的富氧液流通過管線6從蒸餾塔17的底部排出，在熱交換器10過卻到-277.6°F，經閥門膨脹后由物流7進入主蒸發器殼體30。含氧量為27.7摩爾百分數、流量為58.971 SCFH的富氧氣態物流12在-279.4°F、74.9psia由主蒸發器30輸出。物流12經循環升壓器70壓縮到129.8psia后送入蒸餾塔17的底部。送入主蒸發器30中的余量的富氧液通過物流8送入輔助蒸發器40，在57.75psia、-279.4°F氣化。氣態的富氧廢物流41送入主熱交換器10將其升溫到-238°F，然后在透平機80與88膨脹后重新進入熱交換器10，在此升溫到55°F。該廢物流47以73,548SCFH的流量排出，其中的含氧量為49.5摩爾百分數。
由蒸餾塔17頂部經物流26排出氣體氮，它為-276.6F、126.4psia和流量100,000SCFH，在熱交換器10升溫到55°F后以124psia由物流27輸送出去作為純氮產品。
為了說明本發明的優點，我們將本工藝與專利US-A-4,966,002圖4的工藝就料氣的供求量作了模擬對比，在執行這種模擬對比時，使用了相似的生產要求、生產過程中的熱漏、熱交換器溫度收聚(pinch)和蒸餾塔操作壓力等條件。
與US-A-4,966,002中圖4工藝對比的結果表明，本工藝供給冷箱(熱交換器)的料氣量可減少4.55％。
同樣地本工藝與專利US-A-4,883,519的工藝對比結果如下US-A-4,883,51 本工藝廢氮氣流(物流47)氧含量(％) 40.749.5循環物流壓力(psia) 68 74.9循環物流(料氣百分數) 17.25 34料氣流量(塔中總供給量百分數)85.374.6相對能耗 100 90因此，由上表可知本工藝能耗明顯低于專利US-A-4,883,519的能耗。
權利要求
1.提出了一種通過冷凍分離從空氣中生產高純氮的方法，它包括(a)給蒸餾塔(20)的第一區段提供一種壓縮、干燥、純凈與冷卻的空氣料氣；(b)在所述的蒸餾塔中將所述料氣分離為在其頂部的富氣蒸氣和底部的富氧液體；(c)部分所述的富氮蒸氣和部分所述富氧液體在第一冷凝器(50)間接熱交換，使富氮蒸氣冷凝，其中所述富氧液至少部分氣化，生成富氧液和一種第二富氮蒸氣；(d)至少部分的富氧液與至少部分所述富氮蒸氧在第二冷凝器(60)進行間接熱交換，其中的至少部分所述富氧液氣化，生成富氮冷凝液和廢物流；(e)上述的第二富氮蒸氣至少有部分循環到循環壓縮機(70)，形成壓縮的循環物流；其特征在于該方法包括(f)將至少部分所述的壓縮的循環物流加入所述蒸餾塔的第二蒸餾區段，該區段與其第一區段至少分隔有一個理論塔板數。
2.權利要求1的方法，其中至少有部分所述富氮冷凝液可取出作為液氮產品。
3.權利要求1的方法，其中從所述第二冷凝器得的所有所述富氮冷凝液都可作為回流液返回到蒸餾塔。
4.前述任一項權利要求的方法，其中在第一冷凝器(50)中的富氮蒸氣冷凝液至少可部分取出作為液氮產品。
5.前述任一項權利要求的方法，其中所述的循環物流含有25-29摩爾百分數的氧，所述廢物流含有高于46摩爾百分數的氧。
6.前述任一項權利要求的方法，包括至少有部分所述廢物流或所述料氣在膨脹器(80)發生膨脹，為所述生產過程提供所需的冷凍作用。
7.前述任一項權利要求的方法，其中所述的膨脹器(80)是與所述循環壓縮機(70)機械相連的。
8.前述任一項權利要求的方法，其中所述壓縮機(70)是一種冷壓縮機，進入所述冷壓縮機的所述富氧氣體的溫度至少低于-50℃。
9.前述任一項權利要求的方法，包括部分所述廢物流在第二膨脹器(80)發生氣體膨脹，第二膨脹器是與能量耗散器(81)機械相連的。
10.前述任一項權利要求的方法，其中所述的所有富氧冷凝液基本上都氣化、升溫，然后在所述膨脹器(80)發生膨脹。
11.前述任一項權利要求的方法，其中至少有部分所述料氣在所述蒸餾塔(20)的抽提區(19)提取而產生至少部分所述富氧液體。
12.前述任一項權利要求的方法，其中所述的部分富氮蒸氣是在壓縮機(70)壓縮，而不是在主空氣壓縮機壓縮。
13.在冷凍條件下生產氮的設備，包括(a)用料氣蒸餾所得的產品來冷卻料氣的熱交換器(10)；(b)將所述料氣分離成基本上為氮的蒸氣與富氧液的蒸餾塔(20)和將所述料氣送入所述蒸餾塔(20)第一區段的設施；(c)將所述富氧液與部分基本上為氮的蒸氣間接熱交換的第一冷凝器(50)，它使所述富氧液氣化生成富氧冷凝液和富氮的循環物流；(d)排出與發送所述富氧液到第二冷凝器(60)的設施(8)；(e)排出與發送所述富氮循環物流到循環壓縮機(70)的設施；(f)在第二冷凝器中使所述富氧液蒸發的間接熱交換設施；(g)排出與發送所述廢物流到所述熱交換器的設施(41)；(h)壓縮所述富氮循環物流的壓縮機(70)；(i)發送所述壓縮的循環物流到蒸餾塔(20)第二區段的設施；(j)發送部分所述富氮蒸氣到所述熱交換器使其他物流升溫的設施，其特征在于第一與第二蒸餾段至少相隔一個理論塔板數。
14.權利要求13的設備，還包括(a)從所述熱交換器排出所述廢物流并使其至少部分在至少一個膨脹器(80)中膨脹的設施或在膨脹器中膨脹至少部分料氣的設施。
15.權利要求13或14的設備，還包括(a)所述蒸餾塔(20)中低于第一區段的抽提設施(19)；(b)從所述壓縮機(70)將壓縮的富氮循環物流送入所述蒸餾塔中低于所述抽提段區域的設施。
16.權利要求12到15的任一項的設備，其中所述的壓縮機(70)定位在一個冷箱內，以使壓縮機與蒸餾塔(20)和/或熱交換器(10)絕熱的設施。
全文摘要
公開了一種用單塔式裝置實現氮高效率生產的工藝與設備，來自蒸餾柱(20)的富氧液部分氣化分成液體與蒸氣相，該液體在第二再沸器/冷凝器(60)氣化后發生氣體膨脹，為氮的生產過程提供所需的冷凍條件，而有高氮含量的上述蒸發氣體則經壓縮后回到可使它與料氣分離的蒸餾柱中，以得到更高的總體氮回收率。
文檔編號F25J3/04GK1152350SQ96190424
公開日1997年6月18日 申請日期1996年3月4日 優先權日1995年3月2日
發明者B·哈, M·圖尼 申請人:液態空氣工程公司