專利名稱：純氬回收的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及純氬回收的方法和裝置，其中，在使用至少一個空氣分離柱和純氬柱的精餾體系中分離空氣；其中，將氣相空氣的富氬混合物引入該純氬柱，并從該純氬柱的下部提取基本不含氮的氬產品。
在Hausen/Linde，Tieftemperaturtechnik(low temperaturetechnology)1985第二版，第332—334頁中已描述了純氬回收的原理。并且，在該介紹中所涉及的這類方法和裝置為專利申請EP—B—377117，EP—A—171711和EP—A—331028所已知。狹義地說，在那些情況下，空氣分離通常是在從其低壓部分提取用于粗氬柱的進料餾分的雙柱中進行的。在另外的精餾柱即純氬柱中，除去貧氧粗氬中易揮發的雜質，特別是氮。此外，在粗氬柱和純氬柱之間可例如通過用氫的催化氧化(Deoxo apparatus，例如參見EP—A—171711或EP—A—331028)提供用于除氧工段。然而，本發明基本上不被常規氬提純的工序所限制(在除氮前先除氧)。因此，在此使用的常規措詞的粗氬柱(在用于除氧的柱的意義上)和純氬柱(在氬和氮之間分離的意義上)沒被安置成上述的順序。
為了在純氬柱中進行精餾，必須在柱的上部(通常是在上端)以及其下部(通常是其底槽)與環境換熱。借助上端的冷卻裝置取出熱量，以便產生液體回流；在這情況下，借助與揮發冷卻介質的間接熱交換，純氬柱上端餾分至少部分被液化，并且將由于間接熱交換形成的冷凝物循環入該純氬柱中。借助純氬柱下部的液體餾分與載熱體進行間接熱交換，使底槽加熱而引入熱量，以提供上升的蒸汽。
狹義地說，純氬柱上端的冷卻通常是通過與來自空氣分離器加壓柱的液氮的間接熱交換而進行的。以這種方式，通過使冷卻介質達到很低的溫度而使之可以使用。因此，使得純氬柱上端富氮殘留餾分的冷凝不成問題。
另一方面，在操作故障或錯誤操作的場合，有時可能會出現十分嚴重的困難。更準確地說，在這種場合如果純氬柱上端的氬含量上升，那么固體氬將沉積并阻塞上端冷凝器，并由此造成很大的費用。迄今為止，一直是通過控制和調節裝置來避免這種危險的；所述裝置用來保證純氬柱上端的溫度不降到氬的熔點以下。然而，這樣的裝置并不完全令人滿意。特別是它們將使成本大大提高。
狹義地說，通常是通過使用來自例如空氣分離器加壓柱氣態氮的冷凝氣態餾分的間接熱交換而完成純氬柱低部的加熱。通常這將使得載熱體一般至少部分液化。為了能合理使用該液態的冷凝物(例如作為分離柱的回流或作為冷凝一蒸發器的冷卻劑)，在只是部分冷凝的場合，必須在純氬柱的底槽加熱裝置中放入分離器，或者必須借助適當的調節裝置，小心地使用于純氬柱底槽加熱所需的準確量的載熱體通過底槽蒸發器，并且在其過程中，載熱體基本上完全冷凝。這兩者都涉及很大的開支。
因此，本發明的目的是，以更有效的方式，特別是通過設計特別優良的具有不同工藝流程的純氬柱的熱交換，從而設計在介紹中所涉及的這類方法和裝置。
根據本發明的第一方面實現該目的，其中熱交換是用氧含量至少為10％的冷卻介質來進行的。
在本發明中，業已發現，在不使產品質量和數量大大地下降的同時，能不用作為冷卻介質并用于純氬柱的氮，并且還能代之以使用含氧的氣相空氣混合物。后者的成分可這樣選擇甚至在大氣壓或零點幾巴以上，它具有氬三相點以上的沸點，不過它仍適用于上端餾分的冷凝。因此，固體氬的凍結基本上是不可能的；這可完全省去這方面的限制作用。
這種操作方式能以合理的成本、特別是包括很低管理費用保證純氬柱的可靠操作。
各種液體過程液流可用作冷卻介質。冷卻介質最好是取自空氣分離柱的下部或中部，或其中之一的部位，特別是雙柱的加壓段。特別有益的是使用加壓段的底槽液作為純氬柱的冷卻介質。在本申請中限定的冷卻介質的使用并不意味著排除同樣有助于純氬柱上端冷卻的其它一些餾分的使用，例如可以這樣使用，就是將其它一些餾分與冷卻介質在與上端餾分進行間接熱交換的上游進行混合；不過，對于在純氬柱上端產生回流而言，特意被稱為冷卻介質的那個餾分的作用仍然是決定性因素。
根據本發明方法的另一實施方案，將含氬餾分引入粗氬柱，并在其上端回收貧氧的氬，通過使用與純氬柱上端餾分的部分冷凝的間接熱交換中使用的相同的冷卻介質的間接熱交換，使一部分貧氧的氬液化，而且該間接熱交換是在冷凝蒸發器中進行的，將該冷卻介質供入冷凝蒸發器的蒸發側，相對該冷卻介質，上端餾分以及純氬柱的上端餾分至少部分液化。
在通常情況下，都有粗氬柱，其上端同樣也必須冷卻以產生回流，因此，本發明的這方面提供了用于粗氬柱的上端冷卻以及純氬柱的上端冷卻、特別是取自加壓柱的底槽液的相同的冷卻介質。
在本文中，如果使冷卻介質在進料點的上游進入冷凝蒸發器，而與純氬柱的上端餾分進行間接熱交換，從加工工藝的觀點看，那么這是有益的。因此，在冷卻介質經過冷凝蒸發器之前，該冷卻介質或一部分冷卻介質首先流經用作純氬柱上端冷凝器的熱交換器。在這情況下，與粗氬柱的上端冷凝器相比，幾乎沒有冷卻介質蒸發掉，因此，進入冷卻蒸發器的冷卻介質的液體組份的成分和沸點不會明顯地改變。(如果根據本發明的上述方面基本上完全取自加壓柱的底槽液通過冷凝蒸發器，那以這是特別適用的)。
然而，最有效的實施方案歸屬于使用用于粗氬柱和純氬柱的常用的冷凝蒸發器，因此，純氬柱的冷卻介質和上端餾分間的間接熱交換是在冷凝蒸發器內進行的，對于此場合，可能例如將一熱交換器單元裝入包含用于粗氬柱和純氬柱的上端餾分的獨立通道的冷凝蒸發器中(也可能包含有例如用于無氮氬產品的通道)，所有這些通道與蒸發的冷卻介質呈熱交換的關系。
可將冷凝蒸發器的蒸發側產生的冷卻介質的蒸汽取出，并送至與其成分相對應的低壓柱的中間位置。因此，還要進一步回收在此所包含的成分，特別是氮、氧和惰性氣體。
如果通入冷卻蒸發器的冷卻介質的量大于液化粗氬柱和純氬柱的上端餾分所需的量(例如大部分底槽液取自加壓柱)，并且如果仍處于液態的這樣的冷卻介質取自冷卻蒸發器的蒸發側，并通至與其成分相應的低壓柱的中間位置的話，那么這將是特別有益的。
仍處于液態的冷卻介質優選在蒸發的冷卻介質的進料位置上面送入該低壓柱。其理由是，當與冷凝蒸發器中實際總的蒸發相比，由于剩余的冷卻介質具有相當高的氮含量，因而可在低壓柱的大部分區域用作回流。這將對分離效果的改善作出貢獻。
如果將加壓柱下部形成的幾乎所有的底槽液用作冷卻介質，那么這將是有益的。
仍是液體的冷卻介質可通過溢流裝置從冷凝蒸發器中取出。
該溢流裝置可取自任意已知的裝置，例如，在蒸發空間中裝備的向上開口管，在所需液位處加接的導管或虹吸管狀的導管(向下開口的U形管，最高部分在所需液位處)。
根據有本發明構思的進一步展開，通過隔板將冷凝蒸發器的蒸發側再分成第一和第二分空間，該兩個分空間的氣液空間是相互連通的，將冷卻介質送入與純氬柱上端餾分成熱交換關系的第一分空間，而第二空間與來自粗氬柱的貧氧氬成熱交換關系。
可以各種方式形成熱交換關系。另外，熱交換器可安裝在適當的分空間內；此外，來自分空間的液體可排入外側安裝的熱交換器中。在純氬柱上端餾分的液化作用在冷凝蒸發器以外進行的場合，也能產生熱交換關系，其中，首先將液體冷卻介質與純氬柱的上端餾分進行間接熱交換(例如在該冷凝蒸發器外邊)，然后再送入冷凝蒸發器的第一分空間。
盡管用常規的冷凝蒸發器，通過對蒸發空間的細分也能在第二分空間中獲得與單獨操作的粗氬冷凝器中所獲得的相同增加的氧濃度。另外，與原始冷卻介質的成分相比，在第一分空間中，將無形地產生濃度改變。因而，在第一分空間中液體的沸點低于第二分空間中的。因此，無需任何的外部調節，有效的常用冷凝蒸發器適用于不同溫度的粗氬柱和純氬柱。
可將仍保持液態的也就是說具有相對較高氮含量的冷卻介質從冷凝蒸發器的第一分空間中取出。因此，可將該液體送入低壓柱的較高部位，并能相應地產生較好的分離作用。
通常，將用氮對純氬柱上端的冷卻歸并到熱泵中，相對于純氬柱底槽液的蒸發，通過氮的液化而將熱量從純氬柱的上部傳送至下部。在本發明中，業已發現，使用用于加熱純氬柱底槽的其它餾分具有許多優點。
第一個改進之處在于，通過與部分進料空氣的間接熱交換而加熱純氬柱的下部，由此回收到被傳送至純氬柱的富氬混合物。因此，用進料空氣對純氬柱的底槽進行加熱。
在此過程中，優選潛熱也進行了交換，也就是說，通過該間接熱交換，部分進料空氣已被冷凝。
根據本發明的第二方面，實現了上述目的，其中，通過用液態的載熱體的間接熱交換而加熱純氬柱的下部。
因此，在純氬柱的底槽加熱中，無需通常是非常有效的潛熱交換。并不需要通過氣相載熱體的液化來導致對純氬柱下部液體的加熱，而只需從液流中排出顯熱。
業已發現，該處理步驟所期望的優點很小，但它只需相對很少量的液體被蒸發(約占被分離空氣總量的約0.5—2％，優選約0.5—1％)。
因此，由于無需潛熱交換而需要的相對大量的載熱體是絕對可行的。
涉及將熱量送入純氬柱下部的本發明的第二方面可以(但不是必須)與本發明的第一方面，也就是說從同一柱的上部排熱的特定方式相結合。
特別是在兩個方面結合下，將在純氬柱底槽加熱期間已過冷的載熱體再用于純氬柱和/或粗氬柱上端的冷卻，這是特別有益的。作為用于本發明的純氬柱的底槽加熱的載熱體，能例如使用在高壓處獲得的任何餾分，例如，取自雙柱的加壓柱的任何餾分，在這些餾分取出期變成液體，或從雙柱取出后，在其用作載熱體前變成液體。在雙柱空氣分離器特別是雙柱的加壓段的場合，優選從一個空氣分離柱或許多這樣的柱的下部或中部取出載熱體。將加壓段的底槽液用作純氬柱的載熱體是特別有益的。將在加壓柱下部得到的所有底槽液都用作載熱體，這是非常有利的。
因此，為了從加壓柱取底槽液，單根導管足以給純氬柱的底槽加熱裝置提供載熱體，并將后者傳送(也可以通過另外的中間步驟)，以在低壓柱中進一步精餾。不需要用于純氬柱載熱體的單獨的導管，特別是無需用作載熱體的餾分的適當的分離的調節裝置。
為了執行上述方法，本發明還涉及權利要求25或26的裝置。
本發明以及本發明的更詳細的說明都將通過如下附圖中所概要說明的工作例來進一步解釋。附圖如下
圖1為本發明第一個優選的實施方案，圖2為圖1詳細的冷凝蒸發器，圖3和圖4分別為本發明的第二個和第三個實施方案。
圖5和圖6分別為詳細的圖2和圖1的冷凝蒸發器。
在圖1中說明了整個的空氣分離過程。在1處引入常壓空氣，在空氣壓縮機2進行壓縮，預冷卻(3)，在分子篩段4除去CO2和水蒸汽，在主熱交換器5中冷卻至約露點，最后，通過導管6導入雙柱7的加壓段8。該雙柱7的加壓段8和低壓段9通過冷凝蒸發器10呈熱交換關系。加壓柱8的底槽液11，23和液氮12至少部分流入低壓柱9。低壓柱的產物，純氮14，摻雜的氮15和氣相氧16在主熱交換器5中與待分離的空氣熱交換被加熱至約常溫。如果需要，還能回收液體產物通過導管13的氮和/或取自低壓柱9底槽的氧36。特別是在后者的場合，通常可通過例如在包括一個、兩個或多個閃蒸透平(flash turbines)、由空氣或氮操縱的制冷循環中，通過過程液流的運行產生的減壓而產生制冷作用；或通過空氣的運行產生的減壓至約低壓柱的壓力而產生制冷作用，并直接將該空氣引入低壓柱。
在低壓柱9的中間部位，取出含氬的氧餾分46，并在粗氬柱17中分離成在該柱上端收集的粗氬18和被返回(也可以借助泵20)至低壓柱的殘留液19。最好通過導管24以液態取出貧氧的氬(粗氬)，并作為富氬混合物送入純氬柱25。該粗氬餾分24仍含有約0.1—1000ppm、優選少于10ppm、最優選少于1ppm的不易揮發性成分(特別是氧)和約0.1到5％，優選0.5—1％的極易揮發性雜質(特別是氮)。
從純氬柱25的底槽，優選以液態取出純氬產物26。該純氬產物26仍含有作為雜質的0.1—1000pm、優選少于約1ppm的氧和0.05—100ppm、優選約1ppm或更少的氮。從純氬柱回收到的含20—80％、優選約40—60％氮的一部分上端餾分28作為殘氣31被排出。后者可以例如排入大氣中，或送入另外的殘氣流中，例如送入低壓柱9的摻雜的氮氣流15中。
粗氬柱的上端冷卻是在基本上所有取自加壓柱8的底槽液都引入其中的冷凝蒸發器35中發生的。(少量的加壓柱底槽餾分可以通過不同的路線例如通過安全孔取出)。通過導管11通過逆流冷卻裝置34和熱交換器27的加壓柱液被引入冷凝蒸發器35的蒸發空間。(冷凝蒸發器的精確結構將參考圖2在下面進行解釋)取自粗氬柱17上端的氣相粗氬通過導管18而被通過安裝在冷凝蒸發器液浴中的熱交換器21。在熱交換器21中形成的一部分冷凝物作為回流返回到粗氬柱，而另一部分作為中間產物24取出。
通過導管30，將液流(占先前通過導管11的整個冷卻介質量的1—10％，優選2—6％)送入用作純氬柱25的上端冷凝器的另一熱交換器29中。在熱交換器29中蒸發的冷卻介質可通過導管32循環入冷凝蒸發器35的蒸發器空間。純氬柱的上端餾分通過導管28與冷卻介質進行間接熱交換。在此過程中形成的冷凝物通過接頭28a再流回到純氬柱25中。氣相剩余物在31處排出。
熱交換器27用來將熱量送入純氬柱25的下部。在那里，通過與例如1—3巴、優選1.2—2巴的加壓柱8的液體底槽餾分11的間接熱交換，一部分純氬柱的底槽液被蒸發。在此過程中，載熱體11被過冷。如上所述，隨后該過冷的載熱體將作為冷卻介質用于粗氬柱和純氬柱產生回流。
冷凝蒸發器35的結構將參考圖2詳細說明。隔板36將蒸發側分成第一分空間38和第二分空間39。如圖所示，通過隔板36和相應地冷凝蒸發器35罩殼的底部之間的間隙，兩個分空間38、39的氣液空間是相互連通的。因此，即使這兩個分空間沒處于熱動態平衡，對于流體和蒸汽的交換，只存在有限的便利條件。
在第一個改進中，通過導管11a將加壓柱的底槽液11送入第一分空間38。將在此過程中仍保持液體的一部分液體通過導管30送至安裝在冷凝蒸發器35外側的熱交換器29，并在該熱交換器中通過與純氬柱25上端的冷凝餾分的熱交換而被蒸發。如此形成的氣體通過接頭32再次循環入冷凝蒸發器35的第一分空間38。
此外，如通過虛線所示的導管11b，可將導管11的底槽液11直接送入熱交換器29中。在所有的底槽液都以這種方式輸送的情況下，可省去導管11a和30。在第三個圖2沒說明的改進中，熱交換器29被安裝在冷凝蒸發器35的液體空間中，最好是安裝在第一分空間38的液體空間中。在這場合，可省去用于蒸發器側的進料、出料導管30，11a，11b。
在該熱交換器中被冷凝的上端氣體的量相當于空氣量的0.5—8％、優選為約1—4％。因此，只有一小部分加壓柱的底槽液被蒸發。從而第一分空間38中的液體幾乎與通過導管11a引入的餾分處于平衡態，并因此含相當高的氮含量(60—70％)以及相應地具有低的蒸發溫度。另一方面，該溫度又是如此之高，以致甚至在最不利的狀態(在純氬柱上端具有很高的氬濃度)，也不會形成固體氬，因此，根本不需承擔任何管理費用。結果，能特別有效地對純氬柱上端氣體28進行冷凝。
在第二分空間39的液浴中安裝著作為粗氬柱17的上端和產物冷凝器的熱交換器21，該熱交換器21通過上端產物導管和回流管18a與粗氬柱相連接。通過第二分空間39處的導管40取出熱交換器21處產生的蒸汽；相應的液量隨之而來，并通過加壓冷凝充滿連通的第一分空間38。
蒸發器21處的熱轉換率比熱交換器20處的大10—40倍、優選約15—25倍。因此，在那建立起了低氮濃度(25—40％)，然而，它足以滿足粗氬柱上端的冷卻。
通過在圖2的例子中以向上直接開口管的形式實施的溢流裝置37，將過量的液流裝在冷凝蒸發器35的蒸發空間內。溢流裝置37最好被裝在第一分空間內。由于在第一分空間氮含量是主要的，因此，通過導管22取出的液體能送入低壓柱9較高的中間部位，并因此能起比第二分空間39的液體對低壓柱更有效的精餾改進作用。導管22a只起清洗冷凝蒸發器的作用，可以從該導管取出或不取出少量液體，以避免在冷凝蒸發器35的液浴中富集不易揮發性成分。
甚至在加壓柱8的所有底槽液都通過冷凝蒸發器35的情況下，整體安排也是自動調整的。通過導管30，熱交換器29的吸取需要量的液體，通過兩個分空間38，39液區的接頭，熱交換器21同樣的吸取需要量的液體。溢流裝置37維護恒定的液位，而沒有為此所需的調節和控制裝置。由于短程裝置(geodetic means)所造成的過量液體，借助靜壓并通過導管22流至低壓柱。
狹義地說，圖3和圖4只說明了空氣分離。在雙柱7前和周圍的未說明的處理步驟與圖1中的相一致。剩下的處理步驟和裝置部件通過與圖1相同的參考符號來表示，達到相似的程度。
圖3說明了沒有分成分空間的冷凝蒸發器35的改進設計。在此通過常用的熱交換器單元21′來執行圖1的熱交換器21和19的作用在左手側是用于粗氬18的通道，中間是純氬柱25上端氣體28的通道。此外，右手側的通道是為以氣態通過導管26′取出的純氬產物的液化或過冷而設置的。(顯然可以相應的方式，例如通過熱交換器21和29中輔助的通道，或通過冷凝蒸發器35，特別是第一分空間38中另外的熱交換單元，而改進圖1的方法和裝置)。在此，溢流裝置是通過在所需液位時連接液管22′而構成的。在此沒有畫出清洗管(圖1中為導管22a)。
此外，圖3中說明了液化的純氬產物41引入其中的液罐42。控制和調節裝置被清楚地示出。相應的符號見LI 液位測量(液位指示)LIC液位的測量和調節(液位指示和控制)FIC通過量的測量和調節(流量指示和控制)PE 測壓螺紋接頭(壓力指示用的接管)QR 分析記錄儀(分析用的記錄儀)此外還詳細說明了圖1沒有說明的細節，例如在粗氬柱和純氬柱低端的排泄管。
在該工作例中，借助于通過導管43而送進的一部分提純并冷卻的分離空氣6而進行純氬柱25的底槽加熱27′。在純氬柱25的底槽中，借助與蒸發純氬的間接熱交換而冷凝的空氣通過同導管43流回，并與分離出的剩余空氣一起送入高壓柱8。排氣管44防止非冷凝組分特別是氦和氖阻塞底槽加熱裝置27。
通過對冷凝蒸發器35的改進設計，圖4的實施方案與圖3的實施方案有本質上的區別。與圖1的冷凝蒸發器相似，它有布置在第一分空間38和第二分空間之間的隔板36，并有溢流液，以及在氣相中有壓力平衡。在此，用于純氬柱25上端氣體28的熱交換器29″被安裝在冷凝蒸發器35的第一分空間內，此外還含有用于純氬產物26′的通道。用于冷凝蒸發器35蒸發部分液體排放的導管22″被安裝在液位以下。彎曲成虹吸管狀的支管45(其上端處于液位處)提供了在冷凝蒸發器35中的恒定液位。
權利要求
1.一種純氬的回收方法，其中，在使用至少一個空氣分離柱(9)和純氬柱(25)的精餾體系中分離空氣，其中，將氣相空氣的富氬混合物(24)引入該純氬柱(25)，通過與蒸發冷卻介質(11，11b，30)的間接熱交換(29，21′，29″)，純氬柱(25)的上端餾分(28)至少部分被液化，將由于該間接熱交換(29，21′，29″)形成的冷凝物(26a)返回到純氬柱中，并且從該純氬柱(25)的下部取出基本不含氮的氬產物(26)，其特征在于，利用氧含量至少為10％的冷卻介質(11，11b，30)進行該間接熱交換(29，21′，29″)。
2.根據權利要求1的方法，其特征在于，冷卻介質(11)取自一個或多個空氣分離柱(9)的下部或中部。
3.根據權利要求2的方法，其特征在于，精餾體系包含由加壓柱(8)和低壓柱(9)組成的雙柱，冷卻介質取自加壓柱(8)的低壓部或中部。
4.根據權利要求3的方法，其中，在加壓柱(8)的下部收集的底槽液(11)用作冷卻介質。
5.根據權利要求1—4任一項的方法，其特征在于，將含氬餾分通入粗氬柱(17)，并在該柱的上端回收貧氧的氬(18)，一部分貧氧的氬(18)在與冷卻介質(11)的間接熱交換中被液化，所述的冷卻介質(11)與純氬柱(26)上端餾分(28)部分冷凝的間接熱交換(29，21′，29″)中使用的相同，其中，該間接熱交換(21，21′)是在冷卻介質(11)送入其蒸發側的冷凝蒸發器(35)中進行的，在相對于冷卻介質的熱交換中，純氬柱(25)的上端餾分(28)至少也部分被液化。
6.根據權利要求5的方法，其特征在于，在進入冷凝蒸發器(35)進料部位的上游，冷卻介質(11b)與純氬柱(25)的上端餾分進行間接熱交換(29)。
7.根據權利要求5或6的方法，其特征在于，冷卻介質(11)和純氬柱(25)的上端餾分(28)之間的間接熱交換(21′，29″)是在冷凝蒸發器(35)內進行的。
8.根據權利要求3和5—7任一項的方法，其特征在于，從冷凝蒸發器(35)的蒸發側取出蒸發的冷卻介質(40)，并送入與其成分相應的低壓柱(9)的中部。
9.根據權利要求3和5—8任一項的方法，其特征在于，將多個粗氬柱(17)和純氬柱(25)上端餾分(18，28)的液化所需量的冷卻介質(11)送入冷凝蒸發器，并從冷凝蒸發器(35)的蒸發側取出仍是液體的冷卻介質(22，22′，22″)，然后再送入與其成分相應的低壓柱(9)的中部。
10.根據權利要求8和9的方法，其特征在于，將仍是液體的冷卻介質(22，22′，22″)在蒸發的冷卻介質(40)的引入部位的上面引入到低壓柱(9)。
11.根據權利要求9或10的方法，其特征在于，將在加壓柱(8)下部收集的基本上所有的底槽液都用作冷卻介質(11)。
12.根據權利要求9—11任一項的方法，其特征在于通過溢流裝置(37，22′，45)取出仍是液體的冷卻介質(22，22′，22″)。
13.根據權利要求5—12任一項的方法，其特征在于，通過隔板(36)將冷凝蒸發器(35)的蒸發側分成第一分空間(38)和第二分空間(39)，這兩個分空間(38，39)的氣液空氣是相通的，將冷卻介質(11，11a)送入與純氬柱(26)上端餾(20)成熱交換關系的第一分空間(38)中，其中，第二分空間用與粗氬柱(17)的貧氧氬(18)成熱交換關系。
14.根據權利要求13的方法，其特征在于，從冷凝蒸發器(35)的第一分空間(38)取出仍保持液體的冷卻介質(2，22″)。
15.根據權利要求1—14任一項的方法，其特征在于，通過與部分進料空氣(6)的間接熱交換(27)而加熱純氬柱(25)的下部，由此，可回收到送至純氬柱(25)的富氬混合物(24)。
16.根據權利要求15的方法，其特征在于，在該間接熱交換(27′)過程中，一部分進料空氣被冷凝。
17.一種純氬的回收方法，其中，在包含至少一個空氣分離柱(9)和純氧柱(25)的粗餾體系中分離空氣，其中，將氣相空氣的富氬混合物(24)引入純氬柱(25)中，并從純氬柱(25)的下部取出基本不含氮的氬產物(26)，并且，通過間接熱交換(27)加熱純氬柱(25)的下部，其特征在于，利用液態的載熱體進行間接熱交換(27)。
18.根據權利要求17或18的方法，其特征在于，在用于純氬柱(25)下部加熱30間接熱交換(27)的下游，將至少一部分載熱體(11a)與純氬柱(27)上端得到的氣相餾分(28)進行間接熱交換(29)。
19.根據要求17—18任一項的方法，其特征在于，將含氮餾分(36)引入粗氬柱(17)，并在其上端回收貧氧的氬(18)，在純氬柱(25)下部加熱用的間接熱交換(27)的下游，速度與至少部分載熱體(11a)的間接熱交換(27)的下游，通過與至少部分載熱體(11a)的間接熱交換(21)而使一部分貧氧的氬(18)液化。
20.根據權利要求17—19任一項的方法，其特征在于，從一個或多個空氣分離柱(9)的下部或中部取出載熱體。
21.根據權利要求20的方法，其特征在于，精餾體系包括由加壓柱(8)和低壓柱(9)組成的雙柱，載熱體取自加壓柱(8)的下部或中部。
22.根據權利要求21的方法，其特征在于，在加壓柱(8)的下部收集的底槽液(11)用作載熱體。
23.根據權利要求17—22任一項的方法，其特征在于，將加壓柱(8)的下部收集的基本上所有的底槽液都用作載熱體(11)。
24.實施權利要求1—23任一項方法的裝置，包括含至少一個空氣分離柱(9)和純氬柱(25)的精餾體系，進料管(24)連接至純氬柱(25)，用以供給氣相空氣的富氬混合物，其中，通過蒸汽管(28)和冷凝管(28a)將熱交換器(29，21’)連接至純氬柱(25)和冷卻介質導管(11，11b)的上部，在純氬柱(25)和下部連接著基本不含氮產物用的產物導管(26)，其特征在于，冷卻介質導管(11，11b)連接氧含量至少為10％的冷卻介質源。
25.實施權利要求11一18任一項方法的裝置，包括含至少一個空氣分離柱(9)和純氬柱(25)的精餾體系，進料管(24)連接至純氬柱(25)，用以供給氣相空氣的富氬混合物，其中，熱交換器(27)連接至純氬柱(25)的下部，其特征在于，該熱交換器(27)包括用于引進液體載熱體的液管(11)。
全文摘要
從空氣中回收純氬的方法和裝置。精餾體系包含至少一個空氣分離柱(9)和純氬柱(25)。將氣相空氣的富氬混合物引入純氬柱(25)中，并在其下部回收基本不含氮的氬產物(26)。通過使用蒸發冷卻介質(11，30)的間接熱交換，至少使純氬柱(25)的上端餾分部分液化。由此形成的冷凝物(28a)返回至純氬柱中。借助氧含量至少為10％的冷卻介質進行間接熱交換(29)。
文檔編號F25J3/04GK1120651SQ9510228
公開日1996年4月17日 申請日期1995年2月23日 優先權日1994年2月24日
發明者H·高都安, W·羅德 申請人:林德股份公司