專利名稱:冷指式多用途樣品控溫裝置的制作方法
本發明屬于與科研、教學用實驗儀器配套的樣品控溫設備。
在科研和教學中有大量的實驗工作需要將實驗樣品置于不同的高溫或低溫下進行測量，需要有適合于各種測量的樣品控溫裝置。例如在正電子湮沒測量中就需要這樣一種控溫裝置它可以與正電子湮沒譜儀配套使用，將樣品溫度穩定于從低溫到高溫的任一選定的數值，要求控溫范圍廣，溫度波動小，對實驗計數率影響小，并且既可用于固體又可用于液體樣品的測量。在穆斯堡爾譜測量、半導體材料深能級瞬態譜測量、光學測量、電導測量等其它實驗中也需要有類似的控溫裝置。目前已有一些樣品控溫裝置，例如美國專利u.s4，335，620介紹了一種裝置，該裝置的樣品室由導熱性能好的金屬材料包圍，該金屬材料與某種液體直接接觸，液體中浸有一金屬螺旋管，當一定溫度的循環液體流過螺旋管內時，管外液體的溫度受到控制。金屬材料和樣品室的溫度也因此受到控制，由于需要液體循環和其它因素，這種控溫裝置結構復雜，造價很貴，并且樣品室的形狀不能改變，只能適用于單一測量，不適用于正電子湮沒測量，也不適用于上面提到的其它幾種測量。
本發明的目的是設計一種造價較低的樣品控溫裝置，使裝置具有寬廣的控溫范圍，良好的控溫穩定性，適用于固體和液體樣品的正電子湮沒測量以及穆斯堡爾譜測量、半導體材料的深能級瞬態譜測量、光學測量、電導測量等實驗研究。
附圖1是用于正電子湮沒測量的樣品控溫裝置的結構圖，圖中1為冷指上蓋，2為保溫層，3為樣品，4為薄窗，5為真空密封圈，6為真空閥門，7為冷指底座，8為冷卻劑容器，9為紫銅棒，10為冷卻水管，11為測溫元件，12為加熱元件，13為樣品架，14為絕緣子，15為電子學控溫系統，16為過渡頭，17為冷卻劑，18為分子篩，19為焊口，20為冷指型真空樣品室。裝置由三部份組成(1)電子學控溫系統15(圖中以方框表示)，用以測溫和自動控制加熱元件的功率，可以采用市售的JWK-702可控硅交流調壓控溫系統。
(2)冷卻劑容器8，口徑70毫米，用以儲存冷卻劑(液氮、液氦、冰水、空氣等)，可以采用市售產品。
(3)冷指型真空樣品室20。是一個真空室，冷指上蓋1和冷指低座7均用導熱較差的薄壁不銹鋼制成，兩者之間通過圓形法蘭聯接，法蘭之間墊有真空密封圈5。冷指上蓋1從上向下看為扁平狀。為減小裝置對實驗計數率的影響，兩側面距離d盡可能小，由于加熱元件12和測溫元件11安排在冷指上蓋1之下，實際d可做到小于15毫米。上蓋兩側各設圓形薄窗4，它由厚度0.3毫米左右的金屬片用環氧樹脂粘到上蓋兩側做成，薄窗中心連線通過樣品3的中心。冷指底座7為管狀，下部細長(稱冷指)，上部較粗，上部一側焊有絕緣子14，用它在內部保持真空的情況下將測溫元件11和加熱元件12的引線引至電子學控溫系統15;另一側焊有真空閥門6，樣品架13用導熱性能好的材料制成，處于真空室內，與過渡頭16之間用錐形聯接，以保證足夠的導熱面積和便于調整樣品架與冷指上蓋的圓周向相對方位。樣品架13的周圍包有保溫層2，保溫層可由多層鋁箔和聚四氟乙烯薄膜相間迭置而成。加熱元件12由若干根(圖中為4根)內熱式烙熱芯插入樣品架內并聯而成，測溫元件11可用鉑電阻或熱電偶，設置于加熱元件12的對稱位置，與加熱元件12的距離近一些，不超過20厘米。過渡頭16在中低溫(例如200℃以下)測量時用導熱性能好的材料(例如銅、鋁)制成，在進行高溫(例如200℃以上)測量時用導熱性能較差的材料(例如不銹鋼或石棉)制成。它與銅棒9之間用螺紋聯接，銅棒9與冷指底座7的下部在焊口19處焊接在一起。當需要將樣品溫度控制得較低(例如-150℃以下)時，真空室下部可加分子篩18，以提高冷指內的真空度。
測量液體樣品所用的樣品盒的結構見附圖2。圖中21為樣品盒上蓋，22為塑料薄膜，23為樣品盒底座，24為液體輸入孔，25為放射源，26為密封圈，27為液體樣品，28為螺燈。上蓋21和底座23用導熱性能好的材料制成。密封圈26和薄膜22可用聚四氟乙烯制成。將樣品盒放于附圖1中的樣品位置3，即可進行液體樣品的正電子湮沒譜測量。
用于穆斯堡爾譜測量、深能級瞬態譜測量，光學測量、電導測量等其它測量的裝置的結構，與附圖1的裝置大致相同，其差別在于樣品架13的形狀需根據不同實驗目的設計;過渡頭16的長短需進行調整以適應不同樣品架的要求;薄窗4的材料需根據不同實驗目的進行選擇，距離d也不一定很小。
實際使用裝置時，先裝好樣品，通過閥門6將冷指抽成真空;若進行室溫以下的測量，需加冷卻劑17，冷卻劑的種類根據所需控制的樣品最低溫度選定，樣品最低溫度比冷卻劑的溫度約高8℃。控溫原理是樣品架通過直接接觸冷卻劑的銅棒采冷，利用電子學控溫系統自動控制加熱元件的功率，使樣品架保持在所需的溫度。若進行高溫(例如200℃以上)測量，需要利用冷卻水管10通循環水冷卻外壁，控溫原理與低溫測量時相同。
本裝置與已有技術相比所具有的優點如下(1)由于控溫原理簡單，采用冷指型結構，可以直接利用市售低溫容器儲存冷卻劑，因而加工成本較低;
(2)由于過濾頭與樣品架可以更換，裝置適用于多種實驗目的，例如正電子湮沒測量、穆斯堡爾譜測量、深能級瞬態譜測量、光學測量、電導測量以及其它可將信息以電、光、射線等方式從真空室內帶至真空室外的變溫測量。
(3)由于可以更換過渡頭的材料，可以在同一裝置上完成低溫測量與高溫測量。若以液氮為冷卻劑，則控溫范圍可以從-188℃到+700℃。
(4)由于選擇了較好的測溫元件與加熱元件的相對位置，裝置具有較好的調溫性能和溫度穩定性，實際溫度穩定性達到0.05℃/24小時。
(5)用于正電子湮沒測量時，距離d可以做得很小，因而裝置對實驗計數率影響較小。
(6)既可用于固體樣品又可用于液體樣品的正電子湮沒測量，對液體樣品的需要量較小。
本裝置的實施舉例(1)正電子湮沒測量，見附圖1。
(2)穆斯堡爾譜測量。
裝置的上部結構簡圖示于附圖3，圖中4是鈹做的薄窗，29為鎖緊架，30為導軌，31為螺釘，其特點有在鈹窗中心連線(r射線通路)上，除200μ厚的鈹窗4和樣品3外，無其它物質。整個冷指用鎖緊架29和螺釘31固定于穆斯堡爾譜儀導軌30上，以防外來振動對實驗的影響。
(3)半導體材料深能級瞬態譜的測量裝置的上部結構簡單圖示如附圖4，薄窗4和薄片32為透光材料，33為絕緣片，34為探針，探針通過絕緣子(圖中未畫)引出真空室外，光線可從真空室外直射到樣品上。
(4)光學測量裝置的結構與附圖1相同，但冷指上蓋兩側的薄窗改為透光材料，為了進行透射光的測量，樣品架13上打一穿孔，穿孔中心在薄窗4的中心連線上。
權利要求
1.一種實驗樣品控溫裝置，由真空樣品室、冷卻劑容器、電子學控溫系統三部分組成，其特征在于所說的真空樣品室內有樣品架，樣品架上設有加熱元件和測溫元件，樣品架通過過渡頭與伸出真空室外接觸冷卻劑的銅棒相連，整個真空樣品室為冷指狀，直接插入冷卻劑容器。
2.一種按權利要求
1所述的樣品控溫裝置，其特征在于所說的樣品架可以根據樣品控溫裝置與不同的實驗儀器配套使用而更換。
3.一種如權利要求
1、2所述的樣品控溫裝置，其特征在于所說的加熱元件插在樣品架之內，測溫元件處于加熱元件的對稱位置，與加熱元件之間的距離不超過2厘米。
4.一種如權利要求
1、2、3所述的樣品控溫裝置，其特征在于所說的過渡頭與樣品架之間是錐形連接，過渡頭的形狀和材料可以根據不同的實驗目的更換。
5.如權利要求
1和3所述的樣品控溫裝置，其特征在于用于正電子湮沒測量時，加熱元件和測溫元件設置在冷指上蓋之下。
6.如權利要求
5所述的樣品控溫裝置，其特征在于測量液體樣品時，樣品盒中的液體樣品密封于底座與上蓋之間，放射源通過被密封圈壓緊的兩層薄膜與液體樣品隔開。
7.如權利要求
1-4所述的樣品控溫裝置，其特征在于用于深能級瞬態譜測量時，樣品架上設有金屬探針。
專利摘要
本發明屬于與科研、教學用實驗儀器配套的樣品控溫設備，由三部分組成(1)電子學控溫系統；(2)冷卻劑容器；(3)冷指型真空樣品室。裝置的溫度穩定性好于0.05℃/24小時，若用液氮作冷卻劑，則控溫范圍為-188℃～+700℃。同一裝置可通過更換過渡頭和樣品架而適用于多種實驗目的，如固體和液體樣品的正電子湮沒測量，穆斯堡爾譜測量，深能級瞬態譜測量，光學測量，電導測量和其它可將信息以射線、電、光等方式從真空室內帶至真空室外的測量。
文檔編號G05D23/30GK85100059SQ85100059
公開日1986年7月30日 申請日期1985年4月1日
發明者曹必松 申請人:清華大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan