專利名稱：高純度液體二氧化碳的制備方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種液體二氧化碳的制備方法及裝置，尤其是一種高純度液體二氧化碳的制備方法及裝置，適用于生產食品級高純度液體二氧化碳的場合。
背景技術：
目前，工業上二氧化碳的提純方法主要有溶劑吸收法、變壓吸附法、膜分離法、壓縮冷凝法等，這些方法在具體使用中各有優缺點。例如，溶劑吸收法主要是根據氣源條件選用一種或幾種吸收液，吸收氣源中的二氧化碳氣，然后從吸收液中解析二氧化碳，適用于處理氣體中二氧化碳濃度較低的氣源，分離效果較好，但該工藝投資費用大，能耗高，分離回收成本高。壓縮冷凝法也是工業上常用的二氧化碳提純方法，該方法將二氧化碳原料氣加壓至2MPa以上，然后凈化、脫硫干燥，再用制冷劑將壓縮氣體冷卻至_25°C左右使之液化， 再進行精餾提純，此方法可以有效地除去原料氣中存在的N2、C0、H2、CH4等輕組分雜質，可以得到較高純度的液體二氧化碳，但該方法較難除去原料氣中存在的醇、酮、醛、芳香烴等重組分雜質。發明內容
本發明針對現有技術中存在的不足，提供一種液體二氧化碳產品純度高，質量穩定可靠，節能降耗的高純度液體二氧化碳的制備方法及裝置。
為實現以上發明目的，本發明采用以下技術方案
一種高純度液體二氧化碳的制備方法，包括如下步驟
(I)將來自界區外的二氧化碳原料氣經壓縮機加壓后進入緩沖罐I進行壓力緩沖，然后進入脫硫裝置2進行脫硫處理；
(2)經脫硫處理后的二氧化碳原料氣由脫硫裝置2進入干燥裝置3進行干燥處理；
(3)經干燥處理后的二氧化碳原料氣由干燥裝置3進入預冷器4進行預冷；
(4)經預冷后的二氧化碳原料氣由預冷器4進入預提純精餾塔5內，并在預提純精餾塔5內由下往上流動，經預提純精餾塔5頂部的冷凝器冷凝成液體二氧化碳后進入分離器6 ；
(5)由預提純精餾塔5進入到分離器6中的液體二氧化碳一部分進入提純精餾塔 7內，另一部分回流入預提純精餾塔5內；
(6)回流入預提純精餾塔5內的液體二氧化碳由上往下流動并與塔內的二氧化碳原料氣逆向接觸后流入預提純精餾塔5的底部；
(7)預提純精餾塔5底部的液體二氧化碳進入預冷器4，一部分經預冷二氧化碳原料氣后回流到預提純精餾塔5內，另一部分由預冷器4上的液體排放口排出；
(8)由分離器6進入到提純精餾塔7內的液體二氧化碳在塔釜內被加熱后，液體二氧化碳中的微量輕組分雜質由下往上流動并由提純精餾塔7的塔頂氣體排放口排出，由提純精餾塔7的底部出口獲得高純度的成品液體二氧化碳。作為一種更好的實施方式，步驟4中出預冷器4后的二氧化碳原料氣，一部分直接進入預提純精餾塔5內，另一部分進入提純精餾塔7內并在提純精餾塔7的塔釜中加熱由分離器6進入到提純精餾塔7內的液體二氧化碳后進入預提純精餾塔5內。作為另一種更好的實施方式，步驟5中由預提純精餾塔5進入到分離器6中的液體二氧化碳進行氣液分離，分離出不易液化的輕組分雜質后，一部分液體二氧化碳進入提純精餾塔7內，另一部分回流入預提純精餾塔5內。為實現以上方法，本發明采用以下裝置一種高純度液體二氧化碳的制備裝置，包含緩沖罐I、脫硫裝置2、干燥裝置3、預冷器4、預提純精餾塔5、分離器6、提純精餾塔7，緩沖罐I的第一出口 11與脫硫裝置2的第二進口 21連通，脫硫裝置2的第二出口 22與干燥裝置3的第三進口 32連通，干燥裝置3的第三出口 31與預冷器4的第四氣體進口 44連通，預冷器4的第四氣體出口 41與預提純精餾塔5的第五氣體進口 53連通，預提純精餾塔5的第五下部液體出口 55與預冷器4的第四液體進口 43連通，預冷器4的第四液體出口 42與預提純精餾塔5的第五下部液體進口 54連通，預冷器4上有第四液體排放口 45，預提純精餾塔5的頂部設有冷凝器，預提純精懼塔5的第五上部液體出口 51與分離器6的第六液體進口 62連通,分離器6的第六液體出口 63與預提純精餾塔5的第五上部液體進口 52及提純精餾塔7的第七液體進口 72連通，提純精餾塔7的頂部有第七氣體排放口 71，提純精餾塔7的底部有第七液體排放口 75。作為一種更好的實施方式，預冷器4的第四氣體出口 41還與提純精餾塔7的第七氣體進口 73連通，提純精餾塔7的第七氣體出口 74與預提純精餾塔5的第五氣體進口 53連通。作為另一種更好的實施方式，分離器6的頂部設有第六氣體排放口 61。本發明的有益效果在于，可以有效除去二氧化碳中的重組分和輕組分雜質，制得高純度的液體二氧化碳產品；系統余熱和余冷利用充分，生產所需的能耗小成本低；本裝置所需的設備簡單可靠，生產穩定性好。
附圖是本發明工藝流程和裝置布置示意圖。
具體實施例方式在附圖所示的實施例中，一種高純度液體二氧化碳的制備方法和裝置，包含緩沖罐I、脫硫裝置2、干燥裝置3、預冷器4、預提純精餾塔5、分離器6、提純精餾塔7以及圖中未畫出的對二氧化碳原料氣進行加壓用的壓縮機，所述的壓縮機最好是二氧化碳專用壓縮機；界區外的二氧化碳原料氣氣源與壓縮機連通，壓縮機再與緩沖罐I上的第一進口 12連通，緩沖罐I的第一出口 11與脫硫裝置2的第二進口 21連通，脫硫裝置2的第二出口 22與干燥裝置3的第三進口 32連通，干燥裝置3的第三出口 31與預冷器4的第四氣體進口 44連通，預冷器4的第四氣體出口 41與預提純精餾塔5的第五氣體進口 53連通；作為一種優選方式，預冷器4的第四氣體出口 41還與提純精餾塔7的第七氣體進口 73連通，提純精餾塔7的第七氣體出口 74與預提純精餾塔5的第五氣體進口 53連通；預提純精餾塔5的第五下部液體出口 55與預冷器4的第四液體進口 43連通，預冷器4的第四液體出口 42與預提純精餾塔5的第五下部液體進口 54連通，預冷器4上有第四液體排放口 45 ;預提純精餾塔5的頂部設有冷凝器；預提純精餾塔5的第五上部液體出口 51與分離器6的第六液體進口 62連通，分離器6的第六液體出口 63與提純精餾塔7的第七液體進口 72以及預提純精餾塔5的第五上部液體進口 52連通；作為一種優選方式，分離器6的頂部有第六氣體排放口 61 ;提純精餾塔7的頂部有第七氣體排放口 71，提純精餾塔7的底部有第七液體排放口 75。
將來自界區外的二氧化碳原料氣經壓縮機加壓后由第一進口 12進入緩沖罐I進行壓力緩沖，然后由第二進口 21進入脫硫裝置2進行脫硫處理，除去二氧化碳原料氣中的含硫雜質，如硫化氣、_二氧化硫、擬基硫等。
出脫硫裝置2后的二氧化碳原料氣由第三進口 32進入干燥裝置3進行干燥處理， 除去二氧化碳原料氣中的水分。
出干燥裝置3后的二氧化碳原料氣由第四氣體進口 44進入預冷器4進行預冷處理，出預冷器4后的二氧化碳原料氣由第五氣體進口 53進入預提純精餾塔5。作為一種優選方式，出預冷器4后的二氧化碳原料氣一部分由第五氣體進口 53直接進入預提純精餾塔 5，另一部分由第七氣體進口 73進入提純精餾塔7，并在提純精餾塔7的塔釜中加熱由分離器6進入到提純精餾塔7內的液體二氧化碳后經提純精餾塔7上的第七氣體出口 74和預提純精餾塔5上的第五氣體進口 53進入預提純精餾塔5中。
進入預提純精餾塔5內的二氧化碳原料氣由下往上流動，經預提純精餾塔5頂部的冷凝器冷凝成液體二氧化碳后進入分離器6中。
由預提純精餾塔5進入到分離器6中的液體二氧化碳一部分進入提純精餾塔7 內，另一部分回流入預提純精餾塔5內。作為一種優選方式，由預提純精餾塔5進入到分離器6中的液體二氧化碳進行氣液分離，分離出不易液化的氫、一氧化碳等輕組分雜質及少量的二氧化碳氣體，并由第六氣體排放口 61放空，然后進入提純精餾塔7和預提純精餾塔 5內。
回流入預提純精餾塔5內的液體二氧化碳在預提純精餾塔5內由上往下流動，并與由下往上流動的二氧化碳原料氣逆向接觸，傳質傳熱，二氧化碳原料氣中的醇、酮、醛等重組分雜質溶于液體二氧化碳中，并隨液體二氧化碳一起流入預提純精餾塔5的底部。
預提純精餾塔5底部的含有重組分雜質的液體二氧化碳由第四液體進口 43進入預冷器4，用于預冷二氧化碳原料氣，回收利用系統冷量，一部分經預冷二氧化碳原料氣后的液體二氧化碳由第五下部液體進口 54回流到預提純精餾塔5內，另一部分液體二氧化碳由預冷器4上的第四液體排放口 45排出系統。
由分離器6進入到提純精餾塔7內的液體二氧化碳在塔釜被加熱，作為一種優選方式，利用由第四氣體出口 41進入到提純精餾塔7內的二氧化碳原料氣對提純精餾塔7內的液體二氧化碳進行加熱，以此利用系統熱量，并使塔釜內的液體二氧化碳中的微量輕組分雜質被閃蒸出來，并由提純精餾塔7的頂部第七氣體排放口 71放空。加熱液體二氧化碳后的二氧化碳原料氣由第七氣體出口 74進入預提純精餾塔5內。由提純精餾塔7的底部第七液體排放口 75獲得高純度的成品液體二氧化碳。
本發明由于在精餾之前進行預精餾可以有效除去傳統精餾工藝中無法除去的重組分雜質，并利用溶解有重組分雜質的液體二氧化碳的冷量冷卻來自干燥工序的氣體二氧化碳，利用二氧化碳原料氣的熱量加熱液體二氧化碳閃蒸輕組分雜質，兩次進行氣液分離徹底除去輕組分雜質。因此，利用本發明制備高純度液體二氧化碳時，裝置穩定可靠，能耗小，成本低，產品純度高。經實踐驗證，用本發明制備的液體二氧化碳的純度達到99. 99 %以上，有效剔除了食品級液體二氧化碳中的有毒有害物質，確保了食品級二氧化碳作為食品添加劑的安全使用。
權利要求
1.高純度液體二氧化碳的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)將來自界區外的二氧化碳原料氣經壓縮機加壓后進入緩沖罐(I)進行壓力緩沖，然后進入脫硫裝置(2)進行脫硫處理； (2)經脫硫處理后的二氧化碳原料氣由脫硫裝置(2)進入干燥裝置(3)進行干燥處理； (3)經干燥處理后的二氧化碳原料氣由干燥裝置(3)進入預冷器(4)進行預冷； (4)經預冷后的二氧化碳原料氣由預冷器(4)進入預提純精餾塔(5)內，并在預提純精餾塔(5)內由下往上流動，經預提純精餾塔(5)頂部的冷凝器冷凝成液體二氧化碳后進入分離器(6)； (5)由預提純精餾塔(5)進入到分離器￠)中的液體二氧化碳一部分進入提純精餾塔(7)內，另一部分回流入預提純精餾塔(5)內； (6)回流入預提純精餾塔(5)內的液體二氧化碳由上往下流動并與塔內的二氧化碳原料氣逆向接觸后流入預提純精餾塔(5)的底部； (7)預提純精餾塔(5)底部的液體二氧化碳進入預冷器(4)，一部分經預冷二氧化碳原料氣后回流到預提純精餾塔(5)內，另一部分由預冷器(4)上的液體排放口排出； (8)由分離器(6)進入到提純精餾塔(7)內的液體二氧化碳在塔釜內被加熱后，液體二氧化碳中的微量輕組分雜質由下往上流動并由提純精餾塔(7)的塔頂氣體排放口排出，由提純精餾塔(7)的底部出口獲得高純度的成品液體二氧化碳。
2.根據權利要求I所述的高純度液體二氧化碳的制備方法，其特征在于步驟(4)中出預冷器(4)后的二氧化碳原料氣，一部分直接進入預提純精餾塔(5)內，另一部分進入提純精餾塔(7)內并在提純精餾塔(7)的塔釜中加熱由分離器(6)進入到提純精餾塔(7)內的液體二氧化碳后進入預提純精餾塔(5)內。
3.根據權利要求I所述的高純度液體二氧化碳的制備方法，其特征在于步驟(5)中由預提純精餾塔(5)進入到分離器￠)中的液體二氧化碳進行氣液分離，分離出不易液化的輕組分雜質后，一部分液體二氧化碳進入提純精餾塔(7)內，另一部分回流入預提純精餾塔(5)內。
4.高純度液體二氧化碳的制備裝置，包含緩沖罐(I)、脫硫裝置(2)、干燥裝置(3)、預冷器(4)、預提純精餾塔(5)、分離器￠)、提純精餾塔(7)，其特征在于緩沖罐(I)的第一出口(11)與脫硫裝置⑵的第二進口(21)連通，脫硫裝置(2)的第二出口(22)與干燥裝置(3)的第三進口(32)連通，干燥裝置(3)的第三出口(31)與預冷器(4)的第四氣體進口(44)連通，預冷器(4)的第四氣體出口(41)與預提純精餾塔(5)的第五氣體進口(53)連通，預提純精餾塔(5)的第五下部液體出口(55)與預冷器(4)的第四液體進口(43)連通，預冷器(4)的第四液體出口(42)與預提純精餾塔(5)的第五下部液體進口(54)連通，預冷器(4)上有第四液體排放口(45)，預提純精餾塔(5)的頂部設有冷凝器，預提純精餾塔(5)的第五上部液體出口(51)與分離器(6)的第六液體進口(62)連通，分離器(6)的第六液體出口出3)與預提純精餾塔(5)的第五上部液體進口(52)及提純精餾塔(7)的第七液體進口(72)連通，提純精餾塔(7)的頂部有第七氣體排放口(71)，提純精餾塔(7)的底部有第七液體排放口(75)。
5.根據權利要求4所述的高純度液體二氧化碳的制備裝置，其特征在于預冷器(4)的第四氣體出口(41)還與提純精餾塔(7)的第七氣體進口(73)連通，提純精餾塔(7)的第七氣體出口(74)與預提純精餾塔(5)的第五氣體進口(53)連通。
6.根據權利要求5所述的高純度液體二氧化碳的制備裝置，其特征在于分離器(6)的頂部設有第六氣體排放口(61)。
全文摘要
本發明公開了一種高純度液體二氧化碳的制備方法及裝置，包含通過管道連通的緩沖罐(1)、脫硫裝置(2)、干燥裝置(3)、預冷器(4)、預提純精餾塔(5)、分離器(6)、提純精餾塔(7)等設備，通過合理布置前述設備及采用相應的工藝，可有效剔除食品級液體二氧化碳中的有毒有害雜質，確保了食品級二氧化碳作為食品添加劑的安全使用，適用于生產食品級高純度液體二氧化碳的場合。
文檔編號F25J3/08GK102980374SQ20121056256
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月18日 優先權日2012年12月18日
發明者沈建沖, 徐美南 申請人:杭州快凱高效節能新技術有限公司