專利名稱：氮生成方法以及用于該方法的裝置的制作方法
氮生成方法以及用于該方法的裝置
技術領域：
本發明是關于氮生成方法及用于該方法的裝置。
背景技術：
作為現在所使用的致冷劑注入方式的氮生成裝置。釆用如圖3所 示的單式精餾方式的裝置。該氮生成裝置是經過下列工序制造氮氣 以空氣為原料，經空氣壓縮機31壓縮之后。通過排水分離器32，氟 利昂冷卻器33，再通入吸附塔34除去壓縮空氣中的二氧化碳氣體及 水，接著將己經過吸附塔34的壓縮空氣經由供給管路35導入主熱交 換器36，于此處與冷媒進行熱交換而冷卻至超低溫，將該冷卻至超低 溫的壓縮空氣經由導入管路37導入精餾塔38，在此進行深冷液化分 離制造產品氮氣，將其經由產品氮氣抽出管路39導入上述主熱交換器 36，并在此升溫至常溫附近，而后送入主管路40。如果對于上述精餾 塔38更詳細地說明，該精餾塔38是將由主熱交換器36冷卻為超低溫 的壓縮空氣進一步冷卻，使其一部分液化并作為液態空氣41積存于底 部，僅使氮以氣體狀態積存于上部。另外，精餾塔38在塔頂具有內藏 冷凝器42a的分凝器42，積存于精餾塔38上部的氮氣的一部分經由 第1回流液管路43a送入上述冷凝器Wa。上述分凝器42內較精餾塔 38還要成為減壓狀態，積存于精餾塔38底部的貯留液態空氣(N2:50~ 70%, 02: 30 ~50% ) 41經由帶有膨脹閥44a的輸送管路44送入、氣 化以便將內部溫度冷卻至液態氮的沸點以下的溫度。通過該冷卻使送 入冷凝器42a內的氮氣液化，該液態氮通過第2回流液管路43b流下 供給至精餾塔38的上部。在該精餾塔38上部，液態氮作為致冷劑自 液態氮貯槽(未圖示)經由導入管路45而注入、供給，這些液態氮流 入精餾塔38內，并與自精餾塔38底部上升的壓縮空氣對流地接觸并
進行冷卻，使其一部分液化。在該過程中，壓縮空氣中的高沸點成分
被液化而積存于精餾塔38底部。低沸點成分的氮氣積存于精餾塔38 上部(氧的沸點約-183匸，氮的沸點；約-196X:)。圖中，46為廢 氣導出管路，將分凝器42內的氣化液態空氣(廢氣)送入熱交換器 36使通過此處的壓縮空氣降溫，47為第l放出管路，將經由熱交換器 36的氣化液態空氣放出至大氣中，48為第2放出管路，將氮氣中的 He氣體(較氮氣沸點低)以氣體原狀態放出至大氣中，49為使內部真 空絕熱的冷箱。特開平11 - 101576號公報發明內客
然而，像上述那樣采用單式精餾方式的氮生成裝置，為了降低氣 體制造成本， 一直持續進行降低原料空氣量的改善，但是現在的A/N (原料空氣量/制造氮量)比=2. l左右已接近極限，難以謀求更進 一步降低原料空氣量而減低耗電量、致冷劑量及設備費。
本發明是鑒于上述情況而完成的，目的在于提供一種氮生成方法 及用于該方法的裝置，該方法能使原料空氣量大幅減低而謀求耗電量、 致冷劑量及設備費的大幅減低。
為了達成上述目的，本發明的第一要點為一種氮生成方法是用 空氣壓縮裝置將取自外部的空氣壓縮。將該壓縮空氣用主熱交換器冷 卻至低溫后導入高壓塔，將導入該高壓塔內的壓縮空氣利用各成分的 沸點差進行深冷分離，使液態空氣積存于底部，使氮以氣體狀態自上 部抽出作為回流液用，使積存于上述高壓塔內底部的液態空氣經由液 態空氣抽出通路導入低壓塔，將導入該低壓塔內的液態空氣利用各成 分的沸點差進行深冷分離，使富氧的液態空氣積存于底部，使氮以氣 體狀態由上部抽出并作為產品氣體導入產品氣體抽出通路，將自上述 高壓塔上部作為回流液用抽出的氣體狀態的氮導入冷凝器并液化，將 該液態氮的一部分作為回流液回流至高壓塔，殘余部分輸送至低壓塔 上部，使液態氮或液態氧作為用來補償熱交換器的熱損失及來自外部的侵入熱的致冷劑自系統外導入低壓塔內的方法，其中，從上述低壓
塔的精餾部中從塔底部一側算起的理論塔板數設定為1 ~ io級范圍內 的部分導入經由上述液態空氣抽出通路抽出的液態空氣；第二要點為 一種氮生成裝置，其具有空氣壓縮裝置，用來將取自外部的空氣壓 縮；主熱交換器，用來將以所述空氣壓縮裝置壓縮的壓縮空氣冷卻至 低溫；高壓塔，用來將經由所述主熱交換器冷卻至低溫的壓縮空氣利 用各成分的沸點差進行深冷分離，使液態空氣積存于底部，使氮以氣 體狀態自上部抽出以作為回流液用；低壓塔，用來使自所述高壓塔內 的底部經由液態空氣抽出通路抽出的液態空氣導入，利用各成分的沸 點差進行深冷分離，使富氧的液態空氣積存于底部，使氮以氣體狀態 自上部抽出；產品氣體抽出通路，用來使自所述低壓塔上部以氣體狀 態抽出的氮作為產品氣體導入；冷凝器，用來將自上述高壓塔上部以 氣體狀態抽出的作為回流液用的氮導入后液化；回流路，用來使自所 述冷凝器抽出的液態氮的一部分作為回流液回流至高壓塔；輸送通路， 用來將自上述冷凝器抽出的液態氮的殘余部分輸送至低壓塔上部；導 入通路，用來將液態氮或液態氧作為補償熱交換器內的熱損失及來自 外部的侵入熱的致冷劑自系統外導入低壓塔內；按照從上述低壓塔的 精餾部中從塔底部一側算起的理論塔板數設定為1 ~ 10級范圍內的部 分導入經由上述液態空氣抽出通路抽出的液態空氣那樣構成。
也就是說。本發明人等在為了得到能大幅減少原料空氣量而可大 幅降低耗電量、致冷劑量及設備費的氮生成方法及用于該方法的裝置 的研究過程中，著眼于通過利用空氣壓縮裝置將取自外部的空氣壓 縮，并將該壓縮空氣用主熱交換器冷卻至低溫后導入高壓塔，將導入 該高壓塔內的壓縮空氣利用各成分的沸點差進行深冷分離，使液態空 氣積存于底部，使氮以氣體狀態自上部抽出作為回流液用，并將積存 于上述高壓塔內底部的液態空氣經由液態空氣抽出通路導入低壓塔， 將導入該低壓塔內的液態空氣利用各成分的沸點差進行深冷分離，使 富氧的液態空氣積存于底部，使氮以氣體狀態自上部抽出，并作為產 品氣體導入產品氣體抽出通路，將自上述高壓塔上部抽出作為回流液用的氣體狀態的氮導入冷凝器液化，使該液態氮的 一部分作為回流液 回流到高壓塔，殘余部分送至低壓塔上部，將液態氮或液態氧作為補 償熱交換器中的熱損失及來自外部的侵入熱的致冷劑自系統外導入低 壓塔內，并將積存于高壓塔底部的液態空氣送入低壓塔并再度進行深 冷分離，可以使上述液態空氣中的氮成分也能在低壓塔抽出，提高高 純度氮氣收率這一點，反復進行了一連串的研究。結果發現。在上述 低壓塔的精餾部中，在從低壓塔底部一側算起的理論塔板數設定為
1~10級范圍內的部分，將經由上述液態空氣抽出通路所抽出的液態
空氣導入的場合，高純度氮氣的收率大幅提高，籍此，大幅減少原料 空氣量，可謀求耗電量、致冷劑量及設備費大幅降低(也就是說，謀 求原料空氣相關設備小型化，耗電量及設備費大幅降低，謀求補充主 熱交換器中的熱損失的致冷劑量[液態氮的注入量]大幅降低，或注 入低壓塔的液態氮的致冷劑能量可利用至低壓領域，大幅減低致冷劑 量)，并完成了本發明。另外，本發明中，低壓塔的精餾部所使用的 精餾裝置，例如，使用稱為精餾塔板或充填物(規則充填物。不規則 充填物等)的構造物。
本發明中，在上述低壓塔的精餾部下側設有上述導入通路的導入 口的場合，可將液態氮或液態氧作為致冷劑導入上述低壓塔的精餾部 的下側空間。
本發明中，在上述低壓塔的精餾部下側設有導出上述低壓塔下部 的廢氣的廢氣出口的場合，可將積存于上述低壓塔下部，幾乎不含有 高純度氮氣的氣體以廢氣的形式導出至外部，使自上述低壓塔上部抽 出的高純度氮氣的收率更加提高。
附圖簡單說明
圖l是表示本發明的氮生成裝置的一個實施方案的構成圖。
圖2是表示本發明的氮生成裝置的其他實施方案的構成圖。
圖3是表示以往例的構成圖。
符號說明
11高壓塔
12低壓塔
12a精餾部
13液態空氣
16冷凝器
20抽出管路
22富氧的液態空氣
具體實施方式
其次。根據附圖對本發明的實施方案加以詳細說明。
圖1表示本發明的氮生成裝置的一個實施方案。圖中，1為原料 空氣壓縮裝置，由原料空氣壓縮機2，其將取自外部的空氣壓縮(壓 力0. 47MPaG左右為止)；熱交換器3，其通過使由后述低壓塔12抽 出的廢氣與經原料空氣壓縮機2壓縮的壓縮空氣進行熱交換，使廢氣 加熱并升溫，同時使壓縮空氣冷卻并降溫；及排水分離器4所構成。5 為冷卻器，其將經過上述原料空氣壓縮裝置1的壓縮空氣以冷卻水冷 卻；6、 7為空氣前處理裝置，其包括自經由上迷冷卻器5的壓縮空氣 吸附除去水分及二氧化碳氣體的以2個為1組的吸附塔。8為板翼式 (Plate-fin)的主熱交換器，經由上述吸附塔6、 7的壓縮空氣經過 壓縮空氣供給管路9送入，通過后述高純度氮氣、廢氣與廢液的熱交 換作用，冷卻至超低溫(約-175X:左右)。
10為復式精餾方式的精餾塔，以高壓塔11 (以壓力約0M5MPaG 左右運轉)，及配置在該高壓塔11上側的低壓塔12(以壓力約0. 04MPaG 左右運轉)構成。上述高壓塔11中，經過由主熱交換器8冷卻且從高 壓塔11下部送入的壓縮空氣進一步被冷卻，利用壓縮空氣中各成分的 沸點差進行深冷分離，壓縮空氣中的高沸點成分(氧)被液化以液態 空氣13 (氧濃度約35容積％ )積存于底部，低沸點成分的氮以氣體 狀態自頂部抽出。
15為第1回流液管路，其將自上述高壓塔11頂部抽出的高純度 氮氣送入后述冷凝器16，以該第1回流液管路15送入冷凝器16的高 純度氮氣，在冷凝器16被液化，該高純度液態氮的一部分作為回流液 經過第2回流液管路17回流至上述高壓塔11的頂部，同時，殘余部 分經過供給管路18導入過冷卻器19，在此與高純度氮氣熱交換而被 冷卻后，供給上述低壓塔12的頂部。
20為帶膨脹閥20a的抽出管路(液態空氣抽出通路)，將積存于 上述高壓塔11底部的液態空氣13送入低壓塔12的精餾塔板部(精餾 部)12a。該實施方案中，上述液態空氣13被送入低壓塔12的精餾部 12a的從下算起第1級的精餾塔板與第IO級的精餾塔板(皆未圖示) 之間。21為液態氮導入管路，將上述低壓塔12的精餾塔板部12a的 下側部分(自裝置外接受液態氮的供給)液態氮貯槽(未圖示)內的 液態氮送入。并且。上述低壓塔12中也與上述高壓塔ll同樣地，經 由抽出管路20送入的氣液混合狀態的液態空氣13被進一步冷卻，利 用該液態空氣13中各成分的沸點差進行深冷分離，使液態空氣13中 的高沸點成分(氧)液化，作為富氧的液態空氣22 (氧濃度約90容 積％)積存于底部，低沸點成分的氮以氣體狀態自頂部抽出。自該低 壓塔12頂部抽出的高純度氮氣(氮濃度約100容積％，與自高壓塔 11頂部抽出的高純度氮氣的氮濃度大致相同)是將積存于高壓塔11 底部的液態空氣13送入低壓塔12并再度深冷分離所得到的，該氮氣 量比由釆用單式精餾方式的氮生成裝置所得到的氮氣量也大幅增加。
冷凝器16浸泡在積存于上述低壓塔12底部的富氧液態空氣22 中，如上所述，使自上述高壓塔ll頂部抽出的高純度氮氣液化，同時 使位于冷凝器16周圍的富氧液態空氣22加熱蒸發，在低壓塔12內產 生上升氣體。然后，通過使該上升氣體接觸自低壓塔12頂部流下的高 純度液態氮及供給低壓塔12的精餾部12a的液態空氣13而進行精餾， 如上所述，富氧的液態空氣22積存于底部，并自頂部抽出高純度氮氣。
23為自上述低壓塔12頂部抽出高純度氮氣的抽出管路，高純度 氮氣通過過冷卻器19、主熱交換器8而加溫至常溫，以氮壓縮裝置24 的氮壓縮機24a壓縮至既定壓力后，導入產品氮氣抽出管路(產品氣 體抽出通路)25，作為產品氮氣供給客戶端。26為廢氣抽出管路，自 上述低壓塔12的精餾部12a的下側部分(也就是說，較抽出管路20 的精餾部12a的液態空氣入口為下側的部分)延伸，作用為使上述低 壓塔12底部的富氧液態空氣22蒸發生成的廢氣(氧濃度約80容積％ ) 抽出。該廢氣通過廢氣抽出管路26導入主熱交換器8，在此加溫至常 溫，以熱交換器3進一步加溫后，作為吸附塔6、 7的再生氣體利用， 并放出至大氣。圖中，24b為氮壓縮裝置24的冷卻器。
28為備用系管線，當本裝置發生故障或產品氮氣不足的時候。用 備用液態氮蒸發器28b將備用液態氮貯槽28a內的液態氮蒸發并送入 產品氮氣抽出管路25，使氮氣的供給不致中斷。圖中，29為使內部真 空絕熱的冷箱。
該氮生成裝置是以如下方式制造產品氮氣。即，首先，以原料空 氣壓縮機2將空氣自外部輸入并壓縮，使該壓縮空氣經由熱交換器3、 排水分離器4、冷卻器5，除去壓縮空氣中的水分并冷卻后，送入吸附 塔6 (7)并吸附除去水分及二氧化碳氣體。接著，將水分及二氧化碳 氣體被吸附除去的壓縮空氣，經由壓縮空氣供給管路9送入主熱交換 器8內，冷卻至超低溫，并送入高壓塔ll下部內。接著，使該送入的 壓縮空氣與經由冷凝器16返回到高壓塔11頂部的回流液對流地接觸 并冷卻，使其一部分液化并作為液態空氣13積存于高壓塔11底部。 將該液態空氣13經由帶膨脹閥20a的抽出管路20送入低壓塔12內， 使冷凝器16冷卻。通過該冷卻，使自高壓塔11頂部送入冷凝器16 的高純度氮氣液化，該高純度液態氮的一部分成為回流液，經由第2 回流液管路17返回高壓塔11頂部，同時殘余部分經由供給管路18 以過冷卻器19冷卻后，供給上述低壓塔12頂部。并且，如上所述， 在高壓塔11內使送入的壓縮空氣與回流液接觸而冷卻的過程中，利用 氮與氧的沸點差，使壓縮空氣中作為高沸點成分的氧液化并流下，氮 維持氣體狀態殘留在高壓塔11頂部，經由第1回流液管路15送入冷 凝器16。
另一方面，液態氮自液態氮貯槽經由液態氮導入管路21送入低壓 塔12以作為致冷劑源，由低壓塔12內的富氧液態空氣22所生成的上 升氣體，與自冷凝器16供給低壓塔12頂部的高純度液態氮及導入低 壓塔12的液態空氣13對流地接觸并冷卻。并且。在該冷卻過程中，
利用氮與氧的沸點差，使作為壓縮空氣中的高沸點成分的氧液化流下， 作為富氧液態空氣22積存于低壓塔12底部，使冷凝器16冷卻，氮維 持氣體狀態自高壓塔11頂部通過抽出管路23抽出，并送入過冷卻器 19、主熱交換器8，升溫至常溫附近，并作為產品氮氣送出。另外， 上述低壓塔12底部的廢氣通過廢氣抽出管路26抽出，作為吸附塔6、 7的再生氣體利用后，放出至大氣。
如上所述，該實施方案中，使用復式精餾方式的精餾塔10，將 積存于高壓塔11底部的液態空氣13送入低壓塔12，并再度進行深冷 分離，高純度氮氣的收率大幅提高(可提高至A/N比-1.4左右)。 因此，可使原料空氣量大幅減少，原料空氣相關設備(原料空氣壓縮 機2， 2個1組的吸附塔6、 7，其附帶配管設備等)小型化，耗電量 及設備費減少。而且，能使補充主熱交換器8中的熱損失的致冷劑量 (液態氮注入量)大幅減少，且使注入低壓塔12的液態氮的致冷劑能 量可利用至低壓領域，再者，可減少液態氮的注入量。另外，可使冷 箱29小型化，自冷箱29的熱泄漏減小，且可謀求液態氮注入量的減 低。該實施方案中，液態氮注入量可減少至產品氮量的0.5%左右。
圖2表示本發明的氮生成裝置的另一實施方案。該實施方案中， 是在上述實施方案中自液態氮貯槽將液態氮作為致冷劑源送入低壓塔 12頂部。除此以外的部分與上述實施方案相同，相同部分附以相同符 號。該實施方案亦可發揮與上述實施方案同樣的作用及效果。
另外，上述兩實施方案中，作為上述高壓塔11的精餾部12a， 是使用精餾塔板部(也就是說，以精餾塔板進行精餾)，但并不限于 此，也可使用規則充填物、不規則充填物等各種充填物進行精餾。在 該場合，在容納充填物的精餾部12a中，從相當于理論塔板數1~10 級的充填物的高度部分導入積存于上述高壓塔11底部的液態空氣13。
另外，上述兩實施方案中，是將液態氮導入低壓塔12的精餾部12a 的下側部分或頂部等的精餾部12a的上側部分，但是也可導入低壓塔 12的任意部分(包含精餾部12a )，也可導入高壓塔11的任意部分。 另外，上述兩實施方案中，是將液態氮導入低壓塔12作為致冷劑源， 但是，也可將代替液態氮導入液態空氣。
工業實用性
根據本發明，可以大幅提高高純度氮氣的收率，由此，可大幅降低 原料空氣量，可以謀求大幅降低耗電量、致冷劑量以及設備費。
權利要求
1.一種氮生成方法，是以空氣壓縮裝置將取自外部的空氣壓縮，將該壓縮空氣用主熱交換器冷卻至低溫后導入高壓塔，將導入該高壓塔內的壓縮空氣利用各成分的沸點差進行深冷分離，使液態空氣積存于底部，將氮以氣體狀態自上部抽出作為回流液用，使積存于上述高壓塔內底部的液態空氣經由液態空氣抽出通路導入低壓塔，并將導入該低壓塔內的液態空氣利用各成分的沸點差進行深冷分離，使富氧液態空氣積存于底部，將氮以氣體狀態自上部抽出，將其作為產品氣體導入至產品氣體抽出通路，將自上述高壓塔上部抽出作為回流液用的氣體狀態的氮導入冷凝器液化，使該液態氮的一部分作為回流液回流至高壓塔，殘余部分送至低壓塔上部，將液態氮或液態氧作為用來補償熱交換器中的熱損失及來自外部的侵入熱的致冷劑自系統外導入低壓塔內；其特征在于從上述低壓塔的精餾部中自塔底部一側算起的理論塔板數設定在1～10級范圍內的部分導入經由上述液態空氣抽出通路所抽出的液態空氣。
2. —種氮生成裝置，其具有空氣壓縮裝置，用來將取自外部的空氣壓縮；主熱交換器，用來 將以所述空氣壓縮裝置壓縮的壓縮空氣冷卻至低溫；高壓塔，用來將 經由所述主熱交換器冷卻至低溫的壓縮空氣利用各成分的沸點差進行 深冷分離，使液態空氣積存于底部，使氮以氣體狀態自上部抽出作為 回流液用；低壓塔，用來使自所述高壓塔內的底部經由液態空氣抽出 通路抽出的液態空氣導入，利用各成分的沸點差進行深冷分離，使富 氧的液態空氣積存于底部，使氮以氣體狀態自上部抽出；產品氣體抽 出通路，用來使自所述低壓塔上部以氣體狀態抽出的氮作為產品氣體 導入；冷凝器，用來將自上述高壓塔上部以氣體狀態抽出的作為回流 液用的氮導入后液化；回流路，用來使自所述冷凝器抽出的液態氮的 一部分作為回流液回流至高壓塔；輸送通路，用來將自上述冷凝器抽 出的液態氮的殘余部分送至低壓塔上部；導入通路，用來將液態氮或 液態氧作為補償熱交換器中的熱損失及來自外部的侵入熱的致冷劑自 系統外導入低壓塔內；其特征在于按照從上述低壓塔的精餾部中從塔底部一側算起的理論塔板數設 定在1~ 10級范圍內的部分導入經由上述液態空氣抽出通路抽出的液 態空氣那樣地構成。
3. 權利要求2所述的氮產生裝置，其中，在上述低壓塔的精餾部 的下側設有上述導入通路的導入口 。
4. 權利要求2或3所迷的氮產生裝置，其中，在上述低壓塔的精 餾部的下側設有導出上述低壓塔的下部的廢氣的廢氣出口。
全文摘要
一種氮生成方法，其使原料空氣量大幅降低，可謀求耗電量、致冷劑量及設備費大幅降低。將導入高壓塔11內的壓縮空氣進行深冷分離，使液態空氣13積存于底部，使氮以氣體狀態自上部抽出，將高壓塔11底部的液態空氣13導入低壓塔12，將導入低壓塔12內的液態空氣13進行深冷分離，使富氧液態空氣22積存于底部，使氮以氣體狀態自上部抽出作為產品氣體，將自高壓塔11上部抽出的氮導入冷凝器16液化，使該液態氮的一部分回流至高壓塔11，并將殘余部分送到低壓塔12上部，將液態氮或液態氧作為致冷劑自系統外導入低壓塔內。其中，從低壓塔12的精餾部12a中從塔底部一側算起的理論塔板數設定在1～10級范圍內的部分導入經由管路20抽出的液態空氣13。
文檔編號F25J3/04GK101198834SQ20068002151
公開日2008年6月11日 申請日期2006年6月16日 優先權日2005年6月23日
發明者吉野明, 奧村真也, 末長純也, 松林良祐, 田中耕治 申請人:空氣及水株式會社