冷凍干燥法與冷凍干燥裝置的制作方法

專利名稱：冷凍干燥法與冷凍干燥裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及的冷凍干燥方法與裝置適合于處理諸如溶液、乳化物、固體懸浮液、漿液以及類似的物料。
在一種慣用的干燥法中采用料槽-擱架式裝置以干燥物料。已經凍結盛放在料槽以及類似容器中的物料排放在裝置中的一間真空室內的擱架之上或擱架之間，自這些擱架向凍結物料供給一定的熱量使凍結物料中至少有一種組分產生升華作用。這一升華過程完成后，向真空室通入潔凈的空氣或氮氣，然后把經過升華干燥的物料連同容器一起取出真空室。
在這種慣用的方法中，某種大量生產的產品，比如一種咖啡萃取液，先濃縮，后冷凍。凍結的咖啡萃取物經過粒化后的顆粒大小為1至3毫米。隨后，在料槽中填滿這種粒化的咖啡萃取物。對于另一種大量生產的產品，比如某種藥液，歷來采用疏散干燥方式。這種疏散干燥方式在于藥液從一只很細的噴頭中推擠出來，撒向“氟里昂12”液料(二氯二氟甲烷CCl2F2的商品名之一)以形成一種細小的顆粒狀冰凍物質裝進料槽。上述慣用的干燥方法此后將稱作先有技術1。
在另一種慣用的冷凍干燥方法中，有待干燥的液料首先注入料槽，再置放在冷卻擱架之上或冷凍室之中，同藥物與一些食品的大多數疏散干燥作業情況一樣，使液料得以冷凍。這另一種慣用的冷凍干燥方法此后將稱作先有技術2。
在無論哪一種先有技術1和2之中，有待干燥的物料都是首先稀疏地大面積撒布在盤狀的料槽里，然后再經受預先冷凍處理和冷凍干燥處理。隨后翻倒料槽以收攏產品。因而，在任一情況下都需要裝卸許許多多的料槽，每一只料槽的表面積很大，總共占地空間很大，采用的裝卸器械復雜或化費的勞力很多。在有待干燥的物料必須在高度衛生的環境中進行處理時，就必須在無菌房間中從事作業。
尤其是先有技術2，其中液料首先注入料槽，然后在料槽內冷凍，料槽中的冰凍物料無法只是靠翻倒料槽就能從料槽中分離出來。因而，在這種情況下，就需要靠人工或使用某種自動剝離器械把冰凍物料從料槽中剝離下來。這種人工或自動剝離冰凍物料的作業就使得先有技術2的方法復雜化了。這些都是先有技術1和2的固有缺陷。
為了消除先有技術1和2，或者說，料槽-擱架式裝置的這些固有缺陷，專利號為3281956(先有技術3)和3264745(先有技術4)的美國專利提出了另外的已知的冷凍干燥方法，其中許多直立園筒之間的空間充滿待干燥的液料，然后冷卻這些園筒的表面，在每一園筒表面形成所需厚度的物料冰凍層。在這種物料冰凍層完全形成之后，把其余部分的液料從各園筒之間的空間中撤掉。隨后，使物料冰凍層處于真空環境中，同時通過加熱園筒表面以從表面獲取升華作用所需的熱量，使物料中至少有一種組分發生升華現象。升華過程完成之后，經過這種升華作用在園筒表面上干燥出來的物料層從園筒表面剝離下來收集在安置于園筒下面的產品接納器之中。上述美國專利所闡述的已知方法此后將稱作先有技術3。先有技術3中更為特殊的是，穿過各個園筒循環一種傳熱介質，使得這些園筒之間的空間中所容納的液料在貼近園筒表面的部位凍結，以便在這些部位形成所需厚度的物料冰凍層。然后，在此空間中仍未結凍的液料剩余部分從此空間撤掉。接著，使物料冰凍層處于真空環境之中，同時借助于在園筒中流通的傳熱介質逐漸加熱。由此獲得的、已經在園筒表面上干燥出來的產品用剝離器從園筒表面剝離下來;剝離器的安放位置在園筒的上方，在這種剝離作業中由一根螺桿帶動向下運動。這樣剝離下來的產品或已干燥的物料收集在產品接納器之中。
如上所述，在先有技術3中，園筒表面上的冰凍物料層是貼附在園筒表面上的。因而，為了從園筒上分離冰凍物料層，在先有技術3中采用了一種剝離器械，該器械具有一盤狀剝離器，上面有許多園孔，每一園孔的直徑稍大于每一園筒的外徑。在冰凍物料或產品的剝離作業中，園筒以滑移方式穿越盤狀剝離器的園孔，以便把產品從園筒表面上剝離下來。因此，由于剝離器園孔與園筒之間存在著間隙，在園筒表面上會留存下來產品或冰凍物料的薄層，同時，又由于全由金屬制成的園筒和剝離器的表面之間構成滑移接觸，會產生金屬粉末。這些都是先有技術3所固有的缺陷。
另一方面，先有技術4中闡述了又一種冷凍干燥方法，其中一種冷卻用傳熱介質在由充滿待干燥物料的許多直立園筒之間的外部空間中流通，使得每一園筒的內表面上形成一層冰凍物料，這一點同先有技術3相反，其中冰凍物料層形成在每一園筒的外表面上。先有技術4中述及不采用任何剝離器械，因而，為了易于從園筒內表面分離產品或已干燥物料，任何園筒的形狀必須是筆直的，而且即使園筒的溫度變化時，也不致有任何歪斜。
先有技術4中談到，在園筒內表面上干燥出來的產品可以很容易地從園筒內表面分離出來，因而不采用任何剝離器械。一般說來，冰凍物料在干燥時會稍有收縮，以致于這種已干燥的物料很容易從園筒內表面分離開來。不過，在大多數情況下，同待干燥的物料性質和冷凍與干燥兩項作業的條件有關，以液態盛裝在園筒中隨后結凍的物料都有貼附在園筒內表面上的趨向，除非物料是極為稀薄的溶液。結果，已干燥物料就不可能完全從立式園筒的內表面分離開來，因而一部分已干燥物料仍會附在園筒的內表面上。這是先有技術4所固有的一項缺陷。
在先有技術3和4的任何一種之中，附在園筒內表面上的已干燥物料的這一余留部分要經歷液料冷凍干燥作業的下一次循環，並且此后以同一方式重復地經受多次隨之而來的循環。如果下一次作業循環過程中盛放在園筒中的液料受熱，而附著著已干燥物料余留部分的園筒表面也同樣受熱，則可能溶解貼附在園筒表面的已干燥物料的余留部分而使之脫開園筒的表面。不過，無論在哪一種先有技術3和4中，液料的加熱都會損害產品的質量。與此相聯系，在下一次冷凍干燥作業循環中，如果園筒表面溫度保持在0℃以下，同時充滿溫度大約為0℃的液料，則前一次冷凍干燥作業過程中在園筒表面形成的已干燥物料的余留部分在下一次作業循環中仍然留存下來，因而貼附在園筒表面上的物料就愈來愈多。這是先有技術3和4中固有的另一項缺陷。
本發明的目的是提出一種待干燥物料的冷凍干燥方法以解決先有技術中固有的上述各種問題，包括以下各個步驟直接把所述物料送至裝設在真空式冷凍干燥裝置的干燥室中的致冷/加熱表面;對所述物料進行冷凍干燥作業，同時防止所述物料貼附在所述致冷/加熱表面上，以便在完成所述物料的所述冷凍干燥作業之后能夠容易地從所述致冷/加熱表面分離開來。
依照本發明，其目的是以如下方式實現的首先，把水傾倒在裝入真空冷凍干燥裝置的干燥室內的致冷/加熱表面上，並把致冷/加熱表面冷卻到溫度在0℃以下以便在表面上形成冰膜。冰膜完全形成之后，把致冷/加熱表面充分保持在0℃溫度以下。在這種條件下，把板狀物料或液料放置在冰膜上使這種物料在冰膜上結凍。此后，在干燥室中造成真空使這樣的物料冰凍層和冰膜在真空環境中經受冷凍干燥。亦即，依照本發明中的方法，通過直接在真空式冷凍干燥裝置的干燥室中的致冷/加熱表面上形成冰膜把待干燥的物料冰凍層同致冷/加熱表面隔開，在冷凍干燥作業過程中，冰膜同待干燥物料的至少一種組分一起經受升華作用而從致冷/加熱表面脫逸，因而，這樣干燥過的物料同致冷/加熱表面之間存在因冰膜升華而留下的空隙或間隙。這樣的空隙或間隙使得有可能在重力或輕微的外力作用下把已干燥物料或產品從致冷/加熱表面分離開來而容易收集已干燥物料或產品。于是，依照本發明的方法，有可能完全地把已干燥物料從致冷/加熱表面脫掉，完滿地收集產品。
本發明的另一目的是提供一種冷凍干燥裝置，使用戶能夠完全地分離凍結在管式裝置表面上並干燥過的物料，勿需使用任何剝離裝置，從而防止已干燥物料的任何部分留存在管式裝置的表面上;借此解決先有技術3和4中固有的各種問題。
亦即，依照本發明，上述本發明的另一目的是靠提供包括以下各部件的冷凍干燥裝置來實現的在其中造成標準真空度的一間干燥室;裝在所述干燥室中的一部致冷/加熱器件，所述致冷/加熱器件備有一個內周圈表面和一個外周圈表面，所述周圈表面之一構成待干燥物料的致冷/加熱表面;一部傳熱介質供應器件用來把一種傳熱介質供給所述致冷/加熱器件的另一個周圈表面;一部供水/斷水器件用來向所述致冷/加熱器件的所述致冷/加熱表面上均勻地供水;一部供料/斷料器件用來向/從在所述致冷/加熱器件所述致冷/加熱表面上形成的冰膜供給/斷除物料;以及設置在所述干燥室下端部的門孔裝置。亦即，在本發明的冷凍干燥裝置中，致冷/加熱器件的致冷/加熱表面首先由送入致冷/加熱器件內部的傳熱介質加以冷卻，然后向冷卻過的致冷/加熱器件的致冷/加熱表面供水以便在此表面上形成冰膜。此后，向形成的冰膜供給物料以便在冰膜上形成液料冰凍層。在冰膜上完全形成這種物料冰凍層之后，在干燥室中進行物料的冷凍干燥作業，使物料的至少一種組分與冰膜的升華同時發生升華。結果，由于經過這種升華冰膜已經消失，在物料冰凍層和致冷/加熱器件的致冷/加熱表面之間的部位上就留下空隙或間隙。這樣的空隙或間隙使得已經干燥的物料冷凍層可以容易地從致冷/加熱器件的致冷/加熱表面分離開來，因而使得有可能非常容易地收集已干燥物料或產品。


圖1是本發明的冷凍干燥裝置第一實施例的部分斷離縱向剖面圖;
圖2是圖1所示本發明的冷凍干燥裝置第一實施例的部分斷離透視圖;
圖3是沿圖4中剖面線3-3所取的、本發明的冷凍干燥裝置第二實施例后半部的橫向剖面圖;
圖4是沿圖3中剖面線4-4所取的、本發明的冷凍干燥裝置第二實施例的縱向剖面圖;
圖5是沿圖6中剖面線5-5所取的、本發明的冷凍干燥裝置第三實施例后半部的橫向剖面圖;
圖6是沿圖5中剖面線6-6所取的、本發明的冷凍干燥裝置第三實施例的縱向剖面圖;
圖7是由許多本發明的冷凍干燥裝置組合而成的一座冷凍干燥設備的半原理、半布局示意圖;
圖8是沿圖9中剖面線8-8所取的、本發明的冷凍干燥裝置第四實施例后半部的橫向剖面圖;
圖9是沿圖8中剖面線9-9所取的、本發明的冷凍干燥裝置第四實施例的縱向剖面圖。
如圖1和2所示的本發明第一實施例之中，標號1指明在其中確定了一間干燥室2的箱殼，室中許多水平板3碼成鉛直的一垛。標號3從3-1變動到3-n，標號3-1指明最上面的架板，而標號3-n指明從最上面的架板數起第幾塊架板。在本發明第一實施例中，架板3采用的總數為3。每一塊架板3都裝有一條管道，一種傳熱介質或致冷劑從中通過。架板3的一個表面構成一個致冷/加熱表面5。
這些架板3通過一臺沿鉛直方向可伸長的聯接機構(圖中未示出)彼此聯接起來，此機構在屬于本發明申請人的、日本實用新型公開號54-139364中有所闡述。在架板3中間，最上面的一塊同諸如裝在箱殼1上的液動缸體那樣的驅動件4相聯接。當最上面的架板3-1，如圖1中箱殼1的上半部所示，由驅動件4推向上方到達該架板的最上面位置時，三塊架板彼此按預定的間距間隔開來，同時保持水平。相反，最上面的架板3-1，如圖1中箱殼1的下半部所示，由驅動件4推向下方到達該架板的最下面位置時，三塊架板碼成鉛直的一垛。在箱殼1的前部裝有一部適當的門孔裝置(圖中未示出)。方框形或格柵形的框架6帶有底緣，裝在除最上面一塊架板3-1以外的每一塊架板3上，導致框架在其上述底緣處同每一塊架板3的致冷/加熱表面5緊密接觸。如圖2所示，框架6在其對置的兩邊各裝有一條導向突緣7。導向突緣7從框架6對置兩邊之每一邊沿側向向外突出，可滑移地裝配在每一塊架板3的兩邊所帶有的導軌8上面。因此，框架6可沿導軌8前后滑動。
當最上面的架板3-1被向上推動到達其最高位置以使最下面的架板3-n抵達如圖1所示的某一位置“A”時，供水器件9將水注入裝在最下面架板3-n上的框架6，而供水器件9裝在箱殼1的對置邊壁中間，其位置使得該供水器件9能夠把水注入裝在最下面架板3-n上的框架6。供水器件配有供水噴咀10，每一架板3抵達上述位置“A”時，水從噴咀注入裝在架板3上的每一框架6。在本發明的這一第一實施例中，供水器件9是固定在箱殼1內一定位置上的。不過，也可以使供水器件9沿鉛直方向移動，倘若各塊架板3被固定在這些架板3可以傾斜的各個一定位置上。
本發明上述第一實施例的操作情況如下。
當帶有框架6的架板3抵達預定位置“A”時，此架板3保持溫度在0℃以下。此后，供水器件9的閥門打開，以預定的水量噴淋兩塊預定的面積，這兩塊面積是由框架6圍繞起來的架板3的致冷/加熱表面5，以及在這一致冷/加熱表面5和裝在表面5上的框架6下端之間的一塊面積。結果，如此供給的水就立即結凍形成冰膜覆蓋住上述兩塊面積。在這種條件下，架板3依然保持冷卻在0℃溫度以下。如果待干燥的物料是液體，這種待干燥的液料借助于一種固定排量式噴水器(圖上未示出)注入裝在上述架板3上的框架6。此時，為保證已干燥物料或產品的質量，最好事先把這種液料冷卻到接近其冰點的最低溫度，在此最低溫度下液料仍然並未結凍。不過，即使待干燥的液料在其傾注作業中保持在室溫下時，在質量保證方面也毫無問題，只要冰膜和上述兩塊面積，即架板3的致冷/加熱表面5和此表面5與框架6下端之間的面積，都經過充分冷卻的話。假如傾注速度不是太低，如此傾注的液料會沿水平方面散開。另一方面，如果待干燥的物料是象大肉片一樣的扁平固態物料，則許多片這樣的固態物料就均勻地平放在裝于架板3上的框架6里面，以便在架板3的冷凍/加熱表面5上面凍結起來。此時，這些片狀物料因冰膜的存在而避免了過冷，而且在片狀物料和架板3的致冷/加熱表面5之間建立起均勻的熱傳導現象。結果，在任何一片有待干燥的物料中，生成具有均勻直立針狀的許多冰晶，使片料物料結凍。此時，由于在片狀物料和架板3的致冷/加熱表面之間的熱傳導中不存在構成顯著阻抗的氣隙，有可能通過精確控制上面放置著待干燥片狀物料的架板3的溫度而控制冰晶的增長速度。亦即，有可能控制各個冰晶的直徑。在片狀物料完成冰凍之后，在干燥室2中造成必需的真空。在這樣的條件下，架板3的溫度加以調整以干燥已經結凍的片狀物料。在架板3的致冷/加熱表面5上進行的片狀物料干燥作業開始階段，片狀物料通過冰膜與架板3的致冷/加熱表面5緊密接觸。因而，架板3的溫度應當保持在某一水平上，能使片狀物料從致冷/加熱表面5獲得為升華每一片物料中至少一種組分而需要的熱量。一般地說，當每一片物料的50至60%得到干燥時(盡管這一百分數隨待干燥物料的性質和干燥條件而變)，由于蒸汽從正在干燥的物料的裂縫中逃逸，冰膜會發生升華;這些裂縫是在物料冰凍作業過程中產生的。結果，冰膜經過升華而消失，使正在干燥的物料的升華由于物料的底部也發生附加升華而變得容易了。從開始這一附加升華起，架板3的溫度就逐漸升高以加強這些升華作用。升華過程完成以后，向干燥室2送入潔凈的空氣或氮氣以消除其中的真空。此后，干燥室2的門孔裝置(圖中未示出)打開，一臺已干燥物料或產品的接納器11依次同每一塊架板3接觸。當產品接納器11靠上架板3時，裝在架板3上的框架6向前拉出，把已干燥物料或產品收集在產品接納器11里。此時，如上所述，在大多數情況下，由于已干燥物料或產品具有許多裂縫，並在框架6中體積收縮，在產品的收集作業過程中就會碎裂成許多小片。收集作業完成之后，框架6滑回其原來位置，或者暫時從干燥箱室2中取出。在本發明上述第一實施例中，向溫度低于0℃的致冷/加熱表面5以及另一類似表面這兩塊面積上噴水而形成冰膜。不過，也可以首先形成水膜蓋住上述面積，隨后凍結如此形成的冰膜以構成冰膜。
圖3和4表明本發明的第二實施例，其中標號15指明干燥室16的箱殼，室中裝有傳熱介質容器17，其邊壁上裝著兩條管道20和21，傳熱介質經由管道流通。容器17還裝有一塊上端板和一塊下端板，其間固定安裝著由許多管子構成的一部致冷/加熱器件18。外圍空間19圍繞著致冷/加熱器件18。干燥室16通過一根吸入管22同一臺真空泵(圖中未示出)連接。熱傳導介質容器17由具有螺圈狀的蒸汽夾套23圍繞著。蒸氣夾套23同一條進料管24連接起來，熱傳導介質或致冷劑經由這條進料管流入蒸氣夾套23，在其中流通。致冷/加熱器18可以由單獨一根管子制成。
傳熱介質容器17備有一個下端開孔。如圖4所示，容器的下端部裝有一個下端孔蓋25。可以擺動以打開和緊密地關閉開孔。容器17下部邊壁上還裝著一條進液管26和一條排液管27。進液管26與供水罐28和供液罐29交替連通。排液管27把正在排出的液體引向排液罐30。
具有上述結構的本發明第二實施例的操作情況如下。
首先，已經冷卻到溫度在0℃以下的傳熱介質通過管道20和21供入致冷/加熱器件18和園筒形傳熱介質容器17之間的外圍空間19，並在外圍空間19和這兩條管道20和21中穿行流通。然后，通過進液管26從供水罐28向致冷/加熱器件18供水，直到器件18中所容納的水的水位達到貼近器件18上端的某一位置。器件18中所容納的水接觸到致冷/加熱器件18的內壁，並開始結凍形成覆蓋住器件18內壁的冰膜31，如圖4所示。當冰膜31的厚度達到1毫米以下時，最好是達到0.5毫米時，通過排液管27把致冷/加熱器件18中的水從器件18排放出去。
在這種情況下，當致冷/加熱器件18冷卻過度時，其中容納的水就會結凍過快。結果，因為駐留在器件18下部的水比駐留在器件18其他部分的水在從器件18排水之前呆在器件18中的時間長，所以在器件18下部形成的冰膜31的厚度就變得過大了。為了防止冰膜31的厚度過大，在通過進液管26向致冷/加熱器件18供水之前，致冷/加熱器件18要冷卻到溫度從-10°至-15℃。這樣一來，形成的冰膜31就會保持其厚度不變、體積很小。
在覆蓋致冷/加熱器件18內壁的冰膜31完全形成之后，器件18就得到充分冷卻。隨后，已經裝在供液罐29內並在罐29中冷卻到溫度在其冰點左右的液料被注入致冷/加熱器件18，直到注入器件18的液料的液面達到稍許低于冰膜31高度的位置。結果，在冰膜31上面均勻地形成了液料冰凍層32，如圖4所示，把冰膜31完全蓋住。亦即，液料冰凍層32是朝著構成致冷/加熱器18的每根管子的中心軸線沿徑向向內增長的。當液料冰凍層32具有某一適當厚度、使構成器件18的每根管子能夠具備為實現液料冷凍干燥作業所必需的中央通道時，尚未結凍的液料通過這些通道和排液管27排放到排液罐30中去。在本發明的這一第二實施例中，進液管26同樣用作進水管，排液管27同樣用作排水管。不過，也可以分開單設進水管和排水管。由于駐留在液料冰凍層32和尚未結凍物料的余留部分之間邊界區域內的液料自然被冷卻到液料的冰點，收集在排液罐30中的液料溫度顯然等于盛放在供液罐29中的液料溫度。收集在排液罐30中的液料返回供液罐29以便在冷凍干燥作業的下一次循環中重復使用。不過，如下所述，如果在液料冷凍干燥作業中並聯使用許多干燥室，可以把收集到的液料返送到與下一次循環中使用的另一干燥室連通的另一臺供液罐中去。在這種情況下，也可以配備單獨一臺與許多干燥室連通的共用供液罐。
操作過程中，在輸水管道和輸液料管道的任何一座閥門關閉之后溫度為-40到-70℃的傳熱介質或致冷劑就供入夾套23以進行冷卻作業，同時借助于真空泵(圖中未示出)在干燥室16中造成必需的真空以使致冷/加熱器件18處于真空環境之中。此時，傳熱介質通過管道20和21供入致冷/加熱器件18和傳熱介質容器17之間的外圍空間19，把實現液料冰凍層32冷凍干燥作業所需要的熱量供給冰膜31和物料冰凍層32，其分寸是這一熱量不致融化冰膜31和液料冰凍層32兩者中的任何一種。
在冷凍干燥作業的開始階段，液料冰凍層32貼附在覆蓋致冷/加熱器件內壁的冰膜31上面，以致升華現象發生在液料冰凍層32的自由表面上，這一自由表面環繞著構成器件18的每根管子的中心軸線。在這種情況下，冰膜31通過自身的升華作用會最終消失，使液料冰凍層32從致冷/加熱器18內壁分離開來。為了防止分離開來的液料冰凍層32從器件18內表面跌落下來，下端孔蓋25的背面備有支撐件33以支撐分離開來的冰凍層32。在圖4所示的本發明第二實施例中，支撐件33由金屬網或線材組件制成。
冷凍干燥作業完成之后，潔凈的空氣或氮氣被送入干燥室16，使干燥室16的內部壓力等于大氣壓力。此后，通過鉸鏈34連接在干燥室16的下端部並且可以擺動的下端孔蓋25向下擺開，讓上述分離開來的液料冰凍層32，亦即保存在干燥室中的已干燥產品32，落入上產品接納器35，進行產品32的收集作業。在收集作業過程中，下端孔蓋開啟時，產品32的流落量取決于產品的自重。上產品接納器35中的產品32進而落入同上產品接納器35的下端部連接起來的下產品接納器36。由于已經冷凍干燥成園筒形的產品32很松脆，所以當這種園筒形產品32在其收集作業過程中受到沖撞時就破裂成許多大小為幾厘米的碎片。自然，當園筒形產品32在產品接納器35中破裂時也會產生產品32的少量細粉。這種細粉趨向于留存在產品接納器35的坡面上。不過，由于在液料冷凍干燥作業過程中產品接納器35是完全關閉的，所以不必擔心貼附在產品接納器35坡面上的細粉會進入干燥室而同冷凍干燥作業下一次循環中送入干燥箱室16的液料混雜在一起，因此也就不必擔心細粉會使產品32的質量變壞。
圖5和圖6顯示了本發明第三實施例，它是上面第二實施例的改進，因而，盡管在它們之間在結構上稍有不同，但是其功能上基本上沒有區別。在圖5和圖6中，對于相似的部件采用了與圖3和圖4中一樣的標號。
本發明第三實施例與第二實施例結構上的區別如下在本發明第三實施例中，其上形成冰膜31的致冷/加熱器件40和液體物料冷凍層32都在干燥室15內，但不在熱轉換介質容器41內(第二實施例中標號為17，見圖4)。此外，與圖4所示的本發明第二實施例的致冷/加熱器件18相反，第三實施例的致冷/加熱器件40的底部是封閉的。如圖6所示，第三實施例的熱轉換介質容器41安在干燥室15上，同時還有多個熱轉換介質供送管42。各管42互相隔開并被插進致冷/加熱器件40中以形成雙壁管。
作業時，本發明第三實施例與第二實施例除了以下不同外，基本上沒有區別在第三實施例中，冰膜31和液體物料冷凍層32在致冷/加熱器件40的外圓表面上形成，因為水和液體物料被供送到致冷/加熱器件40外面的空間中。
在本發明的第三和第二實施例中，液體物料被從液體供應箱29送到致冷/加熱器件18，40的表面，并且部分地回到箱29，以便在以后的流體物料冷凍干燥循環中繼續使用。
因此，本發明第三和第二實施例適于連續生產單一產品。也就是在這些實施例中，液體物料總是在接近其冰點的溫度下部在密封的箱和管道中部分地循環。冰點是該液體物料不凍結的最低溫度，以便阻止細菌激增。與本發明第三和第二實施例相反，圖1和2所示的本發明第一實施例適于多品種小批量周期性生產，因為第一實施例能在每一冷凍干燥循環中改變液體物料而不引起麻煩。
圖7顯示了一種由多個本發明第二實施例構成的冷凍干燥成套設備。其中，用多個小容積干燥室16-1到16-n代替了一個大容量干燥室16，以便減少液體物料在干燥室16中的停留時間。小容量干燥室的總數為“n”。與圖1和2所示的本發明第一實施例中所用的架板3的情況一樣在圖7中，標號16、28、29、30和36都變化。例如，對干燥室16，標號16改變為從16-1到16-n，標號16-1表示第一干燥室，而標號16-n則表示第n個干燥室。
在作業中，如圖7所示，回到第一液體排放箱30-1的液體物料被送到第二液體供應箱29-2。若圖7設備中有6組干燥室16，完成一個冷凍干燥循環所需時間為12小時，此時，在干燥室中停留12小時的液體材料的數量與總產量32之比僅為 2/100 ，即2%，如果送到致冷/加熱器件18的液體物料的52%回到液體排放箱30的話。
在圖7所示設備中，干燥室16的各單元是按預定間隔順序工作的。首先，液體物料從公共源50送到該設備，然后把預定量液體物料送到第一液體供應箱29-1。之后，另一預定量液體物料被送到第二液體供應箱29-2。以這種方式把預定量液體物料送到設備的各流體供應箱29。
另一方面，預定量的水被從水源箱28-1送到第一干燥室16-1的致冷/加熱器件18，以在第一干燥室16-1的致冷/加熱器件18的表面上形成一層冰膜31，然后把未凍結的水從第一干燥室16-1排出。之后，第一液體供應箱中收到的液體物料被送到第一干燥室，以在覆蓋第一干燥室16-1的致冷/加熱器件18的冰膜31上形成預定厚度的液體物料冷凍層32，然后，未凍結的液體物料被從第一干燥室排到第一液體排放箱30-1。第一液體排放箱30-1中收集的液體物料又在兩小時內被一個泵(未示出)送到第二液體供應箱29-2，與從液體物料公共源50來的液體物料混合。這樣，液體物料部分地循環通過圖7所示設備，第n個液體排放箱30-N所收集的液體物料又回到第一液體供應箱29-1。結果，在設備啟動后12個小時內，可以每隔兩小時順序地從產品接納器36-1，36-2，…，36-N中收集干燥好的物料32。
圖7所示的設備中，可以使用一個或多個公共液體供應箱，一個或多個液體排放箱，一個或多個公共泵，并且這些公共裝置的總數可按需要改變。也就是說，設備中使用的公共裝置的總數可以少于設備中的干燥室16的總數。
圖8和圖9顯示了本發明的第四實施例，它是對第二和第三實施例的進一步改進。因此，在圖8和圖9中，使用了與圖3到圖7中相同的標號以表示相同的部分，以便在下面說明它和前面(第二和第三)實施例的區別。
本發明第四實施例與第二和第三實施例在結構上的區別只表現在下一點上與第二和第三實施例不同，在第四實施例中，致冷/加熱器件45是由若干扁平的盒子而不是由若干管子構成。因此，本發明第四實施例的工作方式與第二實施例相同。
從以上實施例的說明中可以清楚認識到，本發明有以下優點(1)與先有的料盤/擱架系統不同，本發明中不需要盛放待干燥液體材料的料盤一類的容器。即，按本發明，待干燥材料被直接供送到本發明干燥室中的致冷/加熱表面上。待干燥物料的冷凍干燥過程完畢后，因為可直接從本發明干燥室中收集干燥后的物料，所以能夠省去操縱和清理容器的機構，這樣就省去這些機構所占有的空間。這樣可大大節省空間;
(2)待干燥物料通過冰膜與致冷/加熱表面直接接觸，所以不必擔心待干燥物料發生不均勻凍結。此外，在通過熱轉換介質循環來冷卻致冷/加熱表面的情況下，熱轉換介質和致冷/加熱表面間的傳熱系數在600到700Kcal/m2·h·℃之間并且十分穩定，而在料盤/擱架系統中，容器和致冷/加熱表面間的傳熱系數基本上在60至70Kcal/m2·h·℃之間而且不穩定。因此，在料盤/擱架系統中，熱轉換介質和待干燥物料間的熱轉換受后一系數(即60到70Kcal/m2·h·℃)的影響極大，即，熱量從熱轉換介質向物料傳遞的速度平均為60Kcal/m2·h·℃。另一方面，在本發明中，當冰膜厚度為0.5mm時，從致冷/加熱表面向物料的熱傳遞速度穩定在400Kcal/m2·h·℃左右。因此，在本發明的實施例中待干燥物料的冷凍速度比在料盤/擱架系統中的冷凍速度快好幾倍;
(3)因為待干燥物料在不過冷的情況下就開始在冰膜上均勻凍結，所以材料中針狀冰晶體均勻地沿與物料最初冷凍表面垂直的方向生長，以便形成物料冰凍層。這種針狀冰晶體的形成對熱轉換和蒸汽逸出都有好處，容易均勻地進行冷凍干燥。若待干燥物料中不含有冰晶體，物料就不可能在其冰點凍結。結果，物料被過冷，其中的水迅速結晶成絕緣的細晶體從而在致冷/加熱表面上形成一層凍結附著層。因為在物料冷凍干燥過程中，這種凍結附著層易于熔化，因而影響物料均勻干燥;
(4)甚至當致冷/加熱器件表面上的冰膜31的厚度相當薄，大約0.5mm時，其厚度與干燥的多孔層32上的微孔尺寸相比也足夠大，這些微孔的尺寸在0.1mm和0.01mm之間。因此，致冷/加熱表面上的冰膜31的升華通過在物料冷凍干燥過程中被干燥的物料中形成的裂紋發生。冰膜31的升華完成后，被干燥物料的至少一種組分的升華又在物料的兩對側產生，從而增強物料的冷凍干燥，并防止物料凍結層在冷凍干燥過程中熔化;
(5)當需要用容放被干燥物料的容器進行物料的冷凍干燥作業時，上述優點(1)和(2)不存在了。然而，當冰膜在容器內表面形成時，上述另外兩個優點(3)和(4)仍可獲得。此外，在這種情況下，在容器內表面上形成的冰膜使從容器中收集干燥物料或產品變得容易，而且在每一冷凍干燥循環完成后也不必清理容器。
附帶地，本發明中增加了使冰膜生成和升華的工作量。然而，這一附加工作量比被干燥物料的冷凍干燥工作的工作量的5%到10%還小，因為每平方米物料中的水分至少為10Kg/m2，而冰膜的水分約為0.5Kg/m2。因此，上述附加工作量幾乎構不成什么缺點，因為本發明上述優點(2)明顯地節約了能源。
此外，本發明第二、第三和第四實施例除具有上述(1)到(5)優點外，還有下列優點;
(6)按照本發明，待干燥物料在冷凍干燥過程中始終在0℃以下溫度和一個密封的封閉裝置中得到處理，這個過程操作簡單，它包括管路中自動閥的開/閉操作;泵的開/停操作;和下端蓋與干燥室下端部可擺動地連接的開/閉操作。此外，本發明密封的封閉裝置除了上述部件(即自動閥，泵和下端蓋)外，不再有任何其它可動部件。因此，在物料干燥過程中，本發明能實現高度衛生的環境;
(7)按照本發明，可從本發明的真空室或干燥室中去掉任何可動部件。此外，通過布置在管路中輸送待干燥物料的自動閥和泵的動作能自動地把待干燥物料送到干燥室，然后又通過下端蓋的動作自動地把干燥后的物料或產品收集到產品接納器;
(8)被干燥液體物料的冷凍層32形成后，剩下的未冷凍物料被從干燥室內排出。結果，物料冷凍層32的針狀晶體的前部在冷凍干燥過程中基本上處于真空環境，而不被液體物料的濃縮非結晶膜或共晶態膜所覆蓋。換言之，因為在本發明中覆蓋液體物料冷凍層32的致密的濃縮非結晶膜特別薄，蒸汽可很容易地從物料的冷凍層表面逸出，加強了冷凍層32的升華到目前為止，為了從冷凍層32的表面除去這種濃縮了的液體物料膜，把一層尼龍網加在液體物料表面，液體物料冷凍后把這層網從冷凍層32表面去掉;或者在冷凍膜32表面上噴上過冷的或溫度高達0℃的水以沖淡覆蓋在液體物料冷凍層31上的濃縮膜的濃度。之后，把獲得的物料冷凍層弄碎成尺寸為1到3mm的細粒，然后收入在冷凍過程中使用的諸如料盤之類的容器中。覆蓋物料冷凍膜31表面的液體物料濃縮膜阻礙物料冷凍層31平穩地升華。此外，無法防止物料濃縮膜突然破裂，這將導致已干燥物料或產品質量變壞。本發明克服了這些缺點。
因為本發明第二、第三和第四實施例有上述優點，可以用它們生產高質量的濃縮液體物料。這種生產是通過在冷凍層31的升華完成之前中斷液體物料的冷凍干燥過程實現的。在蒸發濃縮中，液體物料中的易揮發物質從液體物料中逸出的速度比其中的水蒸汽的逸出速度快，所以在蒸發濃縮中液體物料喪失的易揮發物質比喪失的水分多很多。然而，在冷凍干燥過程的升華中，因為液體物料中的易揮發物質被液體物料的濃縮液相部分吸收，所以液體物料中的易揮發物質基本上沒有損失。當升華完成以后，就得到干燥的多孔物料或產品，在經受干燥作業中，一部分易揮發物質和水分一起喪失了。上面是用部分冷凍干燥作業濃縮液體物料時使用的已有技術。然而，這種技術的缺點在于首先，料盤的操縱很復雜;第二，在冷凍操作中，生成不均勻的冰晶體，這些晶體妨礙已冷凍物料平穩地干燥，并且引起局部過分干燥，使物料中的易揮發物質明顯損失。損失易揮發物質會使干燥的物料或產品的質量變壞。這些缺點被本發明克服了。
雖然為了說明的目的詳盡地公開了本發明的較好的實施例，可以肯定，已公開的各實施例的各種變化和改進，包括重新安排其組成部分，都將落在本發明的范圍之內。
權利要求
1.一種冷凍干燥方法，包括下列步驟把預定數量的水供送到真空型冷凍干燥裝置干燥室內的致冷/加熱表面上，該致冷/加熱表面被冷卻到0℃以下以在其上形成一有預定厚度的冰膜；使該致冷/加熱表面的溫度保持在0℃以下；在這些條件下，把待干燥物料供送到該冰膜表面使該物料在該冰膜上冰凍；和在該真空型冷凍干燥裝置的該干燥室中造成真空，使該冰膜升華和其上的物料冷凍。
2.一種冷凍干燥裝置，包括一個在其中制造真空的干燥室;垂直布置在該干燥室中的致冷/加熱裝置，該致冷/加熱裝置有一個內表面和一個外表面，其中一個形成致冷/加熱面而另一個形成該致冷/加熱面的背面;一個把熱轉換介質供送到該致冷/加熱裝置的該背面的熱轉換介質供應裝置;一個把預定量水基本上均勻地供送到該致冷/加熱裝置的該致冷/加熱表面和把水從該干燥室排出的供/排水裝置;一個把待干燥液體供送到在該致冷/加熱裝置的致冷/加熱表面上形成的冰膜上的液體供/排裝置;和一個安在該干燥室下端部的蓋。
3.如權利要求2所述的冷凍干燥裝置，其中該干燥室有一個帶有一個熱轉換介質供/排部的熱轉換介質容器;該致冷/加熱裝置由布置在該熱轉換介質容器中的一根中空管構成，該中空管有與該干燥室接通的上開口部和下開口部，該中空管還有構成該致冷/加熱表面的內圓周表面。
4.如權利要求2所述的冷凍干燥裝置，其中一個帶有熱轉換介質供/排部的熱轉換介質容器安裝在該干燥室的上部;該致冷/加熱裝置由一根中空管構成，其上開口部與該熱轉換介質容器的熱轉換介質排放部相通，該中空管還有一個封死的底部和一個構成致冷/加熱表面的外圓周面;和一個熱轉換介質供送管，其開口的底部插入上述中空管形成一個雙壁管，該熱轉換介質供送管的上部與該熱轉換介質容器的熱轉換介質供送部相通。
5.如權利要求2所述的冷凍干燥裝置，其中該致冷/加熱裝置由一個扁平盒子構成，其外圓周表面構成該致冷/加熱表面。
6.如權利要求2所述的冷凍干燥裝置，其中該液體供/排裝置和連接它和該致冷/加熱裝置的管線被冷卻，以便該被干燥液體的溫度保持在0℃左右，最好是高達0℃。
全文摘要
在本發明冷凍干燥方法中，預定量水被倒在干燥室內的致冷/加熱表面上，該表面被冷卻到0℃以下，使其上形成一層冰膜。然后，使形成的冰膜的溫度保持在0℃以下，把液體材料供送到冰膜表面，使冰膜表面上形成一層液體物料的冷凍層。在這種環境下，在干燥室內造成真空，使得在真空環境下對冷凍物料進行冷凍干燥。
文檔編號F26B5/06GK1035350SQ88100770
公開日1989年9月6日 申請日期1988年2月16日 優先權日1988年2月16日
發明者小林正和, 原島好, 有山弘一 申請人:共和真空技術株式會社