專利名稱：減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法及使用的裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種干燥制粉的方法和裝置，特別涉及一種把含固體的溶劑或者懸浮
液直接干燥制粉的方法和使用的裝置。
背景技術：
目前，在噴霧冷凍制粉的技術領域中主要采用的方法是直接利用液氮或者液體二 氧化碳、利用上述兩種低溫流體的超低溫來獲得低溫冰粉。但是直接利用液氮或者液體二 氧化碳時，氣體的溫度很難恒定，同時由于無法循環回用，使得上述兩種流體的資源浪費， 大大增加了使用單位的成本。制成的冰粉又必須在真空冷凍干燥器內完成，而真空冷凍干 燥干燥時間長、能耗高，干燥產品需要粉碎，粉末不規則。 申請號為200720067866. X的申請涉及了一種真空冷凍干燥機，包括凍干箱、加熱
器、排水閥、水汽凝結器、真空泵、次隔離閥、放氣閥、冷凝管、主隔離閥和隔板，待干燥制品
在隔板上先被預凍，然后按從低溫到高溫在一定真空度下完成制品的升華和干燥。但是，由
于預凍的冰只能通過真空來脫除制品中的溶劑，必然使得整個干燥過程時間長，能耗高，而
且制品在干燥后必須粉碎后才能獲得粉狀產品，且產品形態極其不規則。 申請號為03278110. 5的申請涉及了一種用于脫除多孔材料中溶劑的對流式真空
冷凍干燥裝置，由低溫介質罐和冷凍干燥室組成，在低溫介質罐內貯有低溫介質，在冷凍干
燥室上設有室蓋，在冷凍干燥室上還設有真空抽氣口 ，真空抽氣口連于抽真空裝置，在冷凍
干燥室上設有干燥氣體進氣管，冷凍干燥室設在低溫介質罐內。但是這種裝置沒有使得
預凍的制品流態化，只是氣流從預凍制品表面流過，因此，對流傳導形成的穿之效果并不理
想，而且進入冷凍箱的氣體沒有預先除濕，勢必增加了冷凍干燥本身的負荷。 申請號為200420081901. X涉及了一種擱板旋轉式冷凍干燥裝置，包括磁力驅動
器、機架、液氮罐、加熱器、冷凍干燥箱、輸入管、輸出管、凝結器、真空泵、液壓升降機構、控
制電路，磁力驅動器內設有液壓升降機構，置于冷凍干燥箱內的旋轉立柱上設有擱板，冷凍
干燥箱內四周設有加熱器和液氮噴口的結構。這種裝置雖然利用液氮可以加快制品的預
冷，但是，其干燥的本質依然是采用真空冷凍干燥的方式，所以，無法避免該種冷凍干燥方
式的弱點。 申請號為200820159643. 0涉及了采用低溫除濕氣體進行噴霧冷凍干燥的裝置，
包括箱體、流化床、布袋除塵器等組成，但是，噴霧冷凍制成的冰粉依然在常壓下進行冷凍
干燥，由于氣體中的濕含量和低溫冰粉間的濕含量之間的差很小，造成了整個干燥過程依
然很長，超過10個小時，長時間的利用超低溫除濕氣體，造成單位產品的能耗較高。 綜上，目前利用噴霧冷凍組合干燥獲得干燥粉末普遍存在干燥過程長，能耗高，產
品需再粉碎，設備復雜的缺點。
發明內容
為了解決現有技術存在的干燥產品需要再粉碎和干燥時間長、能耗高的缺點，本發明提供了一種減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法及使用的裝置，利用低溫低露點氣體直接 把待干燥液體制成冰粉再減壓干燥，縮短了干燥時間，節約了能源，且得到的成品是干燥粉 末。
本發明的技術方案為一種減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法，步驟為 第一步，將待干燥的液體經位于箱體上方的霧化器噴入箱體內，噴出的液滴直徑
為31 300微米，利用箱體內溫度為_40°C -5(TC、露點為_50°C -6(TC的氣體將進入 的液滴冷凍為冰粉； 第二步，待液體冷凍為冰粉后，關閉進氣閥，然后對箱體內部抽真空，控制箱體內 真空度為0. OlMPa 0. 001MPa，控制夾套內氣體在_25°C _10°C ，然后干燥3 5小時，夾 套內氣體溫度升至10 4(TC再干燥1 2小時，冰粉被干燥成粒徑為15 250微米的粉 末產品。箱體的夾套內的氣體可以在抽真空前將箱體內的氣體通入箱體夾套內，這樣可以 節約運行成本。 所述的減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法中使用的裝置，所述的裝置主要由箱體、夾 套、霧化器、真空泵組成，箱體外設有夾套，箱體的頂部設有霧化器，箱體上還設有氣體進口 和氣體出口 ，氣體出口與真空泵連接。所述的真空泵為水環式真空泵或者旋片式真空泵，在 采用旋片式真空泵時，在箱體和真空泵之間設有水汽冷凝器。所述的減壓噴霧冷凍干燥制 粉的方法中使用的裝置，所述的氣體出口通過一個支管與夾套連接。可以將容器內的氣體 通入夾套內使用，這樣就可以節約運行成本。在氣體進口上設有初效、中效和高效氣體過濾 器。這樣該系統就完全可以滿足醫藥、食品和生化產品等的少菌或無菌要求
所述的減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法中使用的裝置，所述的箱體內設有分離器， 用于把冷凍的冰粉體和氣流分開，同時使得該冰粉體停留在箱體內直至干燥結束。
待干燥的液體經位于可密閉的容器上方的霧化器霧化為1-300微米的霧滴，容器 內通入溫度低至_40°C -5(TC，露點為-50°C -60°〇的氣體，使得上述兩相接觸，使得霧 滴在迅速冷凍成冰粉，在完成冰粉制備后，將容器的低溫氣體通入容器的夾套內，密閉上述 容器原來的氣體進出口 ，開啟容器與真空泵的閥門，啟動真空泵，調節閥門開度，使得容器 內的壓力減至設定的壓力，O. OlMPa-O. 001MPa，此時容器內的冰粉中的溶劑被升華，直至升 華干燥脫水過程結束，冰粉被干燥成粒徑為15-250微米粉末產品。。低溫低露點氣體的制備可以參考申請號為2008200328707專利所述的"連續制備 低露點低溫干燥氣體的裝置"，主要采用預冷和轉輪來去除空氣中的水分，然后采用兩級深 冷冷卻裝置來獲得連續的低溫低露點的干燥氣體。霧化制冰粉的霧化裝置也可以參考申請 號為200820159643. 0專利所述的"使用低溫低露點空氣噴霧冷凍干燥制粉裝置"
有益效果 1、本發明的整個過程中無需利用液氮或者干冰或者溫度低至-6(TC的氣體，只要
采用氣體溫度在-4o°c -s(rc的低溫低露點的氣體將待干燥液體制成冰粉，大大降低了
生產成本，節約了能源。 2、本發明由于直接把待干燥的料液通過霧化裝置制成了冰粉，且在減壓或者真空 條件下完成冰粉的升華脫水干燥過程，沒有流化床造成的冰粉間的團聚以及局部不均勻干 燥等現象，所以得到的成品干粉的顆粒比較規則。 3、本發明采用了真空脫水干燥的原理，由于制成的冰粉的表面積很大，與原始的真空冷凍干燥或者常壓噴霧冷凍干燥相比，減壓噴霧冷凍干燥能大大縮短干燥時間，可以 由原來的10個多小時縮短為現在的4 5個小時。 4、本發明的整個干燥過程在帶低溫夾套的容器內及在較低的溫度下完成，從而確 保了物料本身的特性不被干燥過程所改變，因此，對于醫藥、食品和生化產品等的品質保持 而又需要干燥的產品特別適用。 5、本發明所用的真空泵為水環式真空泵或者旋片式真空泵，在采用旋片式真空泵 時，在箱體和真空泵之間增加了一個水汽冷凝器，提高了脫水效率。 6、本發明涉及的制備方法和裝置具有結構簡單可靠，設備維護成本低，經濟合理 的特點。
圖1是本發明的裝置示意圖。
其中箱體6、真空泵14、霧化器7。
具體實施例方式
下面結合圖1對本發明作詳細說明 —種減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法，步驟為 第一步，將待干燥的液體經位于箱體上方的霧化器噴入箱體內，通過二流體霧化 器或超聲波霧化器噴出的液滴直徑為31 300微米，利用箱體內溫度為_40°C -501\露
點為_50°C -e(TC的氣體將進入的液滴冷凍為冰粉； 第二步，待液體冷凍為冰粉后，關閉進氣閥，然后對箱體內部抽真空，控制箱體內 真空度為0. OlMPa 0. 001MPa，控制夾套內氣體在_25°C -l(TC ，然后干燥3 5小時，夾 套內氣體溫度升至10 4(TC再干燥1 2小時，冰粉被干燥成粒徑為15 250微米的粉 末產品。容器的夾套內的氣體可以在抽真空前將容器內的氣體通入容器夾套內，這樣可以 節約運行成本。 該減壓噴霧冷凍干燥制粉裝置主要由箱體6、夾套、霧化器7、真空泵14組成，箱體 6外設有夾套，箱體6的頂部設有霧化器7，箱體6上還設有氣體進口和氣體出口 ，氣體出口 與真空泵14連接。所述的箱體6內設有分離器，用于把冷凍的冰粉體和氣流分開，同時使 得該冰粉體停留在箱體內直至干燥結束。所述的氣體出口通過一個支管與夾套連接。可以 將箱體6內的氣體通入夾套中使用，節約運行成本。所述的真空泵為水環式真空泵或者旋 片式真空泵，在采用旋片式真空泵時，在箱體6和真空泵14之間設有水汽冷凝器。在氣體 進口上設有初效、中效和高效氣體過濾器，這樣可以滿足醫藥、食品等領域的無菌要求。所 述的霧化器為超聲波霧化器或二流體霧化器。 具體的操作工藝如下待干燥的液體物料被二流體霧化器或者超聲波霧化器7霧 化成微米級的細小霧滴，霧化器7位于該設置于箱體內腔的頂部，微米級的霧滴被周圍的 溫度低至-50°C ，露點為-50°C -60°C的氣體迅速冷卻成冰粉，落到箱體6的內壁或者底部 壁面上，在待所有物料被制成冰粉后，關閉原來的冷空氣的進出口閥門，并把冷空氣引入該 容器的夾套內，確保容器的壁面冷卻，不會使得容器的冰粉融化，同時開啟容器上與真空泵 連接的閥門和啟動真空泵，容器內的冰粉進入升華和脫水干燥階段，調整閥門開度，使得容器內的真空達到相應的設定值，例如，0.01MPa，此時，冰粉中的溶劑被連續升華，當容器內 的設定真空度升高后維持不變時，容器夾套內進入常溫氣體，使得容器內的粉體繼續干燥 直至升溫干燥階段，根據物料特性，最后的干燥溫度可以設為30-5(TC，時間一般為1小時， 就可以得到最后的干燥的粉末產品。如果在氣體進口上設有初效過濾器、中效和高效氣體 過濾器，該系統完全可以滿足醫藥、食品和生化產品等的少菌或無菌要求。
實施例1 干燥銀杏葉提取物制備粉末產品取銀杏葉提取物200g，添加50g的環狀糊精，加 750g的蒸餾水，配置成固形物含量為25% wt的銀杏葉提取物懸浮液1000g，用超聲波霧化 器在帶夾套的容器使懸浮液霧化成1-165微米的霧滴，同時與溫度為-45t:，露點為_50°C 的低溫低濕氣體接觸，被迅速冷卻為冰提取物粉，45min后制粉過程完成，進入減壓升華干 燥階段。此時，將容器內的低溫低濕氣體通入夾套中，控制夾套內的溫度在-2(TC，同時 關閉原來為容器提供和排除氣體的進出口閥門，打開連接真空泵的閥門，啟動真空泵，調 整閥門開度使得容器內的真空度為0. OlMPa，連續運行4小時后，容器內的真空度升高到 0. 007MPa，把夾套內的冷卻氣體維持在1(TC，并運行60min，再把夾套內氣體升溫到3(TC， 運行30min，，結束整個干燥過程，取出干燥后的提取物粉，經測定粉體的粒徑為15-132微 米，殘余含水量為5. 2% wt，黃酮含量基本和原來的相同。
實施例2 —種用噴霧冷凍組合干燥的制備奶粉的方法，把固形物含量為95% wt的300g奶 粉加入500g蒸餾水，配置成固含量37. 5% wt的奶液，用二流體霧化器霧化成細小的霧滴， 霧化用壓縮空氣的壓力為0. 35MPa，在-501:的低溫氣體中被冷凍成為冰奶粉，38111111后完 成制冰粉。隨后關閉容器的氣體進出口閥門，開啟真空泵連接閥門，并啟動真空泵，調整容 器內的真空度為0. 0075MPa，此時夾套內的溫度采用_15°C的低溫氣體，運行200min，隨后 開始升溫干燥，先把10°C的空氣通入夾套，使得容器內的粉體繼續減壓干燥60min，然后 4(TC環境下干燥45min，結束整個過程，獲得的奶粉的水分含量為4. 5% wt，粒徑為20-165 微米。
權利要求
一種減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法，其特征在于，步驟為第一步，將待干燥的液體經位于箱體上方的霧化器噴入箱體內，噴出的液滴直徑為31～300微米，利用箱體內溫度為-40℃～-50℃、露點為-50℃～-60℃的氣體將進入的液滴冷凍為冰粉；第二步，待液體冷凍為冰粉后，關閉進氣閥，然后對箱體內部抽真空，控制箱體內真空度為0.01MPa～0.001MPa，控制夾套內氣體在-25℃～-10℃，然后干燥3～5小時，夾套內氣體溫度升至10～40℃再干燥1～2小時，冰粉被干燥成粒徑為15～250微米的粉末產品。
2. 如權利要求書所述的一種減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法，其特征在于，第二步中，箱 體的夾套內的氣體利用的是抽真空前容器內的氣體。
3. 如權利要求1所述的減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法中使用的裝置，其特征在于，所 述的裝置主要由箱體(6)、夾套、霧化器(7)、真空泵(14)組成，箱體(6)外設有夾套，箱 體(6)的頂部設有霧化器(7)，箱體(6)上還設有氣體進口和氣體出口，氣體出口與真空泵 (14)連接。
4. 如權利要求3所述的減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法中使用的裝置，其特征在于，所 述的箱體(6)內設有分離器。
5. 如權利要求3所述的減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法中使用的裝置，其特征在于，所 述的氣體出口通過一個支管與夾套連接。
6. 如權利要求3所述的減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法中使用的裝置，其特征在于，所 述的真空泵為水環式真空泵或者旋片式真空泵，在采用旋片式真空泵時，在箱體(6)和真 空泵(14)之間設有水汽冷凝器。
7. 如權利要求3所述的減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法中使用的裝置，其特征在于，在 氣體進口上設有初效、中效和高效氣體過濾器。
8. 如權利要求3所述的減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法中使用的裝置，其特征在于，所 述的霧化器為超聲波霧化器或二流體霧化器。
全文摘要
本發明公開了一種減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法及使用的裝置，干燥方法是將待干燥的懸浮液體通過霧化器被霧化成微米級的霧滴，遇到容器內的低溫冷空氣被迅速凍結成冰粉，在完成制冰粉后，關閉容器空氣進出口的閥門，同時抽真空到設定的壓力，進行減壓脫水干燥容器內的冰粉，在一定時間的連續抽提容器內的冰粉脫水的水蒸氣后，冰粉中的水分逐漸減少且達到干燥產品需要的含水量要求，完成整個減壓干燥過程。在同一容器內完成減壓升華脫水干燥，從而滿足連續脫水干燥的要求。本發明公開的裝置具有操作簡單、連續運行等特點，既能保證產品的品質，又能直接后的干燥粉末產品，同時與傳統真空冷凍干燥或者常壓噴霧冷凍干燥相比，其干燥時間大大縮短。
文檔編號F26B5/06GK101713607SQ200910263088
公開日2010年5月26日 申請日期2009年12月16日 優先權日2009年12月16日
發明者周瑞君, 黃立新 申請人:中國林業科學研究院林產化學工業研究所;無錫市林洲干燥機廠