專利名稱：微波煅燒鈷鹽制備氧化鈷的方法及其粉體材料微波燒結爐的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種微波燒結工藝方法及微波燒結設備，尤其涉及一種利用微波煅燒金屬鹽制備金屬氧化物的方法及實施該方法的粉體材料微波燒結爐。
背景技術：
現有氧化鈷的制備通常是利用管式電爐和回轉爐，將草酸鈷或碳酸鈷煅燒為鈷含量不同的氧化鈷，需要發熱體，熱損失大，且溫度梯度大，產品成分及粒度不均勻，煅燒氧化過程中需使用不銹鋼或陶瓷舟皿，使產品增鐵，舟皿的消耗也比較大，且粉塵飛揚、操作勞動強度也大，產量取決于每爐裝爐量和燒結周期的長短。而微波燒結主要是利用微波能與材料的偶合，由材料的介電損耗和磁介損耗產生的內耗轉變成熱能直接加熱材料至燒結溫度，被燒結材料本身就是發熱體，因而熱損失小，且因微波的穿透深度大，溫度梯度非常小，能夠快速地升溫和降溫，從而使整個燒結過程被大幅度縮短，不存在陰影效應，能夠高性能的燒結產品，所以微波技術將逐漸得到更為廣泛的應用。目前國內外已出現有間歇式微波燒結方法及設備，中國專利03226766.5也提供了一種連續式微波燒結設備，包括進料機構、微波源、過渡波導、爐體、爐膛、出料結構、保溫層、測溫儀，微波輔助吸收材料，其進料系統、燒結爐體和出料系統呈上中下立式布置，可實現連續燒結，其鏈帶式或滾道式進出料傳送機構結構復雜，制作成本高，并且必須使用舟皿，且舟皿易損耗，而手工裝卸物料，其操作勞動強度高又造成一定的粉塵飛揚，不符合健康環保要求。
發明內容
本發明針對上述方法的不足，提供一種利用微波煅燒金屬鈷鹽制備金屬氧化鈷的方法及實施該方法所用的粉體材料微波燒結爐，節能、高效，連續煅燒，工藝簡化，設備結構簡單合理，成本低，且不需要舟皿，勞動強度低，且健康環保。
本發明的微波煅燒鈷鹽制備氧化鈷的方法，依次包括以下步驟1)關閉粉體材料微波燒結爐的爐膛與其螺旋出料機構間閥板，啟動其螺旋進料機構，將約占爐膛容積的10％～15％的氧化鈷加入爐膛后停止螺旋進料，將鈷鹽加入螺旋進料機構的料倉中；2)啟動粉體材料微波燒結爐內螺帶式攪拌器和微波源，加熱氧化鈷使溫度達到400℃～800℃；3)打開閥板，同時啟動粉體材料微波燒結爐的螺旋進、出料機構，按1.2～1.5kg/min的進料速度定量向爐膛內加入鈷鹽，進料的同時由粉體材料微波燒結爐的進氣孔以(12.5～15)m3/h的流量輸入壓縮空氣，控制微波源功率保持爐內物料溫度在400℃～800℃之間，使鈷鹽充分煅燒為按質量百分比計、鈷含量為71.0～73.8％的氧化鈷粉末，螺旋出料機構以0.5～0.7kg/min的速度輸出氧化鈷粉末。
實施本發明所述微波煅燒鈷鹽制備氧化鈷的方法的粉體材料微波燒結爐，包括置于爐膛上部的進料機構、微波源、設置在保溫層中的過渡波導、爐體、爐膛、置于爐膛下部的出料結構、保溫層、測溫儀，保溫層與爐膛之間填充有微波輔助吸收材料，其特征在于所述爐膛為上大下小的錐斗形結構，其內設置有螺帶式錐形攪拌器，與置于爐膛上部的保溫層外的傳動機構相連。
進料機構為螺旋進料機構；出料機構為水冷式螺旋出料機構，通過閥板與爐膛連接。
微波源和過渡波導沿爐膛四周布置，為一套微波源與多套過渡波導組合。
爐膛四周設置有至少一組進氣口，上部設置有至少一組排氣口，所述進氣口、排氣口上均設置有不銹鋼微孔過濾裝置。
爐膛上設置有紅外測溫儀的觀測口。
爐膛為陶瓷材質，螺帶式錐形攪拌器為鋼結構表面襯陶瓷材料或不銹鋼材質。
本發明的微波煅燒鈷鹽制備氧化鈷的方法，以氧化鈷及隨后不斷加入的鈷鹽作為發熱體，充分利用微波能，熱效高，方法簡單實用，得到的產品晶粒結構細微、密度高、性能穩定。本方法采用粉體材料微波燒結爐的螺旋進、出料機構，實現連續煅燒鈷鹽制備氧化鈷，無需舟皿，且初步加入的熱源——氧化鈷，除粒度略有長粗外，成分、組織無變化，同樣可作為產品輸出，或又作為下一次連續生產的熱源。
本發明的粉體材料微波燒結爐的錐斗形爐膛，內設螺帶式錐形攪拌器，其中心螺旋和螺帶使物料由底部向上提升和或沿爐膛錐形筒壁盤旋提升、拋起，物料和溫度場均勻，加快了粉末材料的燒結。螺旋進、出料機構，保證了進料量、進料速度的均勻性和連續性，以及工作時爐膛與外界的密封，在微波作用下實現了粉體材料的連續式微波燒結；一段時間后，部分的粉料靠自重沿中心螺旋四周向下流動，經水冷式螺旋出料機構強制冷卻，在全封閉的狀態下進入料倉成為產品。本微波燒結爐結構簡單，制作成本低，進料、燒結、出料連續進行，不需要人工裝卸舟皿，生產效率高，且無粉塵飛揚，健康環保。
一套微波源與多套穿越保溫層的過渡波導組合，沿燒結爐膛四周布置，保溫層與燒結爐膛之間的空間填充與被燒結粉體材料微波吸收系數相近的微波輔助吸收材料，保證微波場強度的均勻性、連續性，最大限度地降低被燒結區域的溫度梯度，使微波能有效利用率最優化，同時根據產量、溫度、速度要求也可合理布置多套微波源與過渡波導。
陶瓷材質的燒結爐膛、鋼結構表面襯陶瓷材料或不銹鋼材質的螺帶式錐形攪拌器適于微波燒結且不污染物料。
燒結爐膛四周至少設置有一組進氣口通入爐膛內，輸入上部至少設置有一組排氣口，氣口上均設置有不銹鋼微孔過濾裝置這樣，既便于輸入、排除保護或反應氣氛，防止了粉塵外揚，又有效地頻蔽了微波泄漏。
在燒結爐膛上部設置有供紅外線測溫的觀測口，也可以在燒結爐膛四周穿過微波輔助吸收材料、保溫層設置供紅外線測溫的觀測口，這樣可以方便地監測燒結溫度，對燒結溫度進行調控。
圖1是實施本發明微波煅燒鈷鹽制備氧化鈷的方法的粉體材料微波燒結爐的主剖視圖；圖2是圖1的俯視圖。
1-進料機構 2-微波源 3-過渡波導 4-爐體 5-爐膛 6-出料機構7、8-保溫層 9-測溫儀 10-微波輔助吸收材料 11-螺帶式錐形攪拌器12-傳動機構 13-進氣口 14-出氣口 15-觀測口 16-閥板1a-進料機構螺旋 6a-出料機構螺旋 6b-出料機構冷卻水套具體實施方式
下面結合實施本發明的粉體材料微波燒結爐，對本發明的微波煅燒鈷鹽制備氧化鈷的方法作進一步的說明。
如圖1、2所示，本發明的粉體材料微波燒結爐，包括進料機構1、微波源2、過渡波導3、爐體4、爐膛5、出料機構6、保溫層7、8、測溫儀9。爐膛5置于爐體4內，保溫層8在爐體4、爐膛5之間并環繞爐膛5布置，保溫層8與爐膛5之間填充微波輔助吸收材料10。進料機構1、出料系統6均為螺旋機構，1a、6a分別為進、出料螺旋，且出料機構6為外帶冷卻水套6b的水冷式螺旋出料機構，進料機構1穿過爐膛5上部的保溫層7與爐膛5相連接，出料系統6穿過爐膛5下部的保溫層7、通過閥板16與爐膛5相連接，即進料系統1、爐膛5和出料系統6呈上、中、下立式布置。爐膛5設計為上大下小的錐斗形結構，其內設置有螺帶式錐形攪拌器11，與置于爐膛5上部的保溫層7外的傳動機構12相連；爐膛5為陶瓷材質，螺帶式錐形攪拌器11為鋼結構表面襯陶瓷材料或不銹鋼材質。一套微波源2和六套過渡波導3組合，沿爐膛5四周布置，微波通過置于保溫層8的過渡波導3導入爐膛5中。微波源2、過渡波導3和微波輔助吸收材料10的設置使微波能有效利用率實現最優化。
螺帶式錐形攪拌器11的中心螺旋能將粉料由底部向上提升，螺帶則將部分粉料由下向上沿爐膛錐形筒壁盤旋提升，并切割爐膛5內粉料，使之不結塊，由于上部螺帶的線速度比較大，在上部螺帶還將粉料拋起，這樣物料和溫度場更加均勻，加快了粉末材料的燒結。螺旋進、出料機構，保證了進料量、進料速度的均勻性和連續性，以及工作時爐膛5與外界的密封，進料機構1與螺帶式錐形攪拌器11、水冷式出料機構6聯動控制，在微波作用下實現了粉體材料的連續式微波燒結；一段時間后，部分的粉料靠自重沿中心螺旋四周向下流動，經水冷式螺旋出料機構6強制冷卻，在全封閉的狀態下進入料倉成為產品。本實用新型結構簡單，不需要人工裝卸舟皿，無粉塵飛揚，健康環保，勞動強度低，生產效率高。
爐膛5四周設置有一組進氣口12，通入爐膛5內，導入保護或反應氣氛，上部設置有一組排氣口13，進、出氣口也可沿爐膛5四周設置多組；在進氣口和排氣口上均設置不銹鋼微孔過濾裝置，防止粉塵外揚，頻蔽微波泄漏。
爐膛5上部或四周設置有紅外測溫儀的觀測口14，便于監測和調控燒結溫度。
實施例1關閉連續式粉體材料微波燒結爐的爐膛5與其螺旋出料機構6間閥板16，啟動其螺旋進料機構1，將約占爐膛5容積的10％的氧化鈷加入爐膛5后停止螺旋進料，將草酸鈷加入螺旋進料機構1的料倉中；啟動連續式粉體材料微波燒結爐內螺帶式攪拌器11和微波源2，加熱氧化鈷，通過設置于爐膛上部的紅外測溫儀，檢測氧化鈷溫度達到400℃后，打開閥板16，同時啟動連續式粉體材料微波燒結爐的螺旋進、出料機構1、6，按1.5kg/min的進料速度向爐膛5內加入草酸鈷，進料的同時由連續式粉體材料微波燒結爐的進氣孔13以15m3/h的流量輸入壓縮空氣，控制微波源2功率保持爐內物料溫度在420℃±20℃之間，使草酸鈷充分煅燒為氧化鈷粉末，經水冷式螺旋出料6機構以0.5kg/min的速度輸出，其鈷含量按質量百分比計為71.4％，粒度fsss1.21。
實例2關閉連續式粉體材料微波燒結爐的爐膛5與其螺旋出料機構6間閥板16，啟動其螺旋進料機構1，將約占爐膛5容積的15％的氧化鈷加入爐膛5后停止螺旋進料，將碳酸鈷加入螺旋進料機構1的料倉中；啟動連續式粉體材料微波燒結爐內螺帶式攪拌器11和微波源2，加熱氧化鈷，通過設置于爐膛上部的紅外測溫儀，檢測氧化鈷溫度達到600℃后，打開閥板16，同時啟動連續式粉體材料微波燒結爐的螺旋進、出料機構1、6，按1.2kg/min的進料速度向爐膛5內加入草酸鈷，進料的同時由連續式粉體材料微波燒結爐的進氣孔13以12.5m3/h的流量輸入壓縮空氣，控制微波源2功率保持爐內物料溫度在620℃±20℃之間，使碳酸鈷充分煅燒為氧化鈷粉末，粉末形貌近球型，經水冷式螺旋出料6機構以0.6kg/min的速度輸出，其鈷含量按質量百分比計為72.6％，粒度fsss1.81。
實例3關閉連續式粉體材料微波燒結爐的爐膛5與其螺旋出料機構6間閥板16，啟動其螺旋進料機構1，將約占爐膛5容積的12.5％的氧化鈷加入爐膛5后停止螺旋進料，將碳酸鈷加入螺旋進料機構1的料倉中；啟動連續式粉體材料微波燒結爐內螺帶式攪拌器11和微波源2，加熱氧化鈷，通過設置于爐膛上部的紅外測溫儀，檢測氧化鈷溫度達到800℃后，打開閥板16，同時啟動連續式粉體材料微波燒結爐的螺旋進、出料機構1、6，按1.5kg/min的進料速度向爐膛5內加入草酸鈷，進料的同時由連續式粉體材料微波燒結爐的進氣孔13以15m3/h的流量輸入壓縮空氣，控制微波源2功率保持爐內物料溫度在620℃±20℃之間，使碳酸鈷充分煅燒為氧化鈷粉末，顆粒非常均勻，經水冷式螺旋出料6機構以0.7kg/min的速度輸出，其鈷含量按質量百分比計為73.9％，粒度fsss1.93。
本發明的連續式粉體材料微波燒爐不僅適于微波煅燒鈷鹽制備氧化鈷，也同樣適用于硬質合金行業、電子行業、陶瓷行業等各種極性粉末顆粒材料的微波燒結。
權利要求
1.一種微波煅燒鈷鹽制備氧化鈷的方法，依次包括以下步驟1)關閉粉體材料微波燒結爐的爐膛(5)與其螺旋出料機構(6)間閥板(16)，啟動其螺旋進料機構(1)，將約占爐膛(5)容積的10％～15％的氧化鈷加入爐膛(5)后停止螺旋進料，將鈷鹽加入螺旋進料機構的料倉中；2)啟動粉體材料微波燒結爐內螺帶式攪拌器(11)和微波源(2)，加熱氧化鈷使溫度達到400℃～800℃；3)打開閥板(16)，同時啟動粉體材料微波燒結爐的螺旋進、出料機構(1、6)，按1.2～1.5kg/min的進料速度定量向爐膛(5)內加入鈷鹽，進料的同時由粉體材料微波燒結爐的進氣孔(13)以(12.5～15)m3/h的流量輸入壓縮空氣，控制微波源(2)功率保持爐內物料溫度在400℃～800℃之間，使鈷鹽充分煅燒為按質量百分比計、鈷含量為71.0～73.8％的氧化鈷粉末，螺旋出料(6)機構以0.5～0.7kg/min的速度輸出氧化鈷粉末。
2.一種實施權利要求1所述微波煅燒鈷鹽制備氧化鈷的方法的粉體材料微波燒結爐，包括置于爐膛(5)上部的進料機構(1)、微波源(2)、設置在保溫層(8)中的過渡波導(3)、爐體(4)、爐膛(5)、置于爐膛(5)下部的出料機構(6)、保溫層(7、8)、測溫儀(9)，保溫層(8)與爐膛(5)之間填充有微波輔助吸收材料(10)，其特征在于所述爐膛(5)為上大下小的錐斗形結構，其內設置有螺帶式錐形攪拌器(11)，與置于爐膛(5)上部的保溫層(7)外的傳動機構(12)相連。
3.一種如權利要求2所述的粉體材料微波燒結爐，其特征在于所述進料機構(1)為螺旋進料機構；所述出料機構(6)為水冷式螺旋出料機構，通過閥板(16)與爐膛(5)連接。
4.一種如權利要求2所述的粉體材料微波燒結爐，其特征在于所述微波源(2)和過渡波導(3)沿爐膛(5)四周布置，為一套微波源(2)與多套過渡波導(3)組合。
5.一種如權利要求2所述的粉體材料微波燒結爐，其特征在于所述爐膛(5)四周設置有至少一組進氣口(13)，上部設置有至少一組排氣口(14)，所述進氣口、排氣口上均設置有不銹鋼微孔過濾裝置。
6.一種如權利要求2所述的粉體材料微波燒結爐，其特征在于所述爐膛(5)上設置有紅外測溫儀的觀測口(15)。
7.一種如權利要求2所述的粉體材料微波燒結爐，其特征在于所述爐膛(5)為陶瓷材質，螺帶式錐形攪拌器(11)為鋼結構表面襯陶瓷材料或不銹鋼材質。
全文摘要
本發明提供了一種利用微波煅燒金屬鈷鹽制備金屬氧化鈷的方法，包括先向爐膛內加入氧化鈷微波加熱到400～800℃，再定量向爐膛內連續加入鈷鹽和空氣進行煅燒，控制爐內溫度400～800℃，使鈷鹽煅燒為含鈷量為71.0～73.8％的氧化鈷粉末；本發明還提供了一種實施上述方法所用的連續式粉體材料微波燒結爐，爐膛為上大下小的錐斗形結構，其內設置有螺帶式錐形攪拌器，與置于爐膛上部的保溫層外的傳動機構相連，進料機構為螺旋進料機構，出料機構為水冷式螺旋出料機構，一套微波源與多套過渡波導圍繞爐膛四周布置；本發明節能、高效，連續式燒結，工藝簡化，設備結構簡單合理，成本低，且不需要舟皿，勞動強度低，且健康環保。
文檔編號F27B5/00GK1718790SQ20051003190
公開日2006年1月11日 申請日期2005年7月22日 優先權日2005年7月22日
發明者文百開, 孫照華, 肖文健 申請人:株洲硬質合金集團有限公司