專利名稱：利用離心力的燒結方法和設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種燒結方法和設備，利用這種方法和設備能夠生產出一種具有致密結構(密實結構)的燒結陶瓷壓塊或者陶瓷膜。
然而，在這些方法中，與壓桿或模具接觸的材料表面會被污染。從而，在燒結之后，需要對材料表面進行拋光或切削處理。因而，執行這樣的工藝需要較高的生產成本。
熱等靜壓(HIP)工藝是公知的方法，在該方法中，通過氣體介質向材料施加一作用力。此外，在這種工藝中還有兩種方法，也就是說，1)密封艙式HIP方法(the capsule HIP method)，其中將材料壓塊密封在被抽成真空的密封艙內，隨后在高壓氣體下利用HIP工藝對材料進行加熱，2)非密封艙式HIP方法，其中在高壓氣體下，對密度等于或大于理論密度的90％的材料進行加熱。
密封艙式HIP方法的優點是，當在低溫下生產致密的燒結產品時，由于高壓氣體的作用，燒結后的產品具有細微的粒子。然而其存在的問題是它需要額外的成本和時間，用以將材料投入到密封艙中并在以后將材料從其中取出。此外，雖然非密封艙式HIP方法具有另外一個優點，也就是說能夠迅速使得大量材料的更為致密，但是它存在的問題是，必須利用額外的工序來使得材料密度等于或大于理論密度的90％，即需要一個兩步式的燒結工藝。
對于生產薄膜的方法來說，依照原始材料通常可以粗略地被分成兩種方法，也就是說液相方法和氣相方法。具有代表性的液相方法是溶膠-凝膠方法。在這種方法中，將酚鹽液體等混合到預定的成分，將由此獲得的混合溶液涂敷在一單晶基片上，例如Si、SrTiO3等，在電加熱爐內對涂敷后的單晶基片進行加熱，形成陶瓷膜。諸如這種溶膠-凝膠方法的液相方法的優點是，在加熱之前的一個階段內，可以準確地控制前體膜的化學成分。然而，由于液相方法要求在高溫下進行加熱，以便使得陶瓷膜更為致密，因而由于前體膜內的化學成分蒸發，會導致陶瓷膜的化學成分發生變化。因而，希望研究出一種在低溫下能使得諸如前體膜等這樣的前體膜更為致密的燒結方法。
此外，除了上述問題之外，根據所生產薄膜的材料組分和基片類型(材料類型和基片的表面粗糙度)，當對其進行加熱時會在薄膜上產生裂紋等缺陷。這些在加熱期間在薄膜上所產生的缺陷被認為是由于基片表面上(X-Y平面)的巨大應力所造成的，而這些巨大應力則是在加熱期間由于材料體積的收縮所造成的。因此，目前的研究已經力圖通過控制加熱的速率等來生產致密(緊湊)的薄膜。雖然在此情況下，上述加壓燒結方法和HIP方法可以被用于使得薄膜更為致密，但是由于它涉及一些問題，比如對材料進行預處理和對材料表面進行切削，因此這種方法并不總是一種合適的制備致密薄膜的工藝。
因此，希望能夠研究出這樣一種燒結方法和設備，該方法和設備易于生產具有緊湊(致密)結構的燒結陶瓷壓塊和陶瓷膜，同時卻不會帶來所述的問題。
已經被想到用來解決上述問題的本發明是這樣一種方法，即通過在進行加熱和烘烤的同時向其施加離心力來對陶瓷或金屬粒子材料的壓塊或者陶瓷前體膜進行燒結。本發明還包括有一種用于進行燒結的設備，該設備包括有加熱爐；工件夾持部分，該夾持部分可旋轉地安裝在加熱爐中用于夾持住即將被燒結的材料，以及旋轉裝置，該旋轉裝置被連接在工件夾持部分上，用于使得工件夾持部分發生轉動，以便向該工件夾持部分中所夾持的材料上施加離心力。
因此，當工件在加熱設備中高速轉動時，會產生一個離心力。在對固附在工件夾持部分中的材料進行加熱和烘烤的同時，這個離心力被施加到固附在工件夾持部分中的材料上。因此，將應力施加到工件夾持部分所夾持的材料上，從而在燒結過程中使得粒子處于最適合的壓實程度。此外，本發明中的設備還可以包括有真空和磁屏蔽軸承座，其轉動地收存所述工件夾持部分。使用該真空和磁屏蔽軸承座使得可以在任意一種環境氣體下，例如真空或任意的壓力環境氣體下，燒結制成材料。
對優選實施例的描述下面將對本發明的若干個優選實施例進行介紹。
本發明致力于一種使陶瓷粒子材料或金屬粒子壓塊，或者陶瓷前體膜更為致密的工藝。本發明可以應用于對氧化物、氮化物、碳化物以及任何其它陶瓷材料的壓塊或薄膜進行燒結。也可應用于任何金屬材料，無論其是鐵還是非鐵金屬。
本發明中用于陶瓷或金屬粒子壓塊的基本材料包括在模具內成型然后利用CIP成型工藝制成的材料、利用帶式鑄造或者絲網印刷工藝制成的薄層，以及通過將對這種薄層碾壓在一起而制成的材料。在加熱爐內對固定在高速轉動盤上的那些材料中任何一種材料進行轉動和加熱，從而生產出一種致密的燒結壓塊。用此方式，通過將由離心力所產生的應力施加到材料上并對材料進行加熱，本發明能夠生產處一種致密的薄膜或致密的燒結品。因此，本發明并不局限于所述類型、尺寸和厚度的材料，以及所述類型的基片等等。
此外，至于本發明中的基本陶瓷前體膜，生產這種薄膜的方法并不局限于此。當利用溶膠-凝膠方法生產這種薄膜時，這種方法可以是浸涂工藝和旋涂工藝中的任何一種工藝，在所述浸涂工藝中，將一特定的基片浸潤在生產出的溶膠-凝膠溶液中，而在旋涂工藝中，則是將溶膠-凝膠溶液涂敷在被置于轉動盤等物體上的基片上。
雖然通過調整溶膠-凝膠的粘度或溶膠-凝膠的涂敷量，可以控制陶瓷前體膜的厚度，但是最好使得薄膜的厚度在幾微米至幾十微米之間。在完成涂敷之后，在室溫或低溫下(等于、或小于200℃)使得薄膜干燥，然后將薄膜固附到在加熱爐內高速轉動的圓盤上。從而通過向基片施加10～700,000G的力(通過高速轉動盤而產生的離心力)，與此同時對基片進行加熱，來生產致密的陶瓷膜。
本發明的基本原理是通過在對置于工件夾持部分上的材料進行加熱同時使得所述工件夾持部分高速轉動，從而向材料表面施加離心力而生產致密的燒結膜或壓塊。離心力最好是10～700,000G，最佳是1,000～10,000G。當圓盤的直徑是8厘米并且材料被置于圓盤的圓周處時，如果圓盤的轉速是500rpm，那么施加到材料上的力是22G，如果為1000rpm，所施加的力是89G，如果為1500rpm，所施加的力是201G，如果為2000rpm，所施加的力是357G，如果為3000rpm，所施加的力是804G，如果為5000rpm，所施加的力是2236G，如果為10000rpm，所施加的力是8944G，如果為20000rpm，所施加的力是35776G，如果為50000rpm，所施加的力則是223600G。
這些力比通常在加壓燒結方法中進行燒結所使用的力要大。此外，理論上已經發現這些力能夠使得由陶瓷材料或金屬粒子材料制成的壓塊更為致密。當進行燒結時，通過增強材料粒子的擴散作用，離心力能夠增強材料粒子的最大緊湊性和材料的最大塑性變形量，并且當存在液相狀態時，能夠增強材料的粘滯流動性和用于使得材料更為致密的機械性能，比如溶解性/抽取性(dissolution/extraction)等等。因而離心力增加了陶瓷粒子材料或金屬粒子材料的密度，并且能夠使得材料在低溫下進行燒結。
雖然在本發明中并不限制加熱溫度，但是最好使得加熱溫度為300～1800℃，最佳的加熱溫度是500～1500℃。原因是如果加熱溫度低于500℃，材料將難以發生擴散，如果溫度高于1500℃，由于擴散速率快速增加，將難以獲得所期望的離心力作用效果。
下面將介紹本發明中的燒結設備。
圖1示意性地示出了本發明中利用離心力的燒結設備實施例。在附圖1中，標號10代表氣密性的加熱爐，其具有用于加熱該加熱爐內的空氣或氣體和材料的加熱部分1和用于氣密地封閉該加熱爐10的蓋6，當打開該蓋6時，能夠提供通向加熱爐10內的通道。標號2代表用于控制加熱部分1的溫度的第一控制器。標號7代表安裝在加熱爐10內的轉動盤8上的工件夾持部分。標號5代表真空和磁屏蔽軸承座，該軸承座可轉動地容收所述轉動盤8并且使得轉動盤8與安置在加熱爐10外部的轉動裝置3相連接。轉動裝置3包括用于使得轉動盤8旋轉的電動機(圖中未示)。標號4代表用于控制轉動裝置(電動機)的轉速的第二控制器。
工件夾持部分7包括有一個附件，即將被壓制和燒結的材料被緊固在其上。所述附件被構造成，通過轉動盤8的高速轉動，能夠使得材料承受徑向的離心力。
由于軸承座5是一個具有真空和磁屏蔽性能的物體，因此材料可以在真空條件下或任何類型的環境氣體下進行燒結。為了抵抗極高的環境溫度，盤8可以由陶瓷制成并可以包括一陶瓷轉軸，而軸承座5可以是一個水冷卻的真空和磁屏蔽軸承座。但是，本發明并不局限于這種材料或系統。
加熱部分1可以是一個由電阻材料制成的加熱單元，但是并不局限于此。
用于控制加熱部分1的溫度的第一控制器2可以包括，例如能夠精確地控制加熱操作的能量控制半導體閘流管、可編程的溫度控制器以及可以直接測量測試件溫度的非接觸型紅外線溫度計。
用于控制轉速的第二控制器4，例如當電動機是感應式電動機時，可以包括能夠改變頻率的逆變驅動驅動器，而當電動機是伺服電動機時，則可以包括伺服驅動器，但不局限于此。
示例下面將對本發明的示例進行介紹，但是本發明并不局限于此。示例1將鋁的細微粒子(平均直徑0.1μm)制成小球，用作即將被進行離心式燒結的材料。在將小球形成的壓塊固定到轉動盤8上的工件夾持部位7上之后，轉動盤8以10000rpm的轉速旋轉，同時以10℃/分鐘的速度將壓塊加熱到900℃。在900℃溫度下保持大約5分鐘，然后降低加熱爐內的溫度。進行比較測試，其中在相同的加熱條件下在加熱爐內燒結相同的壓塊，但是轉動盤8不轉動。通過離心式燒結后的壓塊的相對密度(表觀密度/理論密度[3990kg/m3])是95％，而通過非離心式燒結后的壓塊的相對密度是75％。從這些結果來看能夠發現，在加熱材料時對材料施加離心力能夠增加燒結后的材料密度。示例2下面，介紹第2示例，對涂敷了超細粒子的基片進行離心式燒結。將TiO2超細粒子(比表面積大約50m2/g)投入到溶劑中(溶劑的基本成分是聚乙二醇)，調整其粘度來制造出一種漿料。將所獲得的漿料置于絲網上，在石英玻璃基片上進行絲網印制。完成絲網印刷之后，在干燥爐內于150℃溫度下加熱基片。為了增加涂敷厚度，在150℃溫度下，重復10次絲網印刷和烘烤過程。將由此獲得的基片固附到離心式燒結加熱爐內的工件夾持部分上，以10000rpm的速度進行旋轉，同時以10℃/分鐘的速率將所述基片加熱到800℃。在800℃的溫度下保持5分鐘，對加熱爐進行冷卻。進行比較測試，其中在同一個離心式燒結加熱爐內以同樣的加熱條件對基片進行烘烤，但是沒有對基片施加離心力。雖然在沒有利用離心式燒結工藝燒結后的TiO2膜上用肉眼可以觀察到許多裂紋，但是在利用離心式燒結工藝燒結后的TiO2膜上卻沒有發現裂紋。從結果中可以發現，在烘烤的同時向涂層施加離心力能夠有效地阻止涂層中出現裂紋，而如果在烘烤時不施加離心力，則很有可能出現裂紋現象。示例3第三示例是一個用于展示對利用溶膠-凝膠方法生產出的薄膜(BaTiO3膜)進行離心式燒結的例子。為了生產BaTiO3膜，首先需要生產出涂敷溶液，用于生產該涂敷溶液的材料混合量是金屬鋇0.03、異丙氧基鈦0.03、乙酰丙酮7.0×103、水0.09、乙酸1.21和異丙醇100(所有都是摩爾數)。在抽成真空后，在手套式操作箱內進行混合，同時將干燥的氮氣吹入到箱體內。將異丙醇倒入瓶內，并且隨后將金屬鋇也倒入到瓶內。隨后對瓶進行加熱制成異丙醇鋇的異丙醇溶液。首先，添加入異丙醇鈦，其次將乙酰丙酮添加到異丙醇溶液內，并且在80℃下在手套式操作箱內將它們混合3小時。混合之后，將乙酸和水所組成的異丙醇溶液加入，從而制成涂敷溶液。將硅基片浸潤在所生產出的涂敷溶液內，然后以0.1毫米/秒的速度將基片提升起來，并在100℃溫度下對基片進行干燥。對基片進行5次涂敷和5次干燥(加熱)。由此獲得的基片被用作離心式燒結的材料。當將已經涂敷了一層薄膜的基片固附到離心式燒結加熱爐內的工件夾持部分上之后，以10000rpm的速度進行旋轉，同時以10℃/分鐘的速率將所述基片加熱到600℃。在600℃的溫度下保持5分鐘。進行比較測試，其中在相同的離心式燒結加熱爐內以同樣的加熱條件對已經涂敷了一層薄膜的相同的基片進行烘烤，但是沒有對基片施加離心力作用。利用X射線進行分析，檢驗兩種燒結后的基片上的薄膜的結晶相。在通過離心式燒結后的薄膜上能夠觀察到清晰的BaTiO3晶粒峰值。但是對于沒有施加離心力燒結后的薄膜來說，其具有非晶相結構。從這些結果可以發現，在對利用溶膠-凝膠方法生產出的陶瓷前體膜進行燒結的同時，向其施加離心力，能夠有效地阻止產生裂紋和剝離現象，并且使之結晶。
必須明白的是，前面所描述的實施例僅是示例性實施例，通過閱讀和理解本說明，本領域的普通技術人員能夠對它們進行多種變型。因此，本發明理應包括這些變型，并且本發明的范圍由所附的權利要求書進行限定。
權利要求
1.一種用于燒結陶瓷粒子材料壓塊、金屬粒子材料壓塊或者陶瓷前體膜的方法，其特征在于通過在對所述壓塊或者陶瓷前體膜進行加熱和灼燒的同時，向所述壓塊或者陶瓷前體膜施加離心力，來執行該燒結方法。
2.根據權利要求1中所述的方法，其特征在于所施加的離心力是10至700,000G。
3.根據權利要求1或2中所述的方法，其特征在于在300～1800℃的環境溫度下進行加熱和灼燒。
4.根據權利要求1～3之一中所述的方法，其特征在于在真空或任意環境氣體條件下進行加熱和灼燒。
5.一種用于進行燒結的設備，包括一加熱爐(10)；工件夾持部分(7)轉動地安置在加熱爐(10)內用于夾持即將被進行燒結的材料以及轉動裝置(3)，與工件夾持部分(7)連接并且使得該工件夾持部分(7)進行轉動，以便向被夾持在工件夾持部分(7)中的材料施加離心力。
6.根據權利要求5中所述的設備，其特征在于還包括有用于控制加熱爐(10)的溫度的第一控制器(2)和用于控制轉動裝置(3)的轉速的第二控制器(4)。
7.根據權利要求5中所述的設備，其特征在于所述轉動裝置(3)被安置在加熱爐(10)的外部，通過真空和磁屏蔽軸承座(5)將所述工件夾持部分(7)可旋轉地連接到轉動裝置(3)上。
8.根據權利要求5或7中所述的設備，其特征在于所述加熱爐(10)是氣密性的，并且具有蓋(6)，該蓋(6)用于提供通向加熱爐內的通道，并且用于對加熱爐(10)進行氣密性封閉。
全文摘要
本發明提供一種用于對陶瓷粒子材料壓塊、金屬粒子材料壓塊或者陶瓷前體膜進行燒結的方法,其特征在于:通過在對所述壓塊或者陶瓷前體膜進行加熱和灼燒的同時,向所述壓塊或者陶瓷前體膜施加離心力,來執行該燒結方法。
文檔編號F27D7/06GK1363536SQ0113019
公開日2002年8月14日 申請日期2001年12月26日 優先權日2000年12月26日
發明者渡利広司, 會澤守, 內村勝次, 石黑裕之, 森光英樹 申請人:獨立行政法人產業技術綜合研究所, 渡利広司, 新東V－Cerax株式會社