一種聚酯薄膜的生產方法
【專利摘要】本發明涉及一種聚酯薄膜的生產方法，具體步驟為：(1)上表層的抗靜電大有光聚酯切片、下表層抗靜電大有光聚酯切片以及中間芯層的大有光聚酯切片分別送入三層共擠雙向拉伸設備，(2)將上、下表層的改性大有光聚酯切片與中間芯層的大有光聚酯切片在260～280℃擠出熔融，熔體經過30℃以下冷卻鑄片生成PET片材；(3)鑄成的PET片材經過80～100℃預熱縱向拉伸和35℃以下溫度冷卻定型；(4)PET片材再通過86～110℃預熱橫向拉伸和150～200℃定型結晶處理；(5)最后經過牽引除去廢邊、電暈處理、檢測厚度再進行收卷卷取制得厚度23um～75um的抗靜電聚酯薄膜。本發明將納米氧化鋅通過化學接枝方法到PBT材料中，有利于改善產品的抗靜電效果。
【專利說明】一種聚酯薄膜的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及聚酯薄膜制造技術，其涉及一種抗靜電的聚酯薄膜生產方法。
【背景技術】
[0002]雙向拉伸聚酯薄膜BOPET薄膜作為蒸煮包裝袋的外層材料.常用的厚度為12 μ m。
[0003]BOPET薄膜具有如下優點:
[0004]①良好的機械性能，且剛性好，強度高。
[0005]②耐寒、耐熱性優良.適應的溫度范圍為-70?150°C。
[0006]③良好的阻水、阻氣和保香性。
[0007]④具有良好的抗靜電性，易進行真空鍍鋁，可以涂布PVDC，從而提高其熱封性、阻隔性和印刷的附著力；
[0008]⑤耐油脂及大多數溶劑、弱酸堿性液體。
[0009]BOPET薄膜的缺點是抗穿刺性能差。由于分子結構中有極性基團，稍加電暈處理后BOPET薄膜的表面張力可達B2mN/m，對印刷和復合都十分有利。當用BOPET薄膜與其他可熱封性材料(如CPP薄膜)復合后制袋時，哪十白熱封刀的溫度高達220?C，BOPET薄膜也不會熔化變形，不會粘刀，有利于復合膜制袋工藝的順利進行。有時候，也會生產BOPA//B0PET//CPP結構的復合包裝袋，此時BOPET薄膜的兩面都要用膠黏劑進行黏接復合，所以，應選用雙面都經過電暈處理的BOPET薄膜才行.且雙面的表面張力都要達到50mN/m以上，以保證雙面黏合牢固。
[0010]因此抗靜電薄膜，作為功能性塑料包裝薄膜的一個實用品種，倍受人們關注，得到了很快的發展。
[0011]近年來包裝市場特別是家用電器、燈飾照明、服裝飾品、計算機、精密儀器等，對抗靜電聚酯薄膜的需求量越來越大。此外抗靜電聚酯薄膜還廣泛應用在廣告標牌、公路運輸、安全防護工業、電氣工業以及用作標簽等。因此開展抗靜電聚酯薄膜的研制，可極大提升我國聚脂薄膜行業的技術水平，提高產品科技含量和附加值，進一步優化產業結構，推動產業的結構性調整，為企業創造較好的經濟效益，同時對提高人們生產和生活水平具有重要意義。
【發明內容】
[0012]本發明針對現有技術中聚酯薄膜的收卷和分切、下游加工、產品使用過程中容易產生靜電集聚造成不方便及安全隱患等缺點，提供了一種一種聚酯薄膜的生產方法。
[0013]為了解決上述技術問題，本發明通過下述技術方案得以解決:
[0014]一種聚酯薄膜的生產方法，其具體步驟為:
[0015](I)上表層的抗靜電大有光聚酯切片、下表層的抗靜電大有光聚酯切片以及中間芯層的大有光聚酯切片分別送入三層共擠雙向拉伸設備(即三層共擠雙向拉伸生產線)；
[0016]所述的抗靜電大有光聚酯切片的原料質量百分比為:
[0017]抗靜電型PBT切片5?10%
[0018]PEN 切片I ?3%
[0019]大有光聚酯切片余量
[0020](2)將上、下表層的抗靜電大有光聚酯切片與中間芯層的大有光聚酯切片在260?280°C擠出熔融，熔體經過30°C以下冷卻鑄片生成PET片材；
[0021](3)鑄成的PET片材經過80?100°C預熱縱向拉伸和35°C以下溫度冷卻定型；
[0022](4)PET片材再通過86?110°C預熱橫向拉伸和150?200°C定型結晶處理；
[0023](5)最后經過牽引除去廢邊、電暈處理、檢測厚度再進行收卷卷取制得厚度23um?75um的抗靜電聚酯薄膜。
[0024]所述的中間芯層，由主擠出機-單螺桿擠出機擠出；
[0025]所述的上表層和下表層，由輔助擠出機一雙螺桿擠出機擠出。
[0026]所述的主擠出機及兩臺輔助擠出機擠出的材料質量比為50?80: 10?25: 10 ?25。
[0027]所述的抗靜電大有光聚酯切片的制備方法，其具體步驟為:
[0028](一)、納米氧化鋅的表面處理
[0029]將納米氧化鋅溶于乙醇溶劑中，納米氧化鋅在乙醇中的濃度為45?55kg/m3，乙醇溶劑pH控制為8.3?8.8,然后加入氨丙基三乙氧基娃燒進行反應；反應完成后進行離心分離，對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米氧化鋅；
[0030]所述的納米氧化鋅在乙醇中的濃度為50kg/m3。
[0031](二)、帶羧酸封端的CBT初聚物的生成
[0032]將CBT粉末加熱到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同時加入催化劑二羥基烷基氯化錫，進行CBT的端羧基化，反應時間為10?15min，得到帶羧酸封端的CBT初聚物；
[0033]所述的催化劑為二羥基烷基氯化錫。
[0034]所述的催化劑用量占CBT粉末和戊二酸兩者總質量的0.55?0.75%0。
[0035]所述的CBT粉末和戊二酸的摩爾比為1: 1.2?1: 1.4，優選為1: 1.3。
[0036]所述的CBT粉末有CBT160粉碎制備；CBT在常溫下為白色固體顆粒，當溫度達到190°C時會變成水一樣的液體，在相同的粘度下PBT的粘度為其5000倍。且CBT與尼龍具有良好的相容性，潤濕性能強。當加熱到220°C時即可發生原位聚合，即生成PBT材料。
[0037]所述的生物基的戊二酸，來自生物分解得到戊二酸，有利于環保；
[0038](三)、抗靜電型PBT的原位聚合
[0039]將步驟(二)制備的CBT初聚物加熱，溫度范圍為210?240°C，并加入步驟(一)制備的氨基化的納米氧化鋅進行反應，反應時間為2?4h，然后再原位聚合，制備出抗靜電型 PBT ；
[0040]所述的氨基化的納米氧化鋅占CBT粉末和戊二酸兩者總質量的0.4?0.8%。
[0041]將納米氧化鋅通過化學接枝方法到PBT材料中，有利于改善產品的抗靜電效果，且與PET切片相容性較好。
[0042](四)、抗靜電大有光聚酯切片的制備
[0043]抗靜電大有光聚酯切片的原料質量百分比為:
[0044]抗靜電型PBT切片5?10%
[0045]PEN 切片I ?3%
[0046]大有光聚酯切片余量
[0047]將抗靜電型PBT切片，PEN切片以及有大光聚酯切片進行混合，經熔融擠出，得到抗靜電大有光聚酯切片。
[0048]在聚酯切片的市場中，“大有光”、“半消光”和“有光”等字樣都是針對聚酯切片中的二氧化鈦(T12)含量而言的。“大有光”(儀征化纖也稱其為“超有光”)聚酯切片中的二氧化鈦含量為零；“有光”聚酯切片中的二氧化鈦含量為0.10%;“半消光”聚酯切片中的二氧化鈦含量為(0.32±0.03) 全消光”聚酯切片中的二氧化鈦含量為2.4%?2.5%。
PET為聚對苯二甲酸乙二醇酯。
[0049]本發明的抗靜電聚酯薄膜體系中以氧化鋅為抗粘連添加劑，代替原有聚酯薄膜采用的抗粘連添加劑如二氧化硅、鈦白粉、硫酸鋇、磷酸鈣、高領土等，抗靜電聚酯薄膜的抗靜電效果由I個物理性能決定，即體積電阻率或者表面電阻率。他們取決于薄膜表面有機金屬陽離子顆粒的多少。采用有機金屬陽離子及二氧化硅合成的抗靜電抗粘連聚酯切片與PET超有光聚酯切片，然后應用特殊原材料配方和生產工藝制備抗靜電聚酯薄膜，可有效解決薄膜容易產生靜電問題。通過采用三層共擠雙向拉伸工藝，控制薄膜主、輔擠出機比例，從而到達控制薄膜結晶速率，通過拉伸、定型、和后處理過程，以制得高光澤度、高透光率的抗靜電聚酯薄膜。同時為了控制薄膜的生產穩定性，對縱向拉伸、橫向拉伸的比率、溫度及風量、紅外線加熱功率等具體工藝參數進行調整，以最終得到目標要求的抗靜電聚酯薄膜女口廣叩ο
【專利附圖】
【附圖說明】
[0050]圖1抗靜電型PBT的反應方程式。
【具體實施方式】
[0051]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細描述:
[0052]實施例1
[0053]一種聚酯薄膜的生產方法，其具體步驟為:
[0054](I)上表層的抗靜電大有光聚酯切片、下表層的抗靜電大有光聚酯切片以及中間芯層的大有光聚酯切片分別送入三層共擠雙向拉伸設備(即三層共擠雙向拉伸生產線)；
[0055]所述的抗靜電大有光聚酯切片的原料質量百分比為:
[0056]抗靜電型PBT切片5%
[0057]PEN 切片1%
[0058]大有光聚酯切片94%
[0059](2)將上、下表層的抗靜電大有光聚酯切片與中間芯層的大有光聚酯切片在260?280°C擠出熔融，熔體經過30°C以下冷卻鑄片生成PET片材；
[0060](3)鑄成的PET片材經過80?100°C預熱縱向拉伸和35°C以下溫度冷卻定型；
[0061](4)PET片材再通過86?110°C預熱橫向拉伸和150?200°C定型結晶處理；
[0062](5)最后經過牽引除去廢邊、電暈處理、檢測厚度再進行收卷卷取制得厚度23um?75um的抗靜電聚酯薄膜。
[0063]所述的中間芯層，由主擠出機-單螺桿擠出機擠出；
[0064]所述的上表層和下表層，由輔助擠出機一雙螺桿擠出機擠出。
[0065]所述的主擠出機及兩臺輔助擠出機擠出的材料質量比為50: 25: 25。
[0066]所述的抗靜電大有光聚酯切片的制備方法，其具體步驟為:
[0067](一)、納米氧化鋅的表面處理
[0068]將納米氧化鋅溶于乙醇溶劑中，納米氧化鋅在乙醇中的濃度為45kg/m3，乙醇溶劑pH控制為8.3，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷進行反應；反應完成后進行離心分離，對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米氧化鋅；
[0069](二)、帶羧酸封端的CBT初聚物的生成
[0070]將CBT粉末加熱到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同時加入催化劑二羥基烷基氯化錫，進行CBT的端羧基化，反應時間為10?15min，得到帶羧酸封端的CBT初聚物；
[0071]所述的催化劑為二羥基烷基氯化錫。
[0072]所述的催化劑用量占CBT粉末和戊二酸兩者總質量的0.55%。。
[0073]所述的CBT粉末和戊二酸的摩爾比為1: 1.2。
[0074](三)、抗靜電型PBT的原位聚合
[0075]將步驟(二)制備的CBT初聚物加熱，溫度范圍為210?240°C，并加入步驟(一)制備的氨基化的納米氧化鋅進行反應，反應時間為2?4h，然后再原位聚合，制備出抗靜電型 PBT ；
[0076]所述的氨基化的納米氧化鋅占CBT粉末和戊二酸兩者總質量的0.4%。
[0077]將納米氧化鋅通過化學接枝方法到PBT材料中，有利于改善產品的抗靜電效果，且與PET切片相容性較好。
[0078](四)、抗靜電大有光聚酯切片的制備
[0079]將抗靜電型PBT切片，PEN切片以及有大光聚酯切片進行混合，經熔融擠出，得到抗靜電大有光聚酯切片。
[0080]實施例2
[0081]一種聚酯薄膜的生產方法，其具體步驟為:
[0082](I)上表層的抗靜電大有光聚酯切片、下表層的抗靜電大有光聚酯切片以及中間芯層的大有光聚酯切片分別送入三層共擠雙向拉伸設備(即三層共擠雙向拉伸生產線)；
[0083]所述的抗靜電大有光聚酯切片的原料質量百分比為:
[0084]抗靜電型PBT切片8%
[0085]PEN 切片2%
[0086]大有光聚酯切片90%
[0087](2)將上、下表層的抗靜電大有光聚酯切片與中間芯層的大有光聚酯切片在260?280°C擠出熔融，熔體經過30°C以下冷卻鑄片生成PET片材；
[0088](3)鑄成的PET片材經過80?100°C預熱縱向拉伸和35°C以下溫度冷卻定型；
[0089](4)PET片材再通過86?110°C預熱橫向拉伸和150?200°C定型結晶處理；
[0090](5)最后經過牽引除去廢邊、電暈處理、檢測厚度再進行收卷卷取制得厚度23um?75um的抗靜電聚酯薄膜。
[0091]所述的中間芯層，由主擠出機-單螺桿擠出機擠出；
[0092]所述的上表層和下表層，由輔助擠出機一雙螺桿擠出機擠出。
[0093]所述的主擠出機及兩臺輔助擠出機擠出的材料質量比為66: 17: 17。
[0094]所述的抗靜電大有光聚酯切片的制備方法，其具體步驟為:
[0095](一)、納米氧化鋅的表面處理
[0096]將納米氧化鋅溶于乙醇溶劑中，納米氧化鋅在乙醇中的濃度為50kg/m3，乙醇溶劑pH控制為8.6，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷進行反應；反應完成后進行離心分離，對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米氧化鋅；
[0097](二)、帶羧酸封端的CBT初聚物的生成
[0098]將CBT粉末加熱到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同時加入催化劑二羥基烷基氯化錫，進行CBT的端羧基化，反應時間為10?15min，得到帶羧酸封端的CBT初聚物；
[0099]所述的催化劑為二羥基烷基氯化錫。
[0100]所述的催化劑用量占CBT粉末和戊二酸兩者總質量的0.65%。。
[0101]所述的CBT粉末和戊二酸的摩爾比為1: 1.3。
[0102](三)、抗靜電型PBT的原位聚合
[0103]將步驟(二)制備的CBT初聚物加熱，溫度范圍為210?240°C，并加入步驟(一)制備的氨基化的納米氧化鋅進行反應，反應時間為2?4h，然后再原位聚合，制備出抗靜電型 PBT ；
[0104]所述的氨基化的納米氧化鋅占CBT粉末和戊二酸兩者總質量的0.6%。
[0105](四)、抗靜電大有光聚酯切片的制備
[0106]將抗靜電型PBT切片，PEN切片以及有大光聚酯切片進行混合，經熔融擠出，得到抗靜電大有光聚酯切片。
[0107]實施例3
[0108]一種聚酯薄膜的生產方法，其具體步驟為:
[0109](I)上表層的抗靜電大有光聚酯切片、下表層的抗靜電大有光聚酯切片以及中間芯層的大有光聚酯切片分別送入三層共擠雙向拉伸設備(即三層共擠雙向拉伸生產線)；
[0110]所述的抗靜電大有光聚酯切片的原料質量百分比為:
[0111]抗靜電型PBT切片10%
[0112]PEN 切片3%
[0113]大有光聚酯切片87%
[0114](2)將上、下表層的抗靜電大有光聚酯切片與中間芯層的大有光聚酯切片在260?280°C擠出熔融，熔體經過30°C以下冷卻鑄片生成PET片材；
[0115](3)鑄成的PET片材經過80?100°C預熱縱向拉伸和35°C以下溫度冷卻定型；
[0116](4)PET片材再通過86?110°C預熱橫向拉伸和150?200°C定型結晶處理；
[0117](5)最后經過牽引除去廢邊、電暈處理、檢測厚度再進行收卷卷取制得厚度23um?75um的抗靜電聚酯薄膜。
[0118]所述的中間芯層，由主擠出機-單螺桿擠出機擠出；
[0119]所述的上表層和下表層，由輔助擠出機一雙螺桿擠出機擠出。
[0120]所述的主擠出機及兩臺輔助擠出機擠出的材料質量比為80: 10: 10。
[0121]所述的抗靜電大有光聚酯切片的制備方法，其具體步驟為:
[0122](一)、納米氧化鋅的表面處理
[0123]將納米氧化鋅溶于乙醇溶劑中，納米氧化鋅在乙醇中的濃度為55kg/m3，乙醇溶劑pH控制為8.8，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷進行反應；反應完成后進行離心分離，對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米氧化鋅；
[0124](二)、帶羧酸封端的CBT初聚物的生成
[0125]將CBT粉末加熱到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同時加入催化劑二羥基烷基氯化錫，進行CBT的端羧基化，反應時間為10?15min，得到帶羧酸封端的CBT初聚物；
[0126]所述的催化劑為二羥基烷基氯化錫。
[0127]所述的催化劑用量占CBT粉末和戊二酸兩者總質量的0.75%。。
[0128]所述的CBT粉末和戊二酸的摩爾比為1: 1.4。
[0129](三)、抗靜電型PBT的原位聚合
[0130]將步驟(二)制備的CBT初聚物加熱，溫度范圍為210?240°C，并加入步驟(一)制備的氨基化的納米氧化鋅進行反應，反應時間為2?4h，然后再原位聚合，制備出抗靜電型 PBT ；
[0131]所述的氨基化的納米氧化鋅占CBT粉末和戊二酸兩者總質量的0.8%。
[0132](四)、抗靜電大有光聚酯切片的制備
[0133]將抗靜電型PBT切片，PEN切片以及有大光聚酯切片進行混合，經熔融擠出，得到抗靜電大有光聚酯切片。
[0134]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍內。
【權利要求】
1.一種聚酯薄膜的生產方法，其特征在于，具體步驟為: (1)上表層的抗靜電大有光聚酯切片，下表層的抗靜電大有光聚酯切片以及中間芯層的大有光聚酯切片分別送入三層共擠雙向拉伸設備(即三層共擠雙向拉伸生產線)； 所述的抗靜電大有光聚酯切片的原料質量百分比為: 抗靜電型PBT切片5?10% PEN切片I?3% 大有光聚酯切片余量 (2)將上表層的抗靜電大有光聚酯切片，下表層的抗靜電大有光聚酯切片與中間芯層的大有光聚酯切片在260?280°C擠出熔融，熔體經過30°C以下冷卻鑄片生成PET片材； (3)鑄成的PET片材經過80?100°C預熱縱向拉伸和35°C以下溫度冷卻定型； (4)PET片材再通過86?110°C預熱橫向拉伸和150?200°C定型結晶處理； (5)最后經過牽引除去廢邊，電暈處理，檢測厚度再進行收卷卷取制得厚度23um?75um的抗靜電聚酯薄膜。
2.如權利要求1所述的一種聚酯薄膜的生產方法，其特征在于，所述的中間芯層，由主擠出機-單螺桿擠出機擠出。
3.如權利要求1所述的一種聚酯薄膜的生產方法，其特征在于，所述的上表層和下表層，由輔助擠出機——雙螺桿擠出機擠出。
4.如權利要求1或者2或者3所述的一種聚酯薄膜的生產方法，其特征在于，所述的主擠出機及兩臺輔助擠出機擠出的材料質量比為50?80: 10?25: 10?25。
5.如權利要求1所述的一種聚酯薄膜的生產方法，其特征在于，所述的抗靜電大有光聚酯切片的制備方法，其具體步驟為: (一)、納米氧化鋅的表面處理 將納米氧化鋅溶于乙醇溶劑中，納米氧化鋅在乙醇中的濃度為45?55kg/m3，乙醇溶劑pH控制為8.3?8.8,然后加入氨丙基三乙氧基娃燒進行反應；反應完成后進行離心分離，對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米氧化鋅； (二)、帶羧酸封端的CBT初聚物的生成 (三)、抗靜電型PBT的原位聚合 (四)、抗靜電大有光聚酯切片的制備 抗靜電大有光聚酯切片的原料質量百分比為: 抗靜電型PBT切片5?10% PEN切片I?3% 大有光聚酯切片余量 將抗靜電型PBT切片，PEN切片以及有大光聚酯切片進行混合，經熔融擠出，得到抗靜電大有光聚酯切片。
6.如權利要求5所述的一種聚酯薄膜的生產方法，其特征在于，在所述的步驟(一)中，所述的納米氧化鋅在乙醇中的濃度為50kg/m3。
7.如權利要求5所述的一種聚酯薄膜的生產方法，其特征在于，在所述的步驟(二)中，帶羧酸封端的CBT初聚物的生成:將CBT粉末加熱到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同時加入催化劑二羥基烷基氯化錫，進行CBT的端羧基化，反應時間為10?15min，得到帶羧酸封端的CBT初聚物。
8.如權利要求7所述的一種聚酯薄膜的生產方法，其特征在于，所述的催化劑用量占CBT粉末和戊二酸兩者總質量的0.55?0.75%o ； 所述的CBT粉末和戊二酸的摩爾比為1: 1.2?1: 1.4，優選為1: 1.3。
9.如權利要求5所述的一種聚酯薄膜的生產方法，其特征在于，在所述的步驟(三)中，抗靜電型PBT的原位聚合:將步驟(二)制備的CBT初聚物加熱，溫度范圍為210?240°C，并加入步驟(一)制備的氨基化的納米氧化鋅進行反應，反應時間為2?4h，然后再原位聚合，制備出抗靜電型PBT。
10.如權利要求9所述的一種聚酯薄膜的生產方法，其特征在于，所述的氨基化的納米氧化鋅占CBT粉末和戊二酸兩者總質量的0.4?0.8%。
【文檔編號】B29D7/01GK104139536SQ201410286739
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年6月17日 優先權日:2014年6月17日
【發明者】彭齊飛 申請人:福建百宏高新材料實業有限公司