芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝，其包括以下步驟：流延模頭擠出的濃溶液薄片經凝固、牽伸、多級水洗后，再經烘干、預熱定型和熱定型，對薄膜進行烘干和定型；所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干溫度為120℃～160℃，烘干時間為40～300s,薄膜含水率為5～30%時，烘干結束；所述薄膜烘干后進行預熱定型，預熱定型時間為20s～90s，預熱定型溫度為150℃～250℃；所述薄膜在預熱定型后進行高溫熱定型，高溫熱定型時間為20s～90s，高溫熱定型溫度為250℃～350℃。本發明將水洗后濕態薄膜所含的大量水分烘干，使薄膜結構致密化。
【專利說明】芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種干燥定型工藝，特別是涉及一種芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝。
【背景技術】
[0002]芳香族聚-1，3，4-噁二唑(簡稱P0D)是一種具備良好的耐熱、耐氧化、耐化學腐蝕、電絕緣等性能的芳雜環高分子材料，在耐高溫、電絕緣等領域有著廣泛的應用。因其合成困難、流動性能差、難以加工成型，故芳香族聚-1，3，4-噁二唑(POD)高聚物的合成、薄膜的成型加工等方面的研發成果相對較少。
[0003]流延法芳香族聚噁二唑薄膜的生產工藝流程為:由芳香族二酸和肼鹽(硫酸肼、鹽酸肼等)為單體，發煙硫酸為溶劑和脫水劑，進行溶液縮聚而成聚合物溶液，經過濾、脫泡、計量、流延模頭擠出、凝固成型、牽伸、洗滌、干燥、定型、切邊、計量、卷繞而成芳香族聚噁二唑薄膜成品。
[0004]大量的文獻結果與專利成果表明，聚酰亞胺薄膜的強度受熱定型的影響較大，未經熱定型的聚酰亞胺薄膜強度與尺寸穩定性指標偏低，影響薄膜的使用性能。而前期的專利成果(專利號為CN201110089146.4的中國專利)表明，芳香族聚_1，3，4-噁二唑薄膜的各種性能指標，與干燥定型工序工藝有密切關系。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝，其將水洗后濕態薄膜所含的大量水分烘干，使薄膜結構致密化，并在高溫作用下提高薄膜的結晶度，使薄膜結構進一步完善，提高薄膜的致密性、拉伸強度、尺寸穩定性、電絕緣性能。
[0006]本發明是通過下述技術方案來解決上述技術問題的:一種芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝，其包括以下步驟:流延模頭擠出的濃溶液薄片經凝固、牽伸、多級水洗后，再經烘干、預熱定型和熱定型，對薄膜進行烘干和定型；所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干溫度為120°C?160°C，烘干時間為40?300s，薄膜含水率為5?30%時,烘干結束；所述薄膜烘干后進行預熱定型，預熱定型時間為20s?90s,預熱定型溫度為150°C?250°C ;所述薄膜在預熱定型后進行高溫熱定型，高溫熱定型時間為20s?90s，高溫熱定型溫度為250°C?350°C。
[0007]優選地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑濕態薄膜烘干溫度為140°C?160°C，烘干時間為40?300s，薄膜含水率為5%?10%時，烘干結束。
[0008]優選地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干后進行預熱定型，預熱定型時間為20s?90s，預熱定型溫度為200°C?250°C。
[0009]優選地，所述芳香族聚-1，3，4_噁二唑流延薄膜在預熱定型后進行高溫熱定型，高溫熱定型時間為20s?90s，高溫熱定型溫度為300°C?350°C。[0010]優選地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜在烘干定型過程中縱橫向均保持張力，運行速度為5m/min~40m/min。
[0011]本發明的積極進步效果在于:本發明能將水洗后濕態薄膜所含的大量水分烘干，使薄膜結構致密化，并在高溫作用下提高薄膜的結晶度，使薄膜結構進一步完善，提高薄膜的致密性、斷裂強度與尺寸穩定性。本發明制備的芳香族聚-1，3，4-噁二唑薄膜材料，薄膜結構致密完善，薄膜的力學性能、尺寸穩定性、電絕緣性能好。
【具體實施方式】
[0012]下面給出本發明較佳實施例，以詳細說明本發明的技術方案。
[0013]本發明芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝包括以下步驟:流延模頭擠出的濃溶液薄片經凝固、牽伸、多級水洗后，再經烘干、預熱定型和熱定型，對薄膜進行烘干和定型；所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干溫度為120°C~160°C，烘干時間為40~300s,薄膜含水率為5~30%時,烘干結束；所述薄膜烘干后進行預熱定型，預熱定型時間為20s~90s，預熱定型溫度為150°C~250°C ;所述薄膜在預熱定型后進行高溫熱定型，高溫熱定型時間為20s~90s，高溫熱定型溫度為250°C~350°C。
[0014]實施例1
[0015]將0.2mm左右厚度(經衣架式模頭流延擠出的濃溶液凝固成型后的厚度)的芳香族聚-1，3，4-噁二唑含酸濕態凝膠薄膜由拉伸機進行縱向2~4倍拉伸(橫向保持不變)，再經過堿洗和水洗去除凝膠薄膜中的酸，經壓輥對薄膜進行壓榨之后縱橫向張緊進入熱風烘干機，烘干機長度為10m，烘干溫度為140°C ;再進入熱輥筒烘干機，熱輥直徑為450mm，輥數量為12，薄膜運行速度為20m/min。加熱輥溫度為140°C，烘干后薄膜含水率為5%，薄膜在烘干之后通過導絲輥導至含6個加熱導輥的預熱定型機的牽伸導輥，預熱定型機加熱溫度(預熱定型溫度)為200°C,熱棍直徑為450mm,然后進入含6個加熱導棍的熱定型機的牽伸導輥，熱定型機加熱溫度(高溫熱定型溫度)為300°C，然后依次經過切邊、計量，最后卷繞成卷等工序，得阻燃耐高溫聚噁二唑薄膜成品。產品指標如下:薄膜厚度:0.18mm ;薄膜回潮率:1.0% ;薄膜200°C熱收縮率:0.27% ;薄膜厚度偏差.( ±10% ;薄膜拉伸強度:200MPa ；拉伸斷裂伸長率:20~30% ;薄膜電擊穿強度:200kV/m。
[0016]實施例2
[0017]將0.3_左右厚度(經衣架式模頭流延擠出的濃溶液凝固成型后的厚度)的芳香族聚-1，3，4-噁二唑含酸濕態凝膠薄膜由拉伸機進行縱向2~4倍拉伸(橫向保持不變)，再經過堿洗和水洗去除凝膠薄膜中的酸，經壓輥對薄膜進行壓榨之后縱橫向張緊進入熱風烘干機，烘干機長度為10m，烘干溫度為150°C ;再進入熱輥筒烘干機，熱輥直徑為450mm，輥數量為12，薄膜運行速度為15m/min。加熱輥溫度為150°C，烘干后薄膜含水率為7%，薄膜在烘干之后通過導絲輥導至含6個加熱導輥的預熱定型機的牽伸導輥，預熱定型機加熱溫度(預熱定型溫度)為220°C,熱棍直徑為450mm,然后進入含6個加熱導棍的熱定型機的牽伸導輥，熱定型機加熱溫度(高溫熱定型溫度)為320°C，然后依次經過切邊、計量，最后卷繞成卷等工序，得阻燃耐高溫聚噁二唑薄膜成品。產品指標如下:薄膜厚度:0.25mm ;薄膜回潮率:1.2% ;薄膜200°C熱收縮率:0.32% ;薄膜厚度偏差:≤±10% ;薄膜拉伸強度:180MPa ；拉伸斷裂伸長率:25~40% ;薄膜電擊穿強度:220kV/m。[0018]實施例3
[0019]將0.5mm左右厚度(經衣架式模頭流延擠出的濃溶液凝固成型后的厚度)的芳香族聚-1，3，4-噁二唑含酸濕態凝膠薄膜由拉伸機進行縱向2~3.5倍拉伸(橫向保持不變)，再經過堿洗和水洗去除凝膠薄膜中的酸，經壓輥對薄膜進行壓榨之后縱橫向張緊進入熱風烘干機，烘干機長度為10m，烘干溫度為160°C ;再進入熱輥筒烘干機，熱輥直徑為450mm，輥數量為12，薄膜運行速度為10m/min，加熱輥溫度為160°C，烘干后薄膜含水率為8% ;薄膜在烘干之后通過導絲輥導至含6個加熱導輥的預熱定型機的牽伸導輥，預熱定型機加熱溫度(預熱定型溫度)為250°C,熱棍直徑為450mm ;再進入含6個加熱導棍的熱定型機的牽伸導輥，熱定型機加熱溫度(高溫熱定型溫度)為350°C，然后依次經過切邊、計量，最后卷繞成卷等工序，得到阻燃耐高溫聚噁二唑薄膜成品。產品指標如下:薄膜厚度:0.42mm ;薄膜回潮率:0.8% ;薄膜200°C熱收縮率:0.28% ;薄膜厚度偏差.≤±10% ;薄膜拉伸強度:170MPa ；拉伸斷裂伸長率:30~45% ;薄膜電擊穿強度:240kV/m。
[0020]實施例4
[0021]將1.0mm左右厚度(經衣架式模頭流延擠出的濃溶液凝固成型后的厚度)的芳香族聚-1，3，4-噁二唑含酸濕態凝膠薄膜由拉伸機進行縱向1.5~3倍拉伸(橫向保持不變)，再經過堿洗和水洗去除凝膠薄膜中的酸，經壓輥對薄膜進行壓榨之后縱橫向張緊進入熱風烘干機，烘干機長度為10m，烘干溫度為160°C ;再進入熱輥筒烘干機，烘干機熱輥直徑為450mm，輥數量為12，薄膜運行速度為10m/min，加熱輥溫度為160°C，烘干后薄膜含水率為10% ;薄膜在烘干之后通過導絲輥導至含6個加熱導輥的預熱定型機的牽伸導輥，預熱定型機加熱溫度(預熱定型溫度)為250°C,熱棍直徑為450mm ;然后進入含6個加熱導棍的熱定型機的牽伸導輥，熱定型機加熱溫度(高溫熱定型溫度)為350°C，然后依次經過切邊、計量，最后卷繞成卷等工序，得到阻燃耐高溫聚噁二唑薄膜成品。產品指標如下:薄膜厚度:0.88mm ;薄膜回潮率:0.6% ;薄膜200°C熱收縮率:0.30% ;薄膜厚度偏差:≤±10% ;薄膜拉伸強度:150MPa ;拉伸斷裂伸長率:40~50% ;薄膜電擊穿強度:260kV/m。
[0022]本領域的技術人員可以對本發明進行各種改型和改變。因此，本發明覆蓋了落入所附的權利要求書及其等同物的范圍內的各種改型和改變。
【權利要求】
1.一種芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝，其特征在于，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝包括以下步驟: 流延模頭擠出的濃溶液薄片經凝固、牽伸、多級水洗后，再經烘干、預熱定型和熱定型，對薄膜進行烘干和定型； 所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干溫度為120°C?160°C，烘干時間為40?300s,薄膜含水率為5?30%時，烘干結束； 所述薄膜烘干后進行預熱定型，預熱定型時間為20s?90s,預熱定型溫度為150°C?250 0C ； 所述薄膜在預熱定型后進行高溫熱定型，高溫熱定型時間為20s?90s，高溫熱定型溫度為 250°C?350°C。
2.如權利要求1所述的芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝，其特征在于，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑濕態薄膜烘干溫度為140°C?160°C，烘干時間為40?300s,薄膜含水率為5%?10%時，烘干結束。
3.如權利要求1所述的芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝，其特征在于，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干后進行預熱定型，預熱定型時間為20s?90s，預熱定型溫度為200°C?250°C。
4.如權利要求1所述的芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝，其特征在于，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜在預熱定型后進行高溫熱定型，高溫熱定型時間為20s?90s，高溫熱定型溫度為250°C?350°C。
5.如權利要求1所述的芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工藝，其特征在于，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜在烘干定型過程中縱橫向均保持張力，運行速度為 5m/min ?40m/mino
【文檔編號】B29C35/02GK103934938SQ201410156071
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月17日 優先權日:2014年4月17日
【發明者】張再興, 李永蘭, 喬志勇, 張宏偉, 孫愛華, 李文濤 申請人:常州紡織服裝職業技術學院