一種阻燃橡膠的制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種阻燃橡膠的制造方法，涉及橡膠制造領域，通過塑煉、混煉、成型、處理、涂膠、膠連和烘干七個步驟完成了阻燃橡膠的制備，這種制備的阻燃橡膠中，先塑煉，提高了橡膠的可塑性，在下面的步驟中，橡膠可以與其他物質很好地混合在一起，添加了乙腈橡膠，增加了延展性，成型步驟中，在真空環境，25℃條件下冷卻干燥24h，真空條件可以脫去混膠中的氣泡，常溫下緩慢冷卻，不易使膠體在干燥時出現裂紋，使其更緊實，聚氨酯薄膜的采用主要考慮到了氯丁橡膠的效用較好，但是中間部分比兩端部分更易耗損，增加兩片聚氨酯薄膜延長阻燃橡膠使用壽命。
【專利說明】一種阻燃橡膠的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及橡膠制造領域，特別是涉及一種阻燃橡膠的制造方法。
【背景技術】
[0002]橡膠(Rubber):具有可逆形變的高彈性聚合物材料。在室溫下富有彈性，在很小的外力作用下能產生較大形變，除去外力后能恢復原狀。橡膠屬于完全無定型聚合物，它的玻璃化轉變溫度(T g)低，分子量往往很大，大于幾十萬，氯丁橡膠以氯丁二烯為主要原料，通過均聚或少量其它單體共聚而成的。如抗張強度高，耐熱、耐光、耐老化性能優良，耐油性能均優于天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠。具有較強的耐燃性和優異的抗延燃性，其化學穩定性較高，耐水性良好。氯丁橡膠的缺點是電絕緣性能，耐寒性能較差，生膠在貯存時不穩定，用來制造用于稀漿運輸中離心泵或膜片泵的阻燃橡膠時，使用壽命低，延展性不好，本發明改變了這些缺點。
【發明內容】
[0003]為克服現有技術上的不足，本發明目的是提供一種加厚耐用阻燃橡膠的制造方法。
[0004]為實現本發明的目的，本發明的技術方案如下:
一種阻燃橡膠的制造方法，其工藝步驟如下:
(O塑煉:取氯丁橡膠生粉80g、丁腈橡膠生粉20g進行塑煉；
(2)混煉:在塑煉過的丁橡膠生粉和丁腈橡膠生粉中加入炭黑30g、短纖維10g、硬脂酸lg、納米阻燃復合物 10_15g;抗老劑1.5g和促進劑DM43.5^4.5g在混煉機中進行混煉混煉的條件為8MPa，15(Tl90°C，20min ;所述的納米阻燃復合劑的制備方法為:
Ca)將硅羥基磷灰石、紅磷、凹凸棒、水滑石、蒙脫土、鈦白粉、方解石、高嶺土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的質量份數配比混合，加入到 200 份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性阻燃復合物；
(b)、將1份一次改性阻燃復合物、10份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超聲電功率350W條件下分散2.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散3小時。過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性阻燃復合物；
(c)、將上述1份二次改性阻燃復合物在600W功率超聲波分散40min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米阻燃復合物；
(3)成型:將混煉所得熔漿乘熱倒入模具中，在真空環境，25°C條件下冷卻干燥24h，制的阻燃橡膠；
(4)處理:取兩片0.1mm聚氨酯薄膜，分別用甲醇、異丙醇和乙腈混合物超聲脫脂3飛min，用去離子水清洗干凈后，用丙酮擦拭，備用；
(5)涂膠:在溫度為25°C、空氣相對濕度小于70%的工作室內，用汽油將0.1mm聚氨酯薄膜表面清洗一遍，先蘸取少量異氰酸酯膠在汽油揮至半干時涂抹一層，進行預膠化，再等汽油全部揮干后涂上一層均勻的異氰酸酯膠；
(6)膠連:將涂膠的聚氨酯薄膜貼于阻燃橡膠兩面正中位置；
(7)烘干:置于40°C烘箱中烘lOmin。
[0005]上述一種阻燃橡膠的制造方法，其中，在(3)步驟中異丙醇和乙腈混合物中異丙醇和乙腈的體積比為1:1。
[0006]上述一種阻燃橡膠的制造方法，其中，在(4)步驟中的0.1mm聚氨酯薄膜為直徑2cm的圓形薄膜。
[0007]上述一種阻燃橡膠的制造方法，其中，在(5)步驟中，異氰酸酯膠的厚度為0.08mm厚度。
[0008]本發 明的有益效果:通過塑煉、混煉、成型、處理、涂膠、膠連和烘干七個步驟完成了阻燃橡膠的制備，這種制備的阻燃橡膠中，先塑煉，提高了橡膠的可塑性，在下面的步驟中，橡膠可以與其他物質很好地混合在一起，添加了乙腈橡膠，增加了延展性，成型步驟中，在真空環境，25°C條件下冷卻干燥24h，真空條件可以脫去混膠中的氣泡，常溫下緩慢冷卻，不易使膠體在干燥時出現裂紋，使其更緊實，聚氨酯薄膜的采用主要考慮到了氯丁橡膠的效用較好，但是中間部分比兩端部分更易耗損，增加兩片聚氨酯薄膜延長阻燃橡膠使用壽命，0.01mm的厚度也不影響阻燃橡膠的使用，涂膠過程中，先蘸取少量異氰酸酯膠在汽油揮至半干時涂抹一層，進行預膠化，再等汽油全部揮干后涂上一層均勻的異氰酸酯膠，使得膠水的粘性發揮更好，增強粘膠能力。本發明制備的阻燃劑不含鹵素、有機物，無毒環保，應用前景廣闊；本發明進行二次改性，這樣的好處是:增加反應活性點，提高改性效果；改性的同時又能蒸除體系中的水分，干燥與改性同時進行，提高了工作效率；納米級硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等自身微孔中存在大量的物理和化學吸附水，在高溫下產生水蒸汽，阻斷氧氣，吸收熱量，達到多重阻燃的功效；強大吸附性能可以有效改善幾種阻燃劑的協同作用，阻止被阻燃物質溫度升高，提高了阻燃效率；硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等資源豐富，大大降低了阻燃劑的工業成本，也為凹凸棒土的開發應用提供了一條新途徑；本發明采用溶液法超聲波分散及機械高速攪拌器攪拌，使得阻燃劑各自組分在溶液中達到了納米級分散，有效避免了對復合材料的自然氧化，從而使復合材料具有更好的力學性能。
【具體實施方式】
[0009]為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。
[0010]實施例1:
一種阻燃橡膠的制造方法，其工藝步驟如下:
(1)塑煉:取氯丁橡膠生粉80g、丁腈橡膠生粉20g進行塑煉，提高其可塑性，乙腈橡膠的添加，增加了延展性；
(2)混煉:在塑煉過的丁橡膠生粉和丁腈橡膠生粉中加入炭黑30g、短纖維10g、硬脂酸lg、納米阻燃復合物 10_15g;抗老劑1.5g和促進劑DM43.5^4.5g在混煉機中進行混煉混煉的條件為8MPa，15(Tl90°C，20min ;所述的納米阻燃復合劑的制備方法為:
Ca)將硅羥基磷灰石、紅磷、凹凸棒、水滑石、蒙脫土、鈦白粉、方解石、高嶺土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的質量份數配比混合，加入到 200 份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性阻燃復合物；
(b)、將1份一次改性阻燃復合物、10份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超聲電功率350W條件下分散2.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散3小時。過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性阻燃復合物；
(C)、將上述1份二次改性阻燃復合物在600W功率超聲波分散40min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米阻燃復合物；
(3)成型:將混煉所得熔漿乘熱倒入模具中，在真空環境，25°C條件下冷卻干燥24h，制的阻燃橡膠，真空條件可以 脫去混膠中的氣泡，常溫下緩慢冷卻，不易使膠體在干燥時出現裂紋，使其更緊實；
(4)處理:取兩片0.1mm聚氨酯薄膜，分別用甲醇、異丙醇和乙腈混合物超聲脫脂5min，用去離子水清洗干凈后，用丙酮擦拭，備用，聚氨酯薄膜的采用主要考慮到了氯丁橡膠的效用較好，但是中間部分比兩端部分更易耗損，增加兩片聚氨酯薄膜延長阻燃橡膠使用壽命，
0.01mm的厚度也不影響阻燃橡膠的使用；
(5)涂膠:在溫度為25°C、空氣相對濕度小于70%的工作室內，用汽油將0.1mm聚氨酯薄膜表面清洗一遍，先蘸取少量異氰酸酯膠在汽油揮至半干時涂抹一層，進行預膠化，再等汽油全部揮干后涂上一層均勻的異氰酸酯膠，使得膠水的粘性發揮更好，增強粘膠能力；
(6)膠連:將涂膠的聚氨酯薄膜貼于阻燃橡膠兩面正中位置；
(7)烘干:置于40°C烘箱中烘lOmin。
[0011]上述一種阻燃橡膠的制造方法，其中，在(3)步驟中異丙醇和乙腈混合物中異丙醇和乙腈的體積比為1:1。
[0012]上述一種阻燃橡膠的制造方法，其中，在(4)步驟中的0.1mm聚氨酯薄膜為直徑2cm的圓形薄膜。
[0013]上述一種阻燃橡膠的制造方法，其中，在(5)步驟中，異氰酸酯膠的厚度為0.08mm厚度。
[0014]這種阻燃橡膠的制造方法中，通過塑煉、混煉、成型、處理、涂膠、膠連和烘干七個步驟完成了阻燃橡膠的制備，這種制備的阻燃橡膠中，先塑煉，提高了橡膠的可塑性，在下面的步驟中，橡膠可以與其他物質很好地混合在一起，添加了乙腈橡膠，增加了延展性，成型步驟中，在真空環境，25°C條件下冷卻干燥24h，真空條件可以脫去混膠中的氣泡，常溫下緩慢冷卻，不易使膠體在干燥時出現裂紋，使其更緊實，聚氨酯薄膜的采用主要考慮到了氯丁橡膠的效用較好，但是中間部分比兩端部分更易耗損，增加兩片聚氨酯薄膜延長阻燃橡膠使用壽命，0.01mm的厚度也不影響阻燃橡膠的使用，涂膠過程中，先蘸取少量異氰酸酯膠在汽油揮至半干時涂抹一層，進行預膠化，再等汽油全部揮干后涂上一層均勻的異氰酸酯膠，使得膠水的粘性發揮更好，增強粘膠能力。本發明制備的阻燃劑不含鹵素、有機物，無毒環保，應用前景廣闊；本發明進行二次改性，這樣的好處是:增加反應活性點，提高改性效果；改性的同時又能蒸除體系中的水分，干燥與改性同時進行，提高了工作效率；納米級硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等自身微孔中存在大量的物理和化學吸附水，在高溫下產生水蒸汽，阻斷氧氣，吸收熱量，達到多重阻燃的功效；強大吸附性能可以有效改善幾種阻燃劑的協同作用，阻止被阻燃物質溫度升高，提高了阻燃效率；硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等資源豐富，大大降低了阻燃劑的工業成本，也為凹凸棒土的開發應用提供了一條新途徑；本發明采用溶液法超聲波分散及機械高速攪拌器攪拌，使得阻燃劑各自組分在溶液中達到了納米級分散，有效避免了對復合材料的自然氧化，從而使復合材料具有更好的力學性能。
[0015]實施例2:其余與所述實施例1相同，不同之處在于，在(2)步驟中，混煉的條件為8MPa,100°C，lh，但是這樣的溫度下，延長時間也不能增強混煉效果，得到的混膠易開裂。
[0016]實施例3:其余與所述實施例1相同，不同之處在于，在(5)步驟中，異氰酸酯膠的
厚度涂薄一點，跟預膠化厚度一樣，聚氨酯薄膜易脫落。
[0017]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本
【發明內容】
所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的【技術領域】，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【權利要求】
1.一種阻燃橡膠的制造方法，其特征在于，其工藝步驟如下: (O塑煉:取氯丁橡膠生粉80g、丁腈橡膠生粉20g進行塑煉； (2)混煉:在塑煉過的丁橡膠生粉和丁腈橡膠生粉中加入炭黑30g、短纖維10g、硬脂酸lg、納米阻燃復合物 10_15g;抗老劑1.5g和促進劑DM43.5^4.5g在混煉機中進行混煉混煉的條件為8MPa，15(Tl90°C，20min ;所述的納米阻燃復合劑的制備方法為: Ca)將硅羥基磷灰石、紅磷、凹凸棒、水滑石、蒙脫土、鈦白粉、方解石、高嶺土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的質量份數配比混合，加入到 200 份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性阻燃復合物； (b)、將1份一次改性阻燃復合物、10份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超聲電功率350W條件下分散2.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散3小時。
2.過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性阻燃復合物； (C)、將上述1份二次改性阻燃復合物在600W功率超聲波分散40min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米阻燃復合物； (3)成型:將混煉所得熔漿乘熱倒入模具中，在真空環境，25°C條件下冷卻干燥24h，制的阻燃橡膠； (4)處理:取兩片0.1mm聚氨酯薄膜，分別用甲醇、異丙醇和乙腈混合物超聲脫脂3飛min，用去離子水清洗干凈后，用丙酮擦拭，備用； (5)涂膠:在溫度為25°C、空氣相對濕度小于70%的工作室內，用汽油將0.1mm聚氨酯薄膜表面清洗一遍，先蘸取少量異氰酸酯膠在汽油揮至半干時涂抹一層，進行預膠化，再等汽油全部揮干后涂上一層均勻的異氰酸酯膠； (6)膠連:將涂膠的聚氨酯薄膜貼于阻燃橡膠兩面正中位置； (7)烘干:置于40°C烘箱中烘lOmin。
3.根據權利要求1所述的一種阻燃橡膠的制造方法，其特征在于，在(3)步驟中異丙醇和乙腈混合物中異丙醇和乙腈的體積比為1:1。
4.根據權利要求1所述的一種阻燃橡膠的制造方法，其特征在于，在(4)步驟中的0.1mm聚氨酯薄膜為直徑2cm的圓形薄膜。
5.根據權利要求1所述的一種阻燃橡膠的制造方法，其特征在于，在(5)步驟中，異氰酸酯膠的厚度為0.08mm厚度。
【文檔編號】B29C39/02GK103538348SQ201310431011
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月22日 優先權日:2013年9月22日
【發明者】周建, 顏玉榮 申請人:蘇州市湘園特種精細化工有限公司