專利名稱：一種制備具有曲率可控圓弧形截面的高溫樹脂陽模的方法
技術領域：
本發明涉及在微細加工領域中，一種利用通氣后向外凸出的彈性膜作為母模板，制作具有圓弧型截面的高溫樹脂陽模的方法。
背景技術：
高分子材料具有種類多、價廉、易加工成型并易實現批量生產而成為一次性器件等優勢，近年來備受人們的青睞，是加工微流控芯片的主要材料之一。復制成型是高聚物微流控芯片加工中最常用的技術，其中包括熱壓法、模塑法等。使用復制成型技術首先需 要一個具有與芯片微結構陰陽互補模具，其中以具有凸起微結構的陽模最為常用。微陽模一般采用硅片以光刻一濕法腐蝕制備，或用金屬以LIGA技術制備。其中硅片陽模易碎不耐用，金屬陽模牢固度高但加工成本很高。在實驗室制備微流控芯片時，也可在硅片基底上以SU-8等光膠制備陽模，但這類光膠陽模硬度低，只能用于澆筑聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片，不能用于熱壓熱塑型高聚物芯片。最近有人報導了以光膠陽模作為母模，通過兩次翻模，制備具有一定硬度的高溫樹脂陽模，成功用于熱塑型高聚物微流控芯片通道的熱壓成型。相比于硅片和金屬陽模，高溫樹脂陽模具有成本低、易加工、有一定硬度、不易碎等優點。微流控芯片通道截面大多呈矩形或梯形結構，但是在一些特殊體系，要求微通道或微結構具有圓弧形截面，如集成有氣動微閥的微流控液路通道系統。這是因為，只有將液路通道的截面做成圓弧形，當微閥執行關閉指令時，在氣壓的作用下，形變后的彈性閥膜才能與液路通道緊密貼合，完全阻斷液流。利用刻蝕方法制得的硅陽模或利用電鑄法制得的金屬陽模的截面均為矩形或梯形結構。Unger等在制備SU-8光膠陽模時，當光刻-顯影，陽模初步成型后，再通過加熱使光膠回軟，在光膠自身表面張力的作用下，矩形截面光膠棱角收縮鈍化，最終轉變成半圓弧形截面，從而制得圓弧形截面的光膠陽模，以此作為澆注用聚二甲基硅氧烷(PDMS )的陽模，制得了具有圓弧形通道截面的PDMS基片，用于制備集成化微閥陣列微流控芯片分析系統[M. A. Unger, H. P. Chou, T. Thorsen, A. Scherer, S. R.Quake, Science, 2000, 228，113-116]。另外，在某些微流控體系中需要在芯片上集成具有一定曲率半徑的微透鏡。Hsieh等利用加熱使光膠回軟的方法，加工了具有凸型結構的光膠陽模，用于PDMS高聚物制備陣列微凸透鏡[H. T. Hsieh, V. Lin, J. L. Hsieh, G. D. J.Su, Optical Communications, 2011, 284，5225-5230]。但是，采用這種光膠回軟法制得的半圓弧形微結構，曲率半徑難以精確控制，而且光膠模具微結構的寬厚比不能太大，否則加熱回軟時，除了在光膠凸起微結構的邊緣圓弧化以外，光膠凸起結構的中間部分會發生凹陷，導致無法得到完美的圓弧形微結構。因此，該方法的一個突出的缺點是不適宜制備高寬深比的圓弧形微結構。另外，這種光膠陽模具有熱塑性，不能用作PMMA等熱塑型高聚物芯片的熱壓模具。
發明內容
本發明旨在供一種簡單而且曲率可控的、具有圓弧形微結構的高溫樹脂陽模的制備方法，其特點是利用通氣后向外凸出的彈性膜作為母模，經PDMS澆注翻制陰模，最后以澆注法制得高溫樹脂陽模。本發明的具體技術方案如下
一種具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，利用通氣后向外凸出的彈性膜作為母模板，通過軟刻蝕技術先制作圓弧形截面的PDMS過渡陰模，再用PDMS陰模翻制高溫樹脂陽模，具體步驟為
(1)用數控銑床或熱壓法在熱塑型高聚物片上加工制備帶有通道網絡的氣壓模板基
片;· (2)將氣壓模板帶通道網絡的一面進行紫外光輻射預處理；
(3)將彈性薄膜與氣壓模板通過膠水封合，得到由氣壓模板-彈性薄膜組合的氣壓模亙.
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(4)向氣壓模具的通道網絡內通入壓縮氣體，使彈性薄膜向外凸出，形成具有圓弧截面通道的母陽模；
(5)在凸出的母陽模上澆注PDMS預聚體，加熱固化，揭下后得到PDMS陰模；
(6)將高溫樹脂預聚體平鋪在潔凈的載玻片上，加熱脫水汽后將PDMS陰模覆蓋其上，輕壓后加熱，待高溫樹酯固化后，揭下PDMS陰模后即得到具有圓弧形凸出微結構的高溫樹脂陽模。本發明所述的氣壓模板的材料是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)或聚苯乙烯(PS)。本發明所述的氣壓模板的通道網絡可以通過數控銑床或熱等方法制備所得，其通道截面可以是矩形或梯形。本發明所述的紫外光輻射預處理所采用的紫外燈是具有產生臭氧功能的低壓汞燈，其輻射的紫外光為254 nm。本發明所述的彈性薄膜可以是PDMS或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)。本發明采用El-Cast 760環氧樹脂膠水將PMMA氣壓模板與彈性薄膜封合成氣壓模具。本發明所述的膠水的體配制方法是先將膠水成份A與成份B按16:1的質量比混合，再用等質量的丙酮稀釋混合物，封合前，PMMA氣壓模板須按權利要求4經紫外光照處理。本發明所述的具有圓弧截面通道的母陽模是通過向氣壓模板-彈性薄膜組合的氣壓模具中通入壓縮氣體，使彈性薄膜向外凸出，形成圓弧截面微結構的母陽模。本發明所述的母陽模微結構的曲率是通過控制壓縮氣體的壓強而得到。本發明所述的高溫樹脂為Duralco 4460樹脂。本發明的有益效果如下
①利用通氣后向外凸出的彈性膜作為母模板，再通過兩次澆鑄的軟刻蝕方法制作高溫樹脂陽模通過調節壓縮氣體的壓強控制凸出微結構的曲率，解決了傳統光膠軟化方法難以控制曲率和難以制備高寬深比的圓弧微結構(如微通道、微透鏡等)的難題。③本方法制得的高溫樹脂陽模可以用作熱壓、澆鑄等工藝制備高聚物芯片的模具，而且牢固度高，可以多次熱壓而不發生損壞；④本制備方法簡單，成本低。
圖I具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制作流程 圖中(a)使用數控銑床或熱壓法在熱塑型高聚物基 片上加工氣壓模板；(b)將氣壓模板經紫外處理后，用膠水將其與彈性薄膜封合形成氣壓模具；(C)向通道內通入壓縮氣體使彈性膜凸起形成母陽模，向母陽模澆注PDMS預聚體；(d)將制得的PDMS陰模平壓入高溫樹脂預聚體；(e)高溫樹脂固化后脫去PDMS陰模，得到具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模；I-具有通道網路的氣壓模板；2_彈性薄膜；3-PDMS ；4-高溫樹脂；5_載玻片；
圖2以圓弧形截面的高溫樹脂為陽模，制作集成化氣動微閥的高聚物芯片的制作流程
圖中(a)用高溫樹脂陽模熱壓熱塑型高聚物片；(b)脫模得到帶有圓弧形液路通道的高聚物基片；(c)彈性薄膜經過等離子體處理，使其兩面均具有可粘合性；(d)將數控銑床或熱壓加工出氣路通道的高聚物基片與彈性薄膜封合；(e)將帶有圓弧形液路通道的熱塑型高聚物基片與彈性薄膜的另一面封合，得到完整的集成化氣動微閥的高聚物芯片。I-載玻片；2-圓弧形截面的高溫樹脂；3-熱塑型高聚物片材；4_具有圓弧液路通道的高聚物基片；5_彈性薄膜；6_具有氣路控制通道的高聚物基片；7_集成氣動微閥的全高聚物微流控芯片。
具體實施例方式實施例I :具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制作。本發明中的彈性膜可以是PDMS、FEP等彈性薄膜，氣壓模板的材料可以是PMMA、PC、PS等熱塑型高聚物。本實施例以PMMA和FEP為例作詳細說明。參見圖1，利用通氣后向外凸出的彈性膜作為母模板、制作具有圓弧型截面的高溫樹脂陽模的步驟為
A、用數控銑床或熱壓法加工制備帶有通道網絡的PMMA氣壓模板；
B、將PMMA氣壓模板帶通道網絡的一面進行紫外光輻射預處理30min (輻照強度為2. 5 mff/cm2)；
C、將El-Cast760膠水成份A與成份B按16:1的質量比混合，用等質量的丙酮稀釋混合物后倒在一聚對苯二甲酸乙二酯(PET,厚度0. I mm)薄片上,6000 rpm甩膠30 s,使之均與鋪開；
D、將經過(B)紫外光輻照處理的PMMA氣壓模板通道面朝下，貼在涂覆有El-Cast760膠水的PET上，并使膠水層與PMMA表面充分接觸，脫開后PMMA氣壓模板的帶通道的一面上即沾有膠水；
E、將FEP彈性薄膜與帶有通道網絡的PMMA模具基片通過膠水粘合，置于熱壓機中，施加500 kg壓力，50 ° C下加熱12 h，使膠水充分固化，取出，得到不可逆封合的PMMA-FEP組合氣壓模具；
F、在PMMA-FEP組合氣壓模具的四周圍上一圈膠帶紙；向膜上澆注PDMS前聚體和固化劑(10 :1)的混合物，輕輕振動后放入50 ° C的電熱板上加熱。當PDMS混合物變得比較粘稠但尚未完全固化時，向組合氣壓模具的通道內通入一定壓強的壓縮氣體，使彈性膜向外凸出，形成圓弧形截面通道的母陽模，保持溫度和壓力，直到PDMS完全固化。揭下后得到PDMS陰模；
G、將高溫樹脂的成份A和成份B以10:8的質量比混合并脫氣，均勻鋪在潔凈的載玻片上，并將載玻片置于烤膠機上，121 ° C下加熱15 min，除去載玻片與高溫樹脂中的水汽；
H、將PDMS陰膜帶有通道的一面朝下，覆蓋在高溫樹脂上，通過載玻片輕壓PDMS陰模使其陷入高溫樹脂，繼續加熱4 h，使高溫樹脂完全固化。冷卻至室溫后，揭下后即得到具有圓弧形凸出微結構的高溫樹脂陽模。·
實施例2 :以圓弧型截面的高溫樹脂為陽模，制作集成化微閥的高聚物芯片。本實施例以制作以FEP薄膜作為彈性膜、PMMA控制通道基片和PMMA液路通道基片的全高聚物氣動微閥芯片為例作詳細說明。圖2是以圓弧型截面的高溫樹脂為陽模，制作集成化微閥的全高聚物芯片的流程圖。其制作步驟為
A、將2.0mm厚的PMMA片裁剪成35 mm X 25 mm矩形空白片。用高溫樹脂陽模熱壓PMMA空白片，熱壓溫度為110 ° C，壓力2. 2 MPa，熱壓時間為3 min，脫模后即制得具有圓弧形液路通道截面的PMMA基片；
B、用數控銑床或熱壓法制作帶有控制氣路通道的PMMA控制通道基片；
C、取一比PMMA基片略大的FEP彈性薄膜(DuPont,USA，厚度12.5 mm)，放入等離子體清洗機的清洗腔中，處理2 min,使FEP膜兩面均具有可粘合性；
D、將PMMA控制通道基片在紫外燈下輻照處理30min (輻照強度為2. 5 mff/cm2)；
E、將El-Cast760膠水成份A與成份B按16:1的質量比混合，用等質量的丙酮稀釋混合物后，倒在PET薄片上,6000 rpm甩膠30 s,使之均勻鋪開；
F、將(D)中經過紫外光輻照處理的帶有PMMA控制通道基片通道面朝下，貼在涂覆有El-Cast 760膠水的PET上，并使膠水層與PMMA表面充分接觸，脫開后PMMA氣路控制基片的通道面即沾有膠水；
G、將經過(B)等離子體處理的FEP彈性薄膜與經過(F)處理的PMMA控制通道基片對準貼合，置于熱壓機中，施加500 kg壓力，50 ° C下加熱12 h，使膠水充分固化，取出，得到不可逆封合的PMMA控制基片-FEP彈性薄膜半芯片；
H、將(A)制得的帶有圓弧液路通道的PMMA液路通道基片在紫外燈下輻照處理30min后(輻照強度為2. 5 mff/cm2),與(G)制得的半芯片，在顯微鏡下對準通道位置，按(F)和(G)的方法封合，制得“PMMA控制基片-FEP彈性薄膜-PMMA液路基片”三層結構的全熱塑型高聚物微氣閥芯片。
權利要求
1.一種具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，其特征是利用通氣后向外凸出的彈性膜作為母模板，通過軟刻蝕技術先制作圓弧形截面的PDMS過渡陰模，再用PDMS陰模翻制高溫樹脂陽模，具體步驟為 用數控銑床或熱壓法在熱塑型高聚物片上加工制備帶有通道網絡的氣壓模板基片； 將氣壓模板帶通道網絡的一面進行紫外光輻射預處理； 將彈性薄膜與氣壓模板通過膠水封合，得到由氣壓模板-彈性薄膜組合的氣壓模具； 向氣壓模具的通道網絡內通入壓縮氣體，使彈性薄膜向外凸出，形成具有圓弧截面通道的母陽模； 在凸出的母陽模上澆注PDMS預聚體，加熱固化，揭下后得到PDMS陰模； 將高溫樹脂預聚體平鋪在潔凈的載玻片上，加熱脫水汽后將PDMS陰模覆蓋其上，輕壓后加熱，待高溫樹酯固化后，揭下PDMS陰模后即得到具有圓弧形凸出微結構的高溫樹脂陽模。
2.根據權利要求I所述的具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，其特征是所述的氣壓模板的材料是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)或聚苯乙烯(PS)。
3.根據權利要求I所述的具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，其特征是所述的氣壓模板的通道網絡可以通過數控銑床或熱等方法制備所得，其通道截面可以是矩形或梯形。
4.根據權利要求I所述的具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，其特征是所述的紫外光輻射預處理所采用的紫外燈是具有產生臭氧功能的低壓汞燈，其輻射的紫外光為 254 nm0
5.根據權利要求I所述的具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，其特征是所述的彈性薄膜可以是PDMS或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)。
6.根據權利要求I所述的具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，其特征是采用El-Cast 760環氧樹脂膠水將PMMA氣壓模板與彈性薄膜封合成氣壓模具。
7.根據權利要求6所述的具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，其特征是所述的膠水的體配制方法是先將膠水成份A與成份B按16:1的質量比混合，再用等質量的丙酮稀釋混合物，封合前，PMMA氣壓模板須按權利要求4經紫外光照處理。
8.根據權利要求I所述的具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，其特征是所述的具有圓弧截面通道的母陽模是通過向氣壓模板-彈性薄膜組合的氣壓模具中通入壓縮氣體，使彈性薄膜向外凸出，形成圓弧截面微結構的母陽模。
9.根據權利要求I所述的具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，其特征是所述的母陽模微結構的曲率是通過控制壓縮氣體的壓強而得到。
10.根據權利要求I所述的具有圓弧形截面的高溫樹脂陽模的制備方法，其特征是所述的高溫樹脂為Duralco 4460樹脂。
全文摘要
本發明提供一種制備具有曲率可控圓弧形截面的高溫樹脂陽模的方法，通過膠水將彈性薄膜與帶有通道網絡的熱塑型高聚物氣壓模板封合，得到由氣壓模板-彈性薄膜的組成的氣壓模具，向氣壓模具的通道網絡內通入壓縮氣體，使彈性薄膜向外凸出，形成具有圓弧截面通道的母陽模；將PDMS預聚體澆鑄于該母陽模，得到PDMS陰模；最后采用壓印法將PDMS陰模的圖案轉移到高溫樹脂的前聚體，固化后即可得到帶有圓弧形凸起截面的高溫樹脂陽模。所制陽模凸出微結構的曲率可通過調節氣壓控制，制得的陽模硬度較大且不易碎、制備成本低，可以用于以澆注法或熱壓法制備具有圓弧型截面的高聚物微流控通道、微透鏡等器件。
文檔編號B29C33/38GK102785316SQ201210244409
公開日2012年11月21日 申請日期2012年7月16日 優先權日2012年7月16日
發明者何巧紅, 陳恒武, 黃山石, 黃江 申請人:浙江大學