專利名稱：一種pbt工程塑料、其制備方法和應用的制作方法
一種PBT工程塑料、其制備方法和應用技術領域
本發明屬于高分子材料技術領域，尤其涉及一種PBT工程塑料、其制備方法和應用。
背景技術：
聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一種優良的熱塑性工程塑料，因其具有高的耐熱 性、韌性、耐疲勞性、耐候性、吸水率低等優良性能，近年來在國內外被廣泛應用。而經過玻 璃纖維或礦物填充增強阻燃改性后，其機械強度更高，成型收縮率有了很大改善，可以取代 一些金屬、熱固性塑料及其它熱塑性塑料。
但是最新的澳洲標準對應用于極端環境中的電器產品更是提出了灼熱絲測試 值(GWIT)850°C 30s不起燃的高要求；IEC組織提出的耐漏電起痕指數(CTI)彡300V的 要求，而且隨著技術的革新，耐漏電起痕指數的要求也已經提高到350V。目前廣泛應用 于電器產品中的增強阻燃改性PBT材料只能基本滿足UL-941/16in V0、耐漏電起痕指數 (CTI)彡300V和灼熱絲測試值(GWIT) 750°C 30s不起燃的要求，不能同時滿足新澳洲標準 和實際應用中的高要求，大大影響到PBT工程塑料的應用。發明內容
有鑒于此，本發明實施例提供一種PBT工程塑料，解決現有技術中PBT塑料灼熱絲 測試性能、耐漏電起痕指數不高的技術問題。
本發明是這樣實現的，
一種PBT工程塑料，包括如下重量份數的組分
PBT 樹脂45-75
阻燃劑15-30
阻燃協效劑4-10
潤滑劑0.8-1.2
玻璃纖維觀-33
增韌劑3-5
抗氧化劑0.2-0.5
該阻燃劑選自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃劑、四溴雙酚A中的兩種或多 種；該阻燃協效劑為三氧化二銻和/或銻酸鈉。
以及，
一種PBT工程塑料制備方法，包括如下步驟
S01，將如下重量份數的組分混攪拌、混合，得到PBT工程塑料前體；
S02，將該PBT工程塑料前體于220_240°C條件下擠出處理，得到PBT工程塑料，在 擠出處理步驟中，加入重量份數為觀-33的玻璃纖維，
PBT 樹脂45-75
阻燃劑15-30
阻燃協效劑4-10
潤滑劑0. 8-1. 2
增韌劑3-5
抗氧化劑0. 2-0. 5
該阻燃劑選自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃劑、四溴雙酚A中的兩種或多 種；該阻燃協效劑為三氧化二銻和/或銻酸鈉。
本發明實施例進一步提供上述PBT工程塑料在電器產品、工具箱外殼、電線電纜 中的應用。
本發明實施例PBT工程塑料，通過阻燃劑和阻燃協效劑的改性作用，使PBT工程塑 料的灼熱絲測試值、耐漏電起痕指數等性能得到極大提高。本發明實施例PBT工程塑料制 備方法，使用的原材料來源廣泛，成本低廉，使產品在滿足高標準的要求的前提下具有極大 的市場競爭力，制備過程簡單，生產工藝流暢、可控，生產效益高，非常適于工業化生產。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于 限定本發明。
本發明實施例提供一種PBT工程塑料，包括如下重量份數的組分
PBT 樹脂45-75
阻燃劑15-30
阻燃協效劑4-10
潤滑劑0. 8-1. 2
玻璃纖維觀-33
增韌劑3-5
抗氧化劑0. 2-0. 5
該阻燃劑選自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃劑、四溴雙酚A中的兩種或多 種；該阻燃協效劑為三氧化二銻和/或銻酸鈉。
本發明實施例PBT工程塑料，通過阻燃劑和阻燃協效劑的改性作用，使PBT工程塑 料的灼熱絲測試值、耐漏電起痕指數等性能得到極大提高。通過增韌劑及玻璃纖維對PBT 樹脂的改性作用，使PBT工程塑料的機械性能有了顯著提升。
具體地，本發明實施例PBT工程塑料重量份的單位為克、千克或噸。
具體地，該PBT樹脂是指聚對苯二甲酸丁二醇酯，本發明實施例使用的PBT樹脂的 相對密度為1. 33-1. 36，熔點為222-227°C，熔體粘度為0. 9-1. ldl/g。
具體地，該阻燃劑選自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃劑、四溴雙酚A中的兩 種或多種，該阻燃劑中組分的組成沒有重量份數限制，例如，該阻燃劑由十溴二苯乙烷、溴 代三嗪及磷氮阻燃劑組成，該十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃劑的重量份數之比可以為 1:1: 1，也可以為1 2 3等。
具體地，該阻燃協效劑沒有限制，例如，三氧化二銻和/或銻酸鈉，該銻酸鈉和三氧化二銻的重量份數沒有限制，可以為1 1，也可以為2 1或3 2等。
該阻燃劑受熱時分解，產生不燃氣體，將可燃物分解產生的可燃氣體的濃度沖淡 到燃燒下限以下。同時也對燃燒區內的氧濃度進行稀釋，阻止燃燒的繼續進行，達到阻燃的 作用；該阻燃協效劑協同該阻燃劑起到阻燃作用，提升該阻燃劑的阻燃效果。
具體地，該潤滑劑選自OP蠟、偶聯劑、白油中的一種或以上，通過在PBT工程塑料 中添加潤滑劑，使該阻燃劑和阻燃協效劑在PBT樹脂中充分分散，提升PBT工程塑料阻燃效 果的均勻性。該潤滑劑的重量份數為0. 8-1. 2。
具體地，該抗氧劑選自三甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙烯晴、 四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4_ 二叔丁基酚) 亞磷酸酯中的一種或以上(市售1010、168、6沈等)，該抗氧劑的重量份數為0.2-0.5。通 過在PBT樹脂中摻雜抗氧劑，防止制備方法中經過雙螺桿擠出機處理時氧化變色，因此可 以保持PBT樹脂原本的顏色。
具體地，該玻璃纖維沒有限制，可以為各種玻璃纖維，例如長玻璃纖維、短切玻璃 纖維(長玻璃纖維和短切玻璃纖維為本領域中慣常用語)，優選的為長玻璃纖維，該玻璃纖 維的直徑為5-13微米。該玻璃纖維的重量份數為觀-33。
具體地，該增韌劑選自EPDM接枝馬來酸酐或丙烯酸酯接枝三元乙丙彈性體(市售 PC-15)、1125AC等，增韌劑的重量份數為3_5，通過在PBT樹脂中摻雜該增韌劑，提高PBT樹 脂和阻燃劑、阻燃協效劑、抗氧劑及玻璃纖維的界面結合力，改善PBT工程塑料的韌性和綜 合性能。
本發明實施例PBT工程塑料的優點如下
1、使用使用阻燃劑復配體系，實現了在環境溫度不高于850°C時，改性聚對苯二甲 酸丁二醇酯工程塑料30s內無明火、不起燃的要求，滿足了澳洲GWIT850°C 30s不起燃的新 標準；
2、實現耐漏電起痕指數CTI≥350V ；
3、實現 UL-94 標準 l/16in VO 級別；
本發明實施例進一步提供一種PBT工程塑料制備方法，包括如下步驟
S01，將如下重量份數的組分混攪拌、混合，得到PBT工程塑料前體；
S02，將該PBT工程塑料前體于220_240°C條件下擠出處理，得到PBT工程塑料，在 擠出處理步驟中，加入重量份數為觀-33的玻璃纖維，
PBT 樹脂45-75
阻燃劑15-30
阻燃協效劑 4-10
潤滑劑0. 8-1. 2
增韌劑3-5
抗氧化劑0. 2-0. 5
該阻燃劑選自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃劑、四溴雙酚A中的兩種或多 種；該阻燃協效劑為三氧化二銻和/或銻酸鈉。
具體地，步驟SOl中，按照PBT樹脂、增韌劑、潤滑劑、阻燃劑、阻燃協效劑及抗氧劑 的順序混合，本步驟中使用的混合設備沒有限制，例如，攪拌桶、高混機等，優選攪拌桶，本步驟中，混合時間為5-10分鐘，攪拌桶的轉速為500-1200轉/分鐘。
具體地，本步驟中增韌劑、潤滑劑、阻燃劑、阻燃協效劑、抗氧劑及玻璃纖維和前述 相同，在此不重復闡述。
進一步，在步驟SOl之前，還包括將PBT樹脂進行干燥的步驟，干燥方法沒有限制， 干燥時間為1-4小時，優選2-3小時；干燥溫度為110-140°C，干燥后控制含水量在0. 05% 以下。
步驟S02中，將步驟SOl中得到的PBT工程塑料前體進行擠出處理，同時在擠出處 理中，加入重量份數為觀-33的玻璃纖維，使玻璃纖維在擠出處理步驟中混合至PBT工程塑 料中；本步驟S02中使用的擠出設備沒有限制，優選為雙螺桿擠出機，使該PBT工程塑料前 體處于熔融狀態下擠出造粒；該擠出處理中，從雙螺桿擠出機中段加入玻璃纖維，使玻璃纖 維和PBT前體同時處于熔融狀態，再擠出造粒。
進一步，步驟S02中，擠出溫度為220-240°C，具體為，一區220_230 °C、二區 220-230 °C、三區 230-235 °C、四區 230-240 °C、五區 230-240 °C、六區 220-235 °C、七區 220-240°C，擠出處理時間為1-5分鐘，優選1_2分鐘。
進一步，步驟S02后，將得到的PBT工程塑料與鼓風干燥箱中于110_140°C條件下 干燥1-3小時，在制成樣條測試。
本發明實施例PBT工程塑料制備方法，使用的各種材料來源廣泛，成本低廉，使產 品在滿足高標準的要求的前提下具有極大的市場競爭力，制備過程簡單，生產工藝流暢、可 控，生產效益高，非常適于工業化生產。
本發明實施例進一步提供上述PBT工程塑料在電器產品、工具箱外殼、電線電纜 中的應用。例如，在高溫、高濕條件下對電性能、機械性能要求高的定時器、繼電器、開關等。
以下結合具體實施例上述制備方法進行詳細闡述。
實施例一
以下份數為重量份數
將75份聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在120°C下干燥2小時，控制水分含量在 0. 04% ；
然后將干燥后的75份PBT樹脂、15份十溴二苯乙烷、15份溴代三嗪、10份三氧化 二銻、4份增韌劑、1份潤滑劑、0. 3份抗氧化劑置于攪拌桶中攪拌7分鐘得到PBT工程塑料 前體；
將該PBT工程塑料前體經雙螺桿擠出機擠出造粒，同時在雙螺桿擠出機中段添加 重量份數為30的玻璃纖維，雙螺桿擠出造粒步驟中，一區溫度為220°C、二區溫度為225°C、 三區溫度為230°C、四區溫度為235°C、五區溫度為230°C、六區溫度為225°C、七區溫度為 230°C，擠出處理時間為2分鐘，得到PBT工程塑料。
PBT工程塑料在鼓風干燥箱中120°C干燥3小時，然后經注塑機制備成標準測試樣^^ ο
實施例二
以下份數均為重量份數
將60份的聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在130°C下干燥3小時，控制水分含量在 0. 04% ；6
將干燥后的60份PBT、15份溴代三嗪、10份磷氮阻燃劑、2份銻酸鈉、6份三氧化二 銻、4份增韌劑、1份潤滑劑、0. 3份抗氧化劑置于攪拌桶中攪拌5分鐘得到PBT工程塑料前 體；
將PBT工程塑料前體經雙螺桿擠出機擠出造粒，同時在雙螺桿擠出機中段添加重 量份數為30的長玻璃纖維，雙螺桿擠出造粒步驟中，一區溫度為225°C、二區溫度為220°C、 三區溫度為232°C、四區溫度為230°C、五區溫度為235°C、六區溫度為220°C、七區溫度為 225°C，擠出造粒時間為5分鐘，得到PBT工程塑料。
將PBT工程塑料在鼓風干燥箱中150°C干燥1小時，然后經注塑機制備成標準測試 樣條。
實施例三
以下份數為重量份數
將55份聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在150°C下干燥4小時，控制水分含量在 0. 03% ；
將干燥后55份PBT樹脂、7份磷氮阻燃劑、13份四溴雙酚A、6份三氧化二銻、4份 增韌劑、1份潤滑劑、0. 3份抗氧化劑置于攪拌桶中攪拌10分鐘得到PBT工程塑料前體；
將該PBT工程塑料前體經雙螺桿擠出機擠出造粒，同時在雙螺桿擠出機中段添加 30份長玻璃纖維。雙螺桿擠出造粒步驟中，一區溫度為230°C、二區溫度為230°C、三區溫度 為235°C、四區溫度為235°C、五區溫度為240°C、六區溫度為230°C、七區溫度為230°C，擠出 處理時間為4分鐘，得到PBT工程塑料。
將該PBT工程塑料在鼓風干燥箱中110°C干燥3小時，然后經注塑機制備成標準測 試樣條。
實施例四
以下份數均為重量份數
將50份聚對苯二甲酸丁二醇酯在110°C下干燥4小時，控制水分含量在0. 02% ；
將干燥后的50份PBT、4份十溴二苯乙烷、11份磷氮阻燃劑、4份銻酸鈉、4份增韌 劑、1份潤滑劑、0. 3份抗氧化劑置于攪拌桶中攪拌1分鐘得到PBT工程塑料前體；
將該PBT工程塑料前體經雙螺桿擠出機擠出造粒，同時在雙螺桿擠出機中段添加 30份長玻璃纖維，雙螺桿擠出造粒步驟中，一區溫度為222°C、二區溫度為223°C、三區溫度 為231°C、四區溫度為240°C、五區溫度為237°C、六區溫度為2!35°C、七區溫度為2!35°C，擠 出處理時間為1分鐘，得到PBT工程塑料。將該PBT工程塑料在鼓風干燥箱中140°C干燥3 小時，然后經注塑機制備成標準測試樣條。
實施例五
以下份數均為重量份數
將45份聚對苯二甲酸丁二醇酯在125°C下干燥3小時，控制水分含量在0. 05% ；
將干燥后的45份PBT、8份十溴二苯乙烷、12份四溴雙酚A、5份三氧化二銻、1份 銻酸鈉、4份增韌劑、1份潤滑劑、0. 3份抗氧化劑置于攪拌桶中攪拌2分鐘，得到PBT工程塑 料前體；
將該PBT工程塑料前體經雙螺桿擠出機擠出造粒，同時在雙螺桿擠出機中段添加 30份長玻璃纖維，雙螺桿擠出造粒步驟中，一區溫度為227°C、二區溫度為2^°C、三區溫度為2;34°C、四區溫度為238°C、五區溫度為240°C、六區溫度為235°C、七區溫度為240°C，擠出 處理時間為5分鐘，得到PBT工程塑料。
將PBT工程塑料在鼓風干燥箱中130°C干燥2小時，然后經注塑機制備成標準測試 樣條。
實施例六
以下份數均為重量份數
將45份聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在120°C下干燥3小時，控制水分含量在 0. 05% ；
將干燥后的45份PBT、16份溴代三嗪、4份四溴雙酚A、4份三氧化二銻、4份增韌 劑、1份潤滑劑、0. 3份抗氧化劑置于攪拌桶中攪拌6分鐘得到PBT工程塑料前體；
再經雙螺桿擠出機擠出造粒，同時在雙螺桿擠出機中段添加30份長玻璃纖維。雙 螺桿擠出造粒步驟中，一區溫度為223°C、二區溫度為2^°C、三區溫度為235°C、四區溫度 為240°C、五區溫度為240°C、六區溫度為225°C、七區溫度為235°C，擠出處理時間為1分 鐘，得到PBT工程塑料。
將該PBT工程塑料在鼓風干燥箱中120°C干燥3小時，然后經注塑機制備成標準測 試樣條。
實施例七
以下份數均為重量份數
將45份聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在125°C下干燥1小時，控制水分含量在 0. 05% ；
將干燥后的45份PBT、10份十溴二苯乙烷、5份磷氮阻燃劑、6份銻酸鈉、4份增韌 劑、1份潤滑劑、0. 3份抗氧化劑置于攪拌桶中攪拌3分鐘得到PBT工程塑料前體；
將該PBT工程塑料前體經雙螺桿擠出機擠出造粒，同時在雙螺桿擠出機中段添加 30份長玻璃纖維，雙螺桿擠出造粒步驟中，一區溫度為230°C、二區溫度為230°C、三區溫度 為235°C、四區溫度為240°C、五區溫度為240°C、六區溫度為235°C、七區溫度為240°C，擠出 處理時間為1. 5分鐘，得到PBT工程塑料前體。
實施例八
以下份數均為重量份數
將45份聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在125°C下干燥1小時，控制水分含量在 0. 05% ；
將干燥后的70份PBT、15份十溴二苯乙烷、5份磷氮阻燃劑、6份銻酸鈉、3份增韌 劑、0. 8份潤滑劑、0. 2份抗氧化劑置于攪拌桶中攪拌3分鐘得到PBT工程塑料前體；
將該PBT工程塑料前體經雙螺桿擠出機擠出造粒，同時在雙螺桿擠出機中段添加 觀份長玻璃纖維，雙螺桿擠出造粒步驟中，一區溫度為230°C、二區溫度為230°C、三區溫度 為235°C、四區溫度為240°C、五區溫度為240°C、六區溫度為235°C、七區溫度為240°C，擠出 處理時間為1. 5分鐘，得到PBT工程塑料前體。
實施例九
以下份數均為重量份數
將65份聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在120°C下干燥3小時，控制水分含量在0. 05% ；
將干燥后的45份PBT、16份溴代三嗪、4份四溴雙酚A、4份三氧化二銻、5份增韌 劑、1. 2份潤滑劑、0. 5份抗氧化劑置于攪拌桶中攪拌6分鐘得到PBT工程塑料前體；
再經雙螺桿擠出機擠出造粒，同時在雙螺桿擠出機中段添加33份長玻璃纖維。雙 螺桿擠出造粒步驟中，一區溫度為223°C、二區溫度為2^°C、三區溫度為235°C、四區溫度 為240°C、五區溫度為240°C、六區溫度為225°C、七區溫度為235°C，擠出處理時間為1分 鐘，得到PBT工程塑料。
將該PBT工程塑料在鼓風干燥箱中120°C干燥3小時，然后經注塑機制備成標準測 試樣條。
將該PBT工程塑料前體在鼓風干燥箱中120°C干燥3小時，然后經注塑機制備成標 準測試樣條。
請參閱下表，表中顯示本發明實施例PBT工程塑料性能測試結果
權利要求
1.一種PBT工程塑料，包括如下重量份數的組分 PBT 樹脂45-75阻燃劑15-30阻燃協效劑 4-10 潤滑劑0. 8-1. 2玻璃纖維 觀-33 增韌劑3-5抗氧化劑 0. 2-0. 5所述阻燃劑選自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃劑、四溴雙酚A中的兩種或多種； 所述阻燃協效劑為三氧化二銻和/或銻酸鈉。
2.如權利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于所述阻燃劑的重量份數為10-20。
3.如權利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于所述PBT樹脂的熔體粘度為 0. 9-1. ldl/g。
4.如權利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于所述潤滑劑選自OP蠟、偶聯劑、白 油中的一種或以上。
5.如權利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于所述抗氧劑選自三甘醇 雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙烯晴、四[甲基-β _(3，5-二叔丁基-4-羥基 苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4_ 二叔丁基酚)亞磷酸酯中的一種或以上。
6.如權利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于所述增韌劑選自EPDM接枝馬來酸 酐或丙烯酸酯接枝三元乙丙彈性體。
7.如權利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于所述玻璃纖維為直徑為5-13微米 的長玻璃纖維。
8.一種PBT工程塑料制備方法，包括如下步驟將如下重量份數的組分混攪拌、混合，得到PBT工程塑料前體； S02，將該PBT工程塑料前體于220-240°C條件下擠出處理，得到PBT工程塑料，在擠出 處理步驟中，加入重量份數為觀-33的玻璃纖維， PBT 樹脂45-75阻燃劑15-30阻燃協效劑 4-10 潤滑劑0. 8-1. 2增韌劑3-5抗氧化劑0. 2-0. 5所述阻燃劑選自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃劑、四溴雙酚A中的兩種或多種； 所述阻燃協效劑為三氧化二銻和/或銻酸鈉。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述擠出處理溫度具體為一區 220-230°C、二區 220-230°C、三區 230_235°C、四區 230_240°C、五區 230_240°C、六 區220-235°C、七區220-240°C ；所述擠出處理的時間為1_5分鐘。
10.如權利要求1-7任一項所述的PBT工程塑料在電器產品、工具箱外殼、電線電纜中 的應用。
全文摘要
本發明適用于高分子材料技術領域，提供了一種PBT工程塑料、其制備方法和應用。該PBT工程塑料，包括如下重量份數的組分PBT樹脂45-75；阻燃劑15-30；阻燃協效劑4-10；潤滑劑0.8-1.2；玻璃纖維28-33；增韌劑3-5，抗氧化劑0.2-0.5，該阻燃劑選自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃劑、四溴雙酚A中的兩種或多種；該阻燃協效劑為三氧化二銻和/或銻酸鈉。本發明PBT工程塑料，通過阻燃劑和阻燃協效劑的改性作用，使PBT工程塑料的灼熱絲測試值、耐漏電起痕指數等性能得到極大提高。本發明制備方法，使用的原材料來源廣泛，成本低廉，制備過程簡單，生產工藝流暢、可控，生產效益高，非常適于工業化生產。
文檔編號B29C47/92GK102040810SQ20101061230
公開日2011年5月4日 申請日期2010年12月29日 優先權日2010年12月29日
發明者徐東, 徐永, 胡玉潔 申請人:深圳市科聚新材料有限公司