熱固性材料,用于成形熱固性材料的方法和裝置的制作方法

專利名稱：熱固性材料,用于成形熱固性材料的方法和裝置的制作方法
熱固性材料，用于成形熱固性材料的方法和裝置
本申請是申請日為2004年5月27日，申請號為200480014280.6，發 明名稱為"熱固性材料，用于成形熱固性材料的方法和裝置"的發明專利 申請的分案申請。
本發明涉及一種用于成形未固化、部分固化或固化熱固性材料的方 法。本發明還涉及一種用于成形固化或未固化熱固性材料的裝置。本發明 還涉及一種熱固性材料。
用于成形固化或未固化熱固性材料的方法是公知的，且在例如US 3， 730， 828中描述了。通過紅外燈將熱固性材料， 一種包含三聚氰胺-甲醛 (MF)樹脂的層壓板，加熱到約325°F U63。C)的溫度，然后使之成 形。在公知的方法中，所報道的溫度通常例如借助熔融白堊蠟筆和本領域 技術人員所公知的其它技術基于表面測量來測定。
公知方法的缺點在于，加熱工藝需要很長時間。加熱時間，即加熱到 公知的通常在16(TC和19(TC之間的溫度的時間，從用于十分之幾毫米厚 的熱固性材料的數十秒變化到用于幾毫米厚的熱固性材料的幾分鐘是很平 常的。結果可能發生大量不希望的副作用，例如起泡、不期望的固化和降 解。由于所需要的時間以及發生的副作用，所以總是不可以達到理想的成 形溫度，而且必需在低于理想溫度下成形，這回過頭來使得在成形期間或 以后形成龜裂和/或破裂的風險顯著地增加了。而且，在公知工藝中，從最 終產品的特定需求來看，由于成形步驟不可能在沒有形成龜裂甚至破裂的 情況下完成，所以使用與期望相比固化到較小程度的熱固性材料通常是必 要的。而且，在公知工藝中，由于成形步驟不可能在沒有形成龜裂甚至破 裂的情況下完成，所以將增塑劑加到熱固性材料中通常是必要的；然而， 將增塑劑加到熱固性材料中常常導致最終產品各種性能變差，例如抗刮傷 性降低和/或耐化學性降低。本發明的目的在于大量避免所述缺點。 實現所述目的的方法包括
，輻射步驟，其中熱固性材料以使經輻射的熱固性材料的溫度達到40 。C到40(TC之間的方式暴露于很大程度上在近紅外范圍內的電磁輻射；和
,成形步驟，其中使經輻射的熱固性材料形成希望的形狀， 從而在輻射步驟期間和/或以后實施成形步驟。
根據本發明的方法的優點在于，與通過例如一般紅外輻射加熱的已知 情況相比，在近紅外范圍內的輻射確保明顯更快速地全面充分加熱熱固性 材料。由于這種加熱較快，因此可以達到用于成形步驟的最優溫度，同時 由于用于輻射步驟和成形步驟所需的短時間，例如起泡之類的不希望的副 作用的風險減到最小。根據本發明的方法的另一優點在于，由于發生不希 望的副作用而造成的含熱固性材料的最終產品的廢料量與已知方法相比可 以減少。
根據本發明的方法應用于熱固性材料。熱固性材料本身是己知的。熱 固性材料已知的特性在于，其被固化以得到其最終使用的形式。正如公知 的，熱固性材料一旦完全固化，在分子尺度上沒有降解的情況下它不能再 變成熔融形式。當熱固性材料已經部分、幾乎全部或全部固化時，通常借 助加熱步驟仍可能進行一些成形，例如在根據本發明的成形步驟中的成 形。正如公知的，為此目的，通常建議加熱熱固性材料超過玻璃化轉變溫
度(Tg)。可用在根據本發明的方法中的熱固性材料優選包括含-OH,-NH,
和/或-SH的化合物；更優選的是，熱固性材料包括苯酚樹脂和/或氨基塑料
樹脂。實際中，熱固性材料可以包含數種化合物，比如苯酚樹脂和氨基塑 料樹脂的組合，例如以分離多層的形式。該熱固性材料特別優選包含氨基
塑料樹脂。氨基塑料樹脂的實例是三聚氰胺-甲醛樹脂(MF)，脲-甲醛樹 脂(UF)和三聚氰胺-脲-甲醛樹脂(MUF)。用在根據本發明的方法中的 熱固性材料可以包含填料；這是一種對固化工藝沒有顯著影響的物質，但 是它通常賦予其它特定性質，例如強度或表面紋理。這些填料本身是已知 的，并且在層壓板中其包括紙張作為填料；在硬紙版中其包括木片作為填 料。根據本發明的熱固性材料還可以是在基材上的層；這種本身是已知的
4應用實例是在金屬或塑料基材上的涂層。該基材可以是固化或未固化的熱 固性材料，但如所指明的，該基材也可以是例如金屬或熱塑性材料的其它 材料。
用在根據本發明方法中的熱固性材料已固化或還未固化；該固化未必 已經進行，然而固化可能已經部分進行，或甚至全部或幾乎全部進行。優 選的是，熱固性材料至少已經部分固化。這樣的優點在于，該材料多少已 經具有最終產品的機械性質，例如剛度，所以可以更容易地搬運該材料。 更優選的是，熱固性材料已經完全或幾乎完全固化。可以由DSC，或優選
TMDSC測試得到熱固性材料的固化度。(TM)DSC表示(溫度調制)差示 掃描量熱術的公知技術。對已知的熱固性材料，本領域技術人員知曉 TMDSC曲線中的峰可歸于固化。對所述的熱固性材料，發生成形步驟的 溫度也是已知的。作為參照，測定非固化態的熱固性材料的TMDSC曲 線。從這條曲線上，測定可歸于固化的峰；然后從這個峰，計算直到發生 成形的溫度的固化焓(AH)。這樣測定的AH值被定義為0%固化度。完 全固化的熱固性材料直到成形溫度將沒有可歸于固化的峰，因而AH值為 0;這被定義為100%固化度。中間AH很容易換算成(并因而被定義為) 中間固化百分率。優選的是，當熱固性材料開始進行根據本發明的方法 時，其至少固化40%或50%;更優的是，熱固性材料至少固化60%或 70%;最優的是熱固性材料至少固化80%或90%。確保熱固性材料沒有 100%固化是有益的，但更確切的說是僅僅98%，或優選的是僅僅95%; 這樣的優點在于，熱固性材料可以在根據本發明的成形步驟期間形成更極 端的形狀。
在根據本發明方法的輻射步驟中，熱固性材料被暴露于很大程度上在 近紅外范圍內的輻射下。在本發明的方案中的"很大程度上"意味著近紅 外輻射是指向該熱固性材料的電磁輻射中最強的、第二強的或第三強的部 分(以單位表面面積的能量計)。在近紅外范圍內的輻射指波長在0.8/mi 和1.5/mi之間的輻射。這種類型的輻射通常引起加熱但不是光固化(即由 于通過光子直接打斷原子鍵而固化)。優選的是，至少10%指向熱固性材 料的電磁輻射(以單位表面面積的能量計)在近紅外范圍內。更優選的是，至少15%或20%指向熱固性材料的電磁輻射在近紅外范圍內。這樣的
優點在于，由于采用根據木發明的方法得到的速率，所以例如起泡的不希
望的副作用幾乎沒有機會發生。甚至更優的是至少30%或40%，特別優選 的是至少45%或50%和最優的是至少55%、 60%或甚至至少70%或75%指 向熱固性材料的電磁輻射在近紅外范圍內。為了確保快速加熱到希望的溫 度，優選將至少lkW/n^或5kW/m2，或甚至10kW/m2的電磁輻射指向熱 固性材料。這樣還有一個優點，即作為快速加熱的結果，形成了較寬的最 佳加工范圍該熱固性材料可以在比已知的工藝更寬的溫度范圍內加熱， 而不會發生太多不希望的副作用。更優選的是，至少30kW/ir^或 50kW/m2，特別優選的是至少100kW/m2或200kW/m2，并且最優的是至少 400kW/m2或800kW/m2的電磁輻射指向熱固性材料。由于在根據本發明的 方法中的近紅外輻射的高效性，因而優選的是最多10000kW/n^或 9000kW/m2，更優的是最多8000kW/n^或6000kW/m2，和最優的是最多 5000kW/m2的電磁輻射指向熱固性材料。
作為暴露到近紅外輻射的結果，熱固性材料被加熱了。在根據本發明 的方法中，該熱固性材料的溫度達到4(TC和40(TC之間。己經發現，由于 近紅外輻射穿透很深進入熱固性材料，所以通過近紅外輻射加熱熱固性材 料是非常有效的。結果，此處提及的溫度可以采用與在已知方法中涉及的 相同方式測定，換句話說，借助表面測量，但是在相同表面溫度下，根據 本發明的方法中的熱固性材料的平均溫度比當采用已知加熱技術的平均溫 度要高。根據本發明的方法的優點在于，與采用例如標準紅外輻射的已知 加熱技術相比，該熱固性材料的加熱更均勻。通常至少4(TC的溫度對能夠 將根據本發明的成形步驟應用于熱固性材料是必要的。隨著溫度的增加， 應用根據本發明的成形步驟變得越來越容易。采用近紅外輻射將熱固性材 料加熱到高于4(TC的溫度的另一優點還可能是，還可以引發任何進一步固 化或殘余固化。將熱固性材料加熱到的最優溫度部分依賴于材料的具體組 成；這些溫度通常是已知的或通過簡單實驗可以測定。如果將熱固性材料 加熱到非常高的溫度，那么可能發生例如降解的不希望的效應。具體的 說，由于熱固性材料發生很快的降解，所以不推薦400。C以上的溫度。優選的是，將熱固性材料加熱到至少IO(TC或140°C，更優的是到至少15(TC 或17(TC，最優的是到至少18(TC或甚至190°C。優選的是，將熱固性材料 加熱到最多350'C或300°C，更優的是到最多250°C，最優的是到最多220 °C。如果熱固性材料的Tg是已知的，那么推薦將熱固性材料加熱到高于 Tg至少l(TC或20°C，優選的是高于Tg至少30"C或甚至50°C，更優的是 高于Tg至少75。C或100°C，同時溫度保持在40(TC或以下。如果熱固性材 料包括氨基塑料樹脂，那么通常要將溫度加熱到IO(TC和22(TC之間，優 選的是160。C和190。C之間。由于用在根據本發明的方法中的近紅外輻射的穿透深度大，所以熱固 性材料可以具有大厚度，而與采用例如標準紅外輻射的已知加熱技術相比 在整個厚度上加熱明顯更均勻地進行。優選的是，熱固性材料的厚度最多 30或25mm，更優的是最多20mm或10mm，還要優選的是最多8mm，特 別優選的是最多6mm，最優的是最多5mm。對于相對厚的熱固性材料， 例如厚度為6mm到25或30mm，在輻射步驟中從數個側面輻射該熱固性 材料可以是有利的；例如，如果熱固性材料是平的或幾乎是平的，那么從 頂部和下側輻射。從一個側面輻射同時設置一種例如金屬的反射近紅外輻 射的材料也可以是有利的，其中，采用未吸收的輻射被反射使得經反射的 輻射再次穿透熱固性材料的方法來設置反射近紅外輻射的材料。在特別優 選的實施方案中，熱固性材料由至少兩層組成，其特點在于至少一層是反 射層；這意味著反射層包括反射近紅外輻射的材料。因而本發明還涉及一 種包含一種反射材料的熱固性材料。這種反射材料的實例是金屬，例如 鋁。在反射層中該反射材料可以作為連續相存在；該反射材料也可以以分 散反射粒子的形式存在。該反射材料可以是在熱固性材料一側的表面層， 而電磁輻射從例如另一側指向熱固性材料。優選的是，熱固性材料包括至 少3層，反射層不在熱固性材料表面上；更優選的是熱固性材料包括至少 4層，反射層基本上或完全在熱固性材料中間。這樣的優點在于，如果從 數個側面輻射熱固性材料，那么加熱均勻地進行；也可以在輻射步驟有效 地處理相對厚的熱固性材料，該熱固性材料的總厚度為例如15mm或 20mm或更厚。通常熱固性材料的厚度至少25/mi，優選的是至少O.lmm，更優的是 至少0.5mm。如果用在根據本發明的方法中的熱固性材料是層壓板形式 的，那么通常厚度在0.6mm和1.2mm之間，因為實際中通常出現這樣的 厚度。由于近紅外輻射的有效的、深地穿透加熱效應，通常輻射步驟可以比 已知輻射步驟更快地完成。優選的是，輻射熱固性材料0.01到60秒；更 優的是0.1到30秒；甚至更優的是0.5到20秒，最優的是1到10秒。在根據本發明的方法的優選實施方案中，以高頻率測量熱固性材料的 溫度，例如每秒幾十次或者甚至數百次到數千次。在這個實施方案中，通 過反饋電路可以測定輻射步驟的持續時間以這種方式，可能在達到預設 溫度時，終止輻射步驟，該預設溫度是前述的熱固性材料必須加熱到的溫 度。優選的是，借助所述的溫度測量和反饋電路，這個實施方案是自動操 作。在根據本發明的方法中的輻射步驟的完成期間或完成時，實施成形步 驟，其中使經輻射的熱固性材料形成希望的形狀。本領域技術人員已知這 種成形步驟本身。這種成形可以沿著一個軸向進行，也被稱為2D成形。 成形也可以沿著兩條交叉的軸向進行，也被稱為3D成形。成形度依賴于 最終產品的希望的形狀，同時依賴于該熱固性材料所允許的可能成形最大 量。在成形方法中，通常重要的是防止熱固性材料龜裂或破裂。如果熱固 性材料過度變形，也就是說，變形成具有過小直徑的圓周弧，那么可能發 生龜裂和破裂。就此而言， 一般認為完成3D成形更困難，這意味著3D成 形比2D成形更快導致形成龜裂或破裂。通常認為更高的熱固性材料溫 度，具體的說，高于Tg的溫度使得在成形步驟期間成形度可以更高。根 據本發明的方法的優點在于，由于快速加熱熱固性材料使得可以加熱到比 當使用已知加熱方法例如標準紅外輻射的更高的溫度，因而部分或完全避 免了例如氣泡的不希望的副作用，所以成形度與采用已知方法的相比可以 更高。在根據本發明的方法中和在用于此材料的最優溫度下，通常該熱固 性材料可以成形為具有半徑最多為3cm的圓周弧，優選的是最多2cm，更 優的是最多lcm或1.8cm，最優的是最多0.6cm或甚至0.4cm，而熱固性材料沒有龜裂形成或破裂。此處還認為，待完成的最大成形度必須被視為 熱固性材料厚度的函數，其中通常認為材料越厚，成形可能性越受限制。 作為指示，可以實行根據本發明的成形步驟以形成具有半徑是熱固性材料厚度的10倍或更多倍，優選的是8倍或更多倍，更優的是6倍或更多倍， 最優的是5倍或更多倍的圓周弧。在完成輻射步驟時，可以實施根據本發明的成形步驟。在根據本發明的方法的優選實施方案中，在輻射步驟期間至少部分進行該成形步驟這 樣加熱或進一步加熱該熱固性材料同時該材料形成所希望的形狀。通過近 紅外輻射的快速和全面充分的加熱效應使這個方法的進行成為可能。這個 實施方案的優點在于，與先后進行輻射步驟和變形步驟時相比，根據本發 明的方法可以更快地實施；根據本發明的這個實施方案的另一優點在于，可以給予更精確的輻射量，即當需要輻射時，僅僅是所需的輻射量，因而可以實現確保在熱固性材料中發生的不希望的副作用甚至進一步減小；這 個實施方案的另一優點在于，熱固性材料的任何固化或進一步固化被盡可 能推遲到實施成形步驟以后，因為當進行加熱時進行成形步驟。正如本領域技術人員所知，在成形步驟期間施加確定量的作用力(變 形力)以實現最終的結果，即，使熱固性材料形成預期希望的形狀。對于 熱固性材料來說，通常所述的變形力隨著熱固性材料溫度的增加而降低。 所述的變形力應該保持在某一界限內非常高的變形力表示向不利的變形機制的轉變，導致熱固性材料龜裂或破裂。另一方面，非常低的變形力表 示熱固性材料的溫度比必要的溫度要高，因而導致能源的浪費并且促進不 希望的副作用。正如本領域技術人員理解的，精確的界限依賴于比如熱固 性材料本身的厚度和性質之類的參數，其中此界限之外的變形力應該被認為過高或過低；作為近似值，這些界限可以被認為與對經預熱的熱固性材 料進行變形步驟的情況相同，不論根據本發明是否進行所述的預熱。在任 何情況下，通常在熱固性材料中伴隨著龜裂形成的變形力被認為過高；另 一方面，通常伴隨著例如降解的不希望的副作用的變形力被認為過低。優選的是，以提供所述變形力的指示或測量的方式來裝配該裝置，在 所述裝置中，在輻射步驟期間至少部分進行成形步驟。如果指示或測量顯示所需以完成預定的所希望的形變的變形力過高，那么熱固性材料暴露于 其的近紅外輻射的量應該增加。另一方面，如果指示或測量顯示所需變形 力過低，那么通過同一原理，熱固性材料暴露于其的近紅外輻射的量應該 降低。優選的是，測量變形力和隨后的調節輻射量是自動操作。如果該熱固性材料是在基材上的一層，那么僅僅對于熱固性材料實施 成形步驟以確保該熱固性材料與基材的形狀相符是有利或必要的。可以對熱固性材料整體實施輻射步驟。這樣是有利的，因為采用已知方法加熱例如0.5到2m2的大面積表面而沒有不希望的副作用發生遠遠更 加困難。因而，根據本發明的方法使熱固性材料的大型模制制品，例如椅 子或其他家具，能夠3D成形。在根據本發明的方法的另一優選實施方案中，僅僅對熱固性材料的一 部分應用輻射步驟，即僅僅在成形步驟中將被成形的部分。這樣的優點在 于，在未經輻射的部分沒有例如起泡或降解的不希望的負面的熱效應發 生。優選的實施方案的另一優點在于，由于熱量可以擴散到未經加熱的部 分，所以成形步驟以后，熱固性材料的經輻射的部分將更快地冷卻下來， 這進一步降低了在經輻射部分不希望的負面熱效應發生的可能性。僅僅輻 射熱固性材料的一部分可以通過本身是已知的技術來完成；例如可以在近紅外源和熱固性材料之間設置一個掩膜，該掩膜是由一種例如金屬的屏蔽 或反射電磁輻射的材料制得。如果在未固化或部分固化的熱固性材料上進行根據本發明的方法，那么作為有益的副作用，將熱固性材料加熱到40。C和400。C之間的溫度可以 導致該熱固性材料部分或甚至完全固化。然而如果沒有固化或部分固化， 那么在成型步驟后實施后固化步驟可能是有利的，在后固化步驟中，熱固 性材料以使經輻射的熱固性材料的溫度達到或保持在4(TC和40(TC之間的 溫度的方式暴露于很大程度上在近紅外范圍內的電磁輻射下。后固化熱固 性材料的優點在于，更高的固化度通常導致熱固性材料的例如耐熱性、耐 化學性和機械性能之類的性能改善。在完成根據本發明的成形步驟或后固化步驟期間和/或以后，可以實施 冷卻步驟。冷卻步驟的目的在于快速冷卻熱固性材料；這樣的優點在于進一步限制了上述不希望的副作用。該冷卻步驟可以通過本身是本領域技術 人員已知的方法來實施，例如通過強迫通風冷卻或通過冷卻元件與熱固性 材料之間的直接接觸。本發明還涉及一種用以成形熱固性材料的裝置。根據本發明的裝置適 于實施上述方法。該裝置包括本身是已知的用以成形熱固性材料的設備。 該裝置還包括采用很大程度上在近紅外范圍內的電磁輻射來輻射熱固性材 料的設備。這些設備雖然用于不同的應用領域，但是其本身是本領域技術 人員已知的。根據本發明的裝置可以是基于從歐洲標準EN438-2 (1991)可知的且 在該標準的第21章"Formability (Process B)"和圖22中描述的裝置， 因此，在上述標準中描述的輻射源必須由發射很大程度上在近紅外范圍內 的輻射的輻射源代替；這種輻射源本身是已知的且由例如AdPho^生產。 優選的是，根據本發明的裝置包括在熱固性材料成形期間輻射該材料的設 備，所述的輻射采用很大程度上在近紅外范圍內的電磁輻射進行。采用此 裝置，可以實現根據本發明的方法的實施方案，其中成形步驟與輻射步驟 部分或完全同時實施。優選的是，所述裝置包括用于測量變形力的部 件，所述變形力施加在熱固性材料上以得到希望的成形度；和用于調節作 為變形力的函數的在成形期間熱固性材料暴露于其的輻射量的設備。除了適于實施所述輻射步驟和成形步驟的裝置以外，本發明還涉及最 優化用以加熱和/或成形熱固性材料的現有裝置，其中該最優化包括添加發 射很大程度上在近紅外范圍內的電磁輻射的輻射源。添加該近紅外輻射源 使得本發明的優點得以實現而不需要制造完整的新裝置，其中所述優點例 如是加速和/或局部加熱并且在熱固性材料中達到更高的溫度。將通過實施例和對比試驗解釋本發明。實施例1由核心層和表面層組成的平板HPL (高壓層壓板)通過輻射來加熱。 選擇的層壓板適于所謂的后成形，即制備HPL后進行成形步驟；這表明該 層壓板是未完全固化的。核心層由浸漬了商業可得的苯酚甲醛樹脂的泡堿牛皮紙組成。表面層由浸漬了商業可得的三聚氰胺甲醛樹脂的白紙組成。 正如所知，實際中使用的苯酚-甲醛樹脂和三聚氰胺-甲醛樹脂包括添加 劑。層壓板總厚度為0.8mm。輻射源是近紅外(NIR)燈(供應商 AdPhos);其約50%的輻射落在NIR范圍內。采用強度250kW/m2 (總強 度)在4秒內將層壓板從室溫加熱到16(TC和190。C之間的溫度，這就是 用于這種類型的層壓板的后成形步驟的最佳加工范圍。加熱后，該層壓板 可以成功地2-D成形。進行具有8mm半徑的圓周弧的成形。沒觀察到龜 裂或降解。對比實驗A將與實施例1中相同的HPL層壓板從室溫加熱到16(TC和190'C之間 的溫度；然而，使用發射一般紅外輻射的燈。該輻射步驟進行30秒；只 有到此時才可以成形層壓板。使具有與實施例1中相同結構但總厚度為4mm的HPL層壓板進行與 實施例1相同的輻射步驟。照常測量表面溫度。另外，也測量層壓板核心 內的溫度；這可以通過在制備HPL過程中在層壓板內部插入熱電耦來完 成。18秒后，該核心達到16(TC的后成形溫度；同時，表面溫度是180 °C。加熱后，該層壓板可以成功地2-D成形。進行具有40mm半徑的圓周 弧的成形。沒觀察到龜裂或降解。對比實驗B將與實施例2中相同的4mm HPL層壓板加熱；然而，使用發射一般 紅外輻射的燈。該輻射步驟進行3分鐘；只有到此時核心達到160°C。然 而，此時表面發生嚴重降解。這導致該層壓板不適于進一步使用。停止該 實驗。實施例3采用8mm厚的HPL層壓板重復實施例2。在此實驗中，近紅外輻射 不是連續的而是脈沖的以避免表面過熱。2分鐘后，核心從室溫達到160 。C，表面溫度在190'C-20(TC之間。 對比實驗C將與實施例3中相同的8mmHPL層壓板加熱，目的是將溫度從室溫增 加到16(TC和19(TC之間的溫度；然而，使用發射一般紅外輻射的燈。4.5 分鐘后，核心達到150°C;延長輻射，然而沒有導致核心溫度增加到160 "C或以上。因此停止該實驗。從實施例1-3和對比實驗A-C清楚地得出，使用近紅外輻射允許比一 般紅外輻射更快并且更深入地加熱層壓板，由此可以允許更快和更好的成 形方法，即使在常規加熱源不能成功地加熱所述層壓板時(例如在更高的 厚度下)。實施例4-7;對比實驗D采用NIR燈(供應商AdPhos)通過輻射使實施例1的HPL層壓板 進行后固化步驟；其約50%的輻射落在NIR范圍內。采用強度250kW/m2 (總強度)加熱層壓板。通過TMDSC測量，測定作為輻射時間的函數的 在核心層和表面層內的額外固化度。TMDSC表示溫度調制差示掃描量熱 術的已知技術；此技術使本領域技術人員能夠辨別可逆過程(例如可歸于 Tg轉變)和例如熱固性材料的固化的不可逆過程。因為已知這種類型的層 壓板固化發生在約12(TC和約180。C之間的溫度，所以可以進一步確切地 分辨可歸于固化的峰。在此實施例的測量中，將樣品放置在密閉高壓可重 復使用的不銹鋼樣品容器內以防在固化期間產生的任何水蒸氣的損失。加 熱速率為2.5T:每分鐘；溫度調制幅度為0.5°C，周期為90秒。對于沒有 經過任何后固化步驟的樣品(對比實驗D)，額外固化度定義為0%。如 果TMDSC曲線未顯示可歸于固化的峰，那么額外固化度為100%。通過 先測量實施例中的固化焓(AH)，以對比實驗D的固化焓的百分率來表 示，并且從100%中減去所述百分率，得到中間值。結果總結在表中實施例/輻射時間額外固化度(％)-核額外固化度(％)-表實驗(秒)心面D00040.5207751278562.58210074100100實施例4-7清晰地示出了通過使用近紅外輻射可以成功地進行后固化 步驟。核心和表面百分率的不同主要歸因于已知的原因，即在核心中的樹 脂苯酚樹脂固化速率比在表面中的三聚氰胺-甲醛樹脂的要慢。
權利要求
1.用于成形熱固性材料的裝置，包括采用電磁輻射輻射所述熱固性材料的設備，其中指向所述熱固性材料的至少10％的所述電磁輻射以單位表面面積的能量計為波長在0.8μm和1.5μm之間的近紅外輻射；和成形所述熱固性材料的設備。
2. 如權利要求1所述的裝置，其中指向所述熱固性材料的所述電磁輻 射的強度在100和8000kW/n^之間。
3. 如權利要求1至2中任意一項所述的裝置，包括使所述熱固性材料 從數個側面暴露于所述電磁輻射下的設備。
4. 如權利要求1所述的裝置，其中存在當所述熱固性材料的所述溫度 達到所希望的溫度時，終止所述輻射步驟的設備，所述終止借助于對所述 熱固性材料的溫度測量和反饋電路來自動操作。
5. 如權利要求1所述的裝置，其中存在在所述成形步驟期間以2D或 3D成形所述熱固性材料的設備。
6. 如權利要求1所述的裝置，其中存在使所述熱固性材料成形為具有 半徑最多為3cm的圓周弧的設備。
7. 如權利要求1至6中任意一項所述的裝置，還包括用于測量施加在 所述熱固性材料上的所述變形力的設備。
8. 如權利要求1至7中任意一項所述的裝置，還包括用于調節作為所 述變形力函數的輻射量的設備。
9. 用于最優化用以加熱和/或成形熱固性材料的現有裝置的方法，其特 征在于，添加發射電磁輻射的輻射源，其中指向所述熱固性材料的至少 10%的所述電磁輻射以單位表面面積的能量計為波長在0.8/mi和1.5/mi之 間的近紅外輻射。
全文摘要
本發明涉及一種用于成形固化、部分固化或未固化的熱固性材料的方法，所述方法包括輻射步驟，其中所述熱固性材料以使經輻射的熱固性材料的溫度達到40℃到400℃之間的方式暴露于很大程度上在近紅外范圍內的電磁輻射下；和成形步驟，其中使所述經輻射的熱固性材料形成希望的形狀，由此在輻射步驟期間和/或以后實施成形步驟。本發明還涉及一種用于實施所述方法的裝置和一種熱固性材料。
文檔編號B29B13/02GK101318364SQ20081012656
公開日2008年12月10日 申請日期2004年5月27日 優先權日2003年5月28日
發明者胡柏特斯·馬里亞·克里斯蒂娜·史提農, 詹·雅各布·亨德里克·努西德, 班塞 魯道夫·安東尼厄斯·桑朵斯·瑪麗亞·凡 申請人:帝斯曼知識產權資產管理有限公司