專利名稱：聚四氟乙烯預燒結粉末的制備方法
技術領域：
本發明涉及聚合物材料的加工工藝，尤其涉及一種聚四氟乙烯預燒結粉末的制備方法。
背景技術：
聚四氟乙烯(簡稱PTFE)是一種性能極好的材料，它能耐老化，有良好的化學穩定性，優異的電絕緣性和良好潤滑性，使用溫度范圍廣，被各行業廣泛應用。
雖然PTFE為熱塑性聚合物，它由長碳鏈組成，但該聚合物在327℃具有一級轉變溫度，在該溫度條件下，聚合物的結晶消失，聚合物粒子粘結在一起，形成高熔融粘度的凝膠結構致密物，由于PTFE熔融粘度高，不具備熔融流動特性，所以，不能用熱塑法加工，只能用模壓法加工，即PTFE聚合物在模具內壓制成毛坯，然后毛坯在高溫燒結爐內成型。
為了提高PTFE熔融擠出和模壓技術，必須把PTFE預處理，預處理后的PTFE顆粒可在模腔的一定壓力條件下成型后，自由燒結成半致密性成品，因而PTFE預處理粉末的物理性能，如粒徑、形貌、可壓縮性等參數極為重要，該聚合物粉末的擠出性能主要取決于粉末流動性。
國外生產PTFE預燒結粉末方法的報道如下1.美國專利US3152201，題目為“PTFE粉末的制備方法”，文中敘述用從市場上購買的PTFE細粉末在空氣循環爐內預熱到380℃，然后在空氣中冷卻到室溫，形成多孔脆性的冷卻粉末在四漿式攪拌機內破碎，通過8目篩分后，將聚合物粉末置于PE袋內，在干冰桶內冷卻至＜19℃后進入韋林氏粉碎機內粉碎。該方法采用從市場上購買的PTFE細粉，成本較高，用干冰冷卻可能有水滲透到粉末內，影響產品質量。
2.日本專利JP50/087442敘述用PTFE懸浮聚合物通過細磨后再凝聚造粒，然后，在爐內燒結，冷卻后粉碎。
3.美國專利US4216265，題目為“熱預處理四氟乙烯聚合物的后處理和聚合物粉末的制備”，文中敘述采用固定層燒結PTFE粉末，熱處理溫度為350～380℃，冷卻后在錘磨機或混和機中連續粉碎，然后在22～23℃溫度條件下，經噴射式粉碎機粉碎成產品，此方法加工復雜、成本高。
目前國內生產PTFE預燒結粉末的技術方法如下圖1為現有技術PTFE預燒結制備工藝流程圖。整個生產過程由聚合反應、搗碎、氣流干燥和燒結破碎工序組成，主要設備包括聚合反應釜、搗碎裝置、錐形干燥器、旋風分離器、氣固分離器、燒結爐、粗碎機、細粉碎機等。
工藝流程聚合反應物隨無離子水進入專用搗碎裝置，搗碎過程中需用大量無離子水洗滌物料中聚合反應助劑，一般洗滌5～6次可符合PH值，搗碎洗滌溫度控制在2～20℃，搗碎后的物料粒徑為120～180μm，然后通過專用搗碎裝置上部的傾斜式螺旋分離絞龍使物料與水分離，分離后濕物料由螺旋加料器定量送到熱風噴嘴，被凈化高溫壓縮空氣吸引，經混合后送入旋風干燥器加熱，再進入1#旋風分離器，使物料與含水份的空氣分離，熱物料與凈化常溫空氣再次混合，通過2#旋風分離器分離后包裝，把已干燥PTFE放入盤中，送進燒結爐燒結，冷卻后進入粗碎機粗碎，再通過螺旋輸送器進入細粉碎機粉碎后為產品。1#和2#旋風分離器的氣相分別進入3#和4#旋風分離器再次氣固分離，固相為回收料，氣相分別進入二只氣固分離器最后進行氣固分離后放空。
以上現有技術生產PTFE預燒結粉末的技術方法存在以下缺陷1.現有技術工藝流程復雜、投資費用大、運轉成本高。
2.現有技術工藝流程復雜，物料經過設備多，接觸無離子水、空氣等介質范圍廣，PTFE產品易污染。
3.現有技術生產的產品流動性差。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種工藝簡單、運轉成本低、產品流動性好的聚四氟乙烯預燒結粉末的制備方法。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現聚四氟乙烯預燒結粉末的制備方法，其特征在于，該方法包括以下工藝步驟先將聚合反應后的聚四氟乙烯粗顆粒與無離子水均勻混合后連續送往洗滌槽，并在洗滌槽內加入微量碳酸銨一起洗滌，洗滌后進入分離器，分離后濕凈化的顆粒在燒結爐內干燥、燒結，再將已燒結的聚四氟乙烯板送入粉碎分篩機，制成干燥優質的聚四氟乙烯預燒結粉末。
所述的洗滌槽內加入的碳酸銨與聚四氟乙烯重量比值為0.05％～0.1％。
所述的洗滌槽多次洗滌后，槽內無離子水電導率≤15μs/cm，物料粒徑為300～650μm。
所述的濕凈化的顆粒在燒結爐內干燥、燒結時，燒結溫度為360～385℃，保持4～8小時，然后以10～30℃/h速度降溫至330～340℃，保持0.5～2小時，以同樣速度再降到310～320℃，保持0.5～2小時，繼續以20～40℃/h速度降溫至260℃后，快速降溫至常溫。
所述的粉碎分篩機包括破碎單元、細碎單元和分級篩單元，所述的破碎單元包括梯形牙轉子與定子，所述的細碎單元為沖擊式結構，所述的分級篩包括旋轉轉子和框篩。
本發明由于采用了以上技術方案，即，將聚合反應后的聚四氟乙烯粗顆粒與無離子水均勻混合后，連續送到洗滌槽洗滌，形成凈化的顆粒與水自然分離后，在燒結爐內干燥、燒結和冷卻，然后粗碎、細碎和分級，生成干燥流動性好的PTFE預燒結粉末，如圖2所示；因此，與現有技術相比，本發明具有以下優點1.本發明與現有技術相比，投資費用可下降50～70％，運轉成本可下降30～50％。
2.本發明工藝流程簡單，易保證產品清潔度。
3.本發明生產的產品顆粒均勻、流動性好，有利于加工薄壁等復雜制品。
總之，本發明PTFE預燒結制備工藝流程簡單，產品質量優良，顆粒均勻，粒徑在300～650μm范圍內任意調節；流動性好，數值為3～4s/100g；加工性能優，能制備優質PTFE薄壁管和復雜制品。
圖1為現有技術PTFE預燒結制備工藝流程圖；圖2為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面再以年產700噸PTFE預燒結粉末的實施為例，將本發明制備工藝作進一步說明。
實施例1在1.6m3聚合釜內反應結束后，打開氮氣閥，使反應釜內呈正壓，再使物料和無離子水均勻混合后，打開聚合釜放料閥，利用液位差通過物料管使反應釜內物料和無離子水全部進入洗滌槽內。
啟動抽水泵，放去洗滌槽內母液，停抽水泵，再加入1.2m3無離子水和70g碳酸銨，開洗滌槽攪拌器，轉速為710rpm，洗滌物料，然后用抽水泵抽去含有雜質的無離子水，再補加1.2m3無離子水，重復3次洗滌后，使無離子水電導率為10μs/cm，洗滌后物料平均粒徑為500μm。
洗滌后的物料和無離子水進入分離器，無離子水從濾網流入回收池，濾網上物料送入燒結爐干燥與燒結。
物料在燒結爐內升溫到380℃，保持4個小時；以每小時30℃速度降溫至340℃，保持1.5小時；以同樣速度再降到320℃，保持1小時；繼續以每小時40℃速度降溫至260℃，快速降溫至常溫。
燒結后的PTFE板，長度640mm，寬度460mm，厚度35mm，將此板送進粉碎分篩機，先粗破碎后自動進入細粉碎，已粉碎物料隨著輸送空氣流進入旋轉篩分級，調節后成品物料平均粒徑450μm，流動性為3.2s/100g。
實施例2在1.6m3聚合釜內反應結束后，打開氮氣閥，使反應釜內呈正壓，再使物料和無離子水均勻混合后，打開聚合釜放料閥，利用液位差通過物料管使反應釜內物料和無離子水全部進入洗滌槽內。
啟動抽水泵，放去洗滌槽內母液，停抽水泵，再加入1.0m3無離子水和80g碳酸銨，開洗滌槽攪拌器，轉速為800rpm，洗滌物料，然后用抽水泵抽去含有雜質的無離子水，再補加1.0m3無離子水，重復3次洗滌后，使無離子水電導率為8.5μs/cm，洗滌后物料平均粒徑為420μm。
洗滌后的物料和無離子水進入分離器，無離子水從濾網流入回收池，濾網上物料送入燒結爐干燥與燒結。
物料在燒結爐內升溫到360℃，保持8個小時；以每小時10℃速度降溫至330℃，保持1.0小時；以同樣速度再降到310℃，保持1.0小時；繼續以每小時30℃速度降溫至260℃，快速降溫至常溫。
燒結后的PTFE板，長度640mm，寬度640mm，厚度40mm，將此板送進粉碎分篩機，先粗破碎后自動進入細粉碎，已粉碎物料隨著輸送空氣流進入旋轉篩分級，調節后成品物料平均粒徑400μm，流動性為3.5s/100g。
實施例3在1.6m3聚合釜內反應結束后，打開氮氣閥，使反應釜內呈正壓，再使物料和無離子水均勻混合后，打開聚合釜放料閥，利用液位差通過物料管使反應釜內物料和無離子水全部進入洗滌槽內。
啟動抽水泵，放去洗滌槽內母液，停抽水泵，再加入0.8m3無離子水和90g碳酸銨，開洗滌槽攪拌器，轉速為900rpm，洗滌物料，然后用抽水泵抽去含有雜質的無離子水，再補加0.8m3無離子水，重復3次洗滌后，使無離子水電導率為8μs/cm，洗滌后物料平均粒徑為320μm。
洗滌后的物料和無離子水進入分離器，無離子水從濾網流入回收池，濾網上物料送入燒結爐干燥與燒結。
物料在燒結爐內升溫到370℃，保持6個小時；以每小時15℃速度降溫至330℃，保持0.5小時；以同樣速度再降到310℃，保持0.5小時；繼續以每小時30℃速度降溫至260℃，快速降溫至常溫。
燒結后的PTFE板，長度640mm，寬度640mm，厚度40mm，將此板送進粉碎分篩機，先粗破碎后自動進入細粉碎，已粉碎物料隨著輸送空氣流進入旋轉篩分級，調節后成品物料平均粒徑360μm，流動性為3.7s/100g。
權利要求
1.聚四氟乙烯預燒結粉末的制備方法，其特征在于，該方法包括以下工藝步驟先將聚合反應后的聚四氟乙烯粗顆粒與無離子水均勻混合后連續送往洗滌槽，并在洗滌槽內加入微量碳酸銨一起洗滌，洗滌后進入分離器，分離后濕凈化的顆粒在燒結爐內干燥、燒結，再將已燒結的聚四氟乙烯板送入粉碎分篩機，制成干燥優質的聚四氟乙烯預燒結粉末。
2.根據權利要求書1所述的聚四氟乙烯預燒結粉末的制備方法，其特征在于，所述的洗滌槽內加入的碳酸銨與聚四氟乙烯重量比值為0.05％～0.1％。
3.根據權利要求書1所述的聚四氟乙烯預燒結粉末的制備方法，其特征在于，所述的洗滌槽多次洗滌后，槽內無離子水電導率≤15μs/cm，物料粒徑為300～650μm。
4.根據權利要求書1所述的聚四氟乙烯預燒結粉末的制備方法，其特征在于，所述的濕凈化的顆粒在燒結爐內干燥、燒結時，燒結溫度為360～385℃，保持4～8小時，然后以10～30℃/h速度降溫至330～340℃，保持0.5～2小時，以同樣速度再降到310～320℃，保持0.5～2小時，繼續以20～40℃/h速度降溫至260℃后，快速降溫至常溫。
5.根據權利要求書1所述的聚四氟乙烯預燒結粉末的制備方法，其特征在于，所述的粉碎分篩機包括破碎單元、細碎單元和分級篩單元，所述的破碎單元包括梯形牙轉子與定子，所述的細碎單元為沖擊式結構，所述的分級篩包括旋轉轉子和框篩。
全文摘要
本發明涉及一種聚四氟乙烯預燒結粉末的制備方法，該方法是將聚合反應后的聚四氟乙烯粗顆粒和無離子水均勻混合后連續送往洗滌槽，并在洗滌槽內加入微量碳酸銨一起洗滌，洗滌后進入分離器，分離后濕凈化的顆粒在燒結爐內干燥、燒結，將已燒結的聚四氟乙烯板送入粉碎分篩機，制成干燥優質的聚四氟乙烯預燒結粉末。
文檔編號B29B13/00GK1621435SQ200410067229
公開日2005年6月1日 申請日期2004年10月18日 優先權日2004年10月18日
發明者劉家禹, 張偉華 申請人:上海三愛富新材料股份有限公司