專利名稱：加熱可恢復原尺寸的航空發動機用聚四氟乙烯板材的制備方法
技術領域：
本發明屬于航空液壓密封技術領域，具體涉及一種加熱可恢復原尺寸的航空機用聚四氟乙烯板材的制備方法。
背景技術：
聚四氟乙烯具有許多優點，在塑料中其摩擦系數最小、熱穩定性好、介質損耗低、耐化學藥品(如鹽酸、氫氟酸、發煙硫酸和硝酸)，故聚四氟乙烯有“塑料王”之稱。但聚四氟乙烯也有缺點，用該原料制成的塑料制品在載荷作用下會發生永久性的可塑變形，以致于不適用于制作要求“加熱可恢復原尺寸的制品”。而航空機載設備用聚四氟乙烯板材，對材料的性能要求非常苛刻，即材料在強迫擴漲45％后，通過加熱可恢復到原尺寸，且保持聚四氟乙烯原有的機械性能，并且要求聚四氟乙烯板材長期浸泡在航空液壓油中保持尺寸的穩定性。因此，必須研制開發新的加熱可恢復原尺寸(45％)的聚四氟乙烯板材，以滿足現代航空機載設備的需求。
發明內容
本發明的目的在于提供一種機械強度和韌性好、耐摩擦、強迫擴漲45％后通過加熱可恢復原尺寸的航空機載設備用聚四氟乙烯板材的制備方法，具體步驟如下1、預處理將聚四氟乙烯樹脂在15-25℃的溫度下保持12-48小時，然后搗碎，以保證壓制坯體時加料均勻、厚度均勻，所選用的聚四氟乙烯樹脂顆粒度為1μm～30μm；2、預成型將經過搗碎的聚四氟乙烯樹脂加入模具的模腔內，在液壓機的作用下使樹脂承受一定的壓力，形成要求厚度的坯體，預成型的條件為溫度控制在23-28℃，壓力控制在25MPa～35MPa，保溫時間為5-10分鐘，如壓力過大，易造成開裂且脫模困難；壓力過小，聚四氟乙烯分子過于松散，影響板材的綜合性能；3、塑化將預成型坯體加熱至350℃～400℃，升溫速率控制在30～70℃/hr，再保溫3h～8h，使聚四氟乙烯分子經過燒結，凝聚成一定形狀制品坯體；4、消除應力將塑化后的坯體投入到冷卻介質中進行冷卻，根據制品的熱容量保溫一定的時間，以消除內應力，然后根據不同用途，在不同介質中進行冷卻；5、熱處理對消除內應力的坯體預熱，然后采用延伸工藝對坯體進行各向拉伸，坯體的預熱溫度控制在150℃～220℃，預熱時間控制在1h～3h，各向拉伸的溫度一般控制在150-400℃；
6、平整定型將各向拉伸后的坯體放入液壓機中，加壓定型，然后自然冷卻至室溫，使板材表面光滑、平整，即制得所需板材，一般定型溫度為80℃～120℃，壓力控制在0.1MPa～0.3MPa。
本發明中，介質冷卻可采用溶劑冷卻，溶劑冷卻可選用的溶劑為水或者TX-10水溶液，TX-10(烷基酚聚氧乙烯(10)醚)水溶液的重量濃度為1％～8％。
本發明中，塑化過程是使預成型坯體在高溫狀態下，凝聚成一定形狀制品，塑化成型工藝直接影響加熱可恢復原尺寸聚四氟乙烯板材的結晶度和孔隙率，從而影響板材的機械性能和恢復性能；同時，采用緩慢的升溫速率，以便使聚四氟乙烯分子結晶充分，以提高制品的機械性能。
本發明中應力消除工藝的目的是消除塑化后坯體中存在的內應力，提高坯體的結晶度，以克服熱定型過程中產生翹曲、變形、裂紋和不透明的現象。快速冷卻的方式分為空氣冷卻和介質冷卻兩種，介質冷卻采用溶劑冷卻，溶劑冷卻的優點是更能徹底消除殘留內應力，使其更具有彈性變形，保證熱定型過程不開裂、不翹曲。
本發明中熱處理的目的是保證坯體具有較高的延伸性和恢復性。
本發明提供的聚四氟乙烯板材是一種供航空機載設備用的高性能加熱可恢復原尺寸聚四氟乙烯制品的材料。其主要力學性能指標為拉伸強度≥20MPa；斷裂伸長率≥150％；相對密度2.12～2.18；熱處理厚度變化在1300+5℃下，≤0.15mm，在180-50℃下，≤0.30mm；未恢復率≤2.0％。
本發明提供的聚四氟乙烯制品材料具有良好的化學穩定性、電絕緣性、耐高低溫性、加熱可恢復性、耐航空液壓油的特性，對人體無任何傷害。適用于航空機載設備液壓密封系統保護圈及材料，如飛機平尾四余度舵機中液壓密封系統保護圈及材料等，也適用于化工、醫藥、冶金、航空、航天等領域，特別適用于制作受外力強行擴張后需恢復的結構零件，是尖端科學和現代工業不可缺少的重要材料。
具體實施例方式
實施例1航空機載設備用加熱可恢復原尺寸(45％)聚四氟乙烯板材板材厚度為0.8mm，顏色為白色，預成型時，保溫時間為10分鐘，溫度為23℃，壓力為28MPa，塑化溫度為380℃，升溫速率為45℃/hr，保溫時間為3.5h，冷卻投入到TX-10溶劑中，熱處理時，預熱溫度為160℃，時間為1.5h，延伸溫度為350℃，平整定型溫度為100℃，壓力為0.2MPa，經檢測，本聚四氟乙烯板材拉伸強度為50.6MPa，斷裂伸長率為197％，相對密度為2.13，熱處理厚度變化在1300+5℃下，≤0.045mm，在180-50℃下，≤0.102mm；未恢復率≤0.8％。
實施例2航空機載設備用加熱可恢復原尺寸(45％)聚四氟乙烯板材板材厚度為1mm，顏色為灰色，預成型時，保溫時間為6分鐘，溫度為27℃，壓力為28MPa，塑化溫度為380℃，升溫速率為50℃/hr，保溫時間為4.5h，冷卻投入到TX-10溶劑中，熱處理時，預熱溫度為180℃，時間為2.0h，延伸溫度為400℃，平整定型溫度為110℃，壓力為0.2MPa，經檢測，本聚四氟乙烯板材拉伸強度為49.3MPa，斷裂伸長率為165％，相對密度為2.14，熱處理厚度變化在1300+5℃下，≤0.02mm，在180-50℃下，≤0.12mm；未恢復率≤1.15％。
權利要求
1.一種加熱可恢復原尺寸的航空發動機用聚四氟乙烯板材的制備方法，其特征在于具體步驟如下(1)預處理將聚四氟乙烯樹脂在15-25℃的溫度下保持12-48小時，然后搗碎，所用聚四氟乙烯樹脂顆粒度為1μm～30μm；(2)預成型將經過粉碎的聚四氟乙烯樹脂加入模具的模腔內，在液壓機的作用下，形成要求厚度的坯體，預成型的條件為溫度為23-28℃，壓力為25MPa～35MPa，保溫時間為5-10分鐘；(3)塑化將預成型坯體加熱至350℃～400℃，升溫速率為30～70℃/hr，再保溫3h～8h，使聚四氟乙烯分子經過燒結，凝聚成一定形狀制品坯體；(4)消除應力工藝對塑化后的坯體投入到冷卻介質中進行冷卻，根據制品的熱容量保溫一定的時間，以消除內應力；(5)熱處理對消除內應力的坯體預熱，然后采用延伸工藝對坯體進行各向拉伸，坯體的預熱溫度為150℃～220℃，預熱時間為1h-3h，輥壓溫度為150-400℃；(6)平整定型將壓延后的坯體放入液壓機中，加壓定型，然后自然冷卻至室溫，即制得所需板材，定型溫度為80℃～120℃，壓力為0.1MPa～0.3MPa。
2.根據權利要求1所述的加熱可恢復原尺寸的航空發動機用聚四氟乙烯板材的制備方法，其特征在于介質冷卻為溶劑冷卻。
3.根據權利要求2所述的加熱可恢復原尺寸的航空發動機用聚四氟乙烯板材的制備方法，其特征在于溶劑選用水或者烷基酚聚氧乙烯(10)醚和水配置而成的水溶液。
4.根據權利要求2所述的加熱可恢復原尺寸的航空發動機用聚四氟乙烯板材的制備方法，其特征在于烷基酚聚氧乙烯(10)醚水溶液的重量濃度為1％～8％。
全文摘要
本發明屬于航空技術領域，具體涉及一種航空機載設備用加熱可恢復原尺寸聚四氟乙烯板材的制備方法。制備過程包括預處理、預成型、塑化工藝、應力消除工藝、熱處理工藝、平整定型工藝。使用本發明獲得的聚四氟乙烯制品材料，具有良好的化學穩定性、電絕緣性、耐高低溫性、加熱可恢復性、耐航空液壓油的特性。適用于航空機載設備液壓密封系統保護圈及材料，是尖端科學和現代工業不可缺少的重要材料。
文檔編號B29D7/00GK1569456SQ200410018329
公開日2005年1月26日 申請日期2004年5月13日 優先權日2004年5月13日
發明者方秋利, 周春林, 朱蘭萍 申請人:上海市塑料研究所