專利名稱：鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料的制備方法。
背景技術：
鑄型尼龍(即MC尼龍)是在常壓下將熔融的原料己內酰胺單體用強堿性的物質作催化劑，與活化劑等助劑一起，直接注入預熱到一定溫度的模具中，物料在模具內很快的進行聚合反應，凝結成堅韌的固體壞件。鑄型尼龍聚合度高，分子量與結晶度大，具有比其它工程塑料更優良的性能，被廣泛用來制造耐磨減摩零件，特別適用于制造注塑成型和壓制成型無法解決的大型制品。在許多領域中正逐步替代銅、鋁、鋼鐵等多種金屬材料。但是與金屬材料相比，MC尼龍的強度和模量均較低，耐熱性能較差，難以承受重載荷，所以限制了其應用范圍。為了克服MC尼龍的缺點，提高其使用性能，在保持其優良特性的同時，如何進一步提高其力學性能，開發材料潛能，成為擴大其應用的關鍵。
發明內容
本發明的目的是提出一種鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料的制備方法。
本發明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料的制備方法，包括以下步驟(1)鈦酸鉀晶須的預處理將偶聯劑溶于乙醇和蒸餾水配成的混合溶劑中，滴加醋酸調節pH值至3.5-4.5，偶聯劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，預水解，得到預水解偶聯劑；將鈦酸鉀晶須在蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預水解偶聯劑，得到的漿料過濾，再于110-130℃下烘干，烘干后的晶須用攪拌機打散待用；(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合均勻，加熱至物料熔化，抽真空脫水；(3)加入催化劑氫氧化鈉，在真空下加熱到110-130℃；(4)加入活化劑甲苯二異氰酸酯混合均勻；澆注到已預熱至160～170℃的模具中，保溫、脫模，即為鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料。
步驟(2)中鈦酸鉀晶須的直徑0.2～0.8um，長10～20um。
步驟(2)中鈦酸鉀晶須的加入量為單體的2～30wt％。
步驟(3)中催化劑氫氧化鈉與單體摩爾比為0.002～0.005∶1。
步驟(4)中活化劑甲苯二異氰酸酯與單體的摩爾比為0.002～0.005∶1。
本發明的復合材料不僅具有鑄型尼龍的良好性能特點，而且具有較鑄型尼龍更高的拉伸強度、彎曲強度等力學性能，摩擦學性能也得到提高。從而能用此復合材料制備出承載能力更高的制件。
本發明制備的復合材料，其主要性能特點是拉伸強度和彎曲強度均提高20％以上，摩擦學性能有了明顯改善。
具體實施例方式
實施例1按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料(1)鈦酸鉀晶須的預處理偶聯劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數，滴加醋酸調節PH值至4.0，預水解1小時；b)將晶須在5倍于其質量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預水解偶聯劑，其中偶聯劑的加入量為晶須的1wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經24小時烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的5wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長10～20um。放入容器內加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.002∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料。
實施例2按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料(1)鈦酸鉀晶須的預處理偶聯劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數，滴加醋酸調節pH值至4.0，預水解1小時；b)將晶須在5倍于其質量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預水解偶聯劑，其中偶聯劑的加入量為晶須的1wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經24小時烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的20wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長10～20um。放入容器內加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.005∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料。
實施例3按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料(1)鈦酸鉀晶須的預處理偶聯劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數，滴加醋酸調節pH值至4.0，預水解1小時；b)將晶須在5倍于其質量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預水解偶聯劑，其中偶聯劑的加入量為晶須的2wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經24小時烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的10wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長10～20um。放入容器內加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.003∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.003∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料。
實施例4按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料(1)鈦酸鉀晶須的預處理偶聯劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數，滴加醋酸調節pH值至4.0，預水解1小時；b)將晶須在5倍于其質量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預水解偶聯劑，其中偶聯劑的加入量為晶須的1wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經24小時烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的15wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長10～20um。放入容器內加熱至120℃，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.004∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.004∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料。
實施例5
按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料(1)鈦酸鉀晶須的預處理偶聯劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數，滴加醋酸調節pH值至4.0，預水解1小時；b)將晶須在5倍于其質量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預水解偶聯劑，其中偶聯劑的加入量為晶須的3wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經24小時烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的5wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長10～20um。放入容器內加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.005∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料。
實施例6按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料(1)鈦酸鉀晶須的預處理偶聯劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數，滴加醋酸調節pH值至4.0，預水解1小時；b)將晶須在5倍于其質量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預水解偶聯劑，其中偶聯劑的加入量為晶須的2wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經24小時烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的20％，晶須的直徑0.2～0.8um，長10～20um。放入容器內加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.005∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.002∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料。
實施例7按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料(1)鈦酸鉀晶須的預處理偶聯劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數，滴加醋酸調節pH值至4.0，預水解1小時；b)將晶須在5倍于其質量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預水解偶聯劑，其中偶聯劑的加入量為晶須的4wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經24小時烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的5wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長10～20um。放入容器內加熱至120℃，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.002∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料。
實施例8
按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料(1)鈦酸鉀晶須的預處理偶聯劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數，滴加醋酸調節PH值至4.0，預水解1小時；b)將晶須在5倍于其質量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預水解偶聯劑，其中偶聯劑的加入量為晶須的4wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經24小時烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的20wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長10～20um。放入容器內加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.004∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.003∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料。
權利要求
1.一種鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)鈦酸鉀晶須的預處理將偶聯劑溶于乙醇和蒸餾水配成的混合溶劑中，滴加醋酸調節pH值至3.5-4.5，偶聯劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，預水解，得到預水解偶聯劑；將鈦酸鉀晶須在蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預水解偶聯劑，得到的漿料過濾，再于110-130℃下烘干，烘干后的晶須用攪拌機打散待用；(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合均勻，加熱至物料熔化，抽真空脫水；(3)加入催化劑氫氧化鈉，在真空下加熱到110-130℃；(4)加入活化劑甲苯二異氰酸酯混合均勻；澆注到已預熱至160～170℃的模具中，保溫、脫模。
2.如權利要求1所說的方法，其特征在于鈦酸鉀晶須的直徑0.2～0.8um，長10～20um。
3.如權利要求1所說的方法，其特征在于鈦酸鉀晶須的加入量為單體的2～30wt％。
4.如權利要求1所說的方法，其特征在于氫氧化鈉與單體摩爾比為0.002～0.005∶1。
5.如權利要求1所說的方法，其特征在于甲苯二異氰酸酯與單體的摩爾比為0.002～0.005∶1。
全文摘要
本發明涉及一種鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復合材料的制備方法。該方法首先是對鈦酸鉀晶須的加入偶聯劑預處理，再將處理后的鈦酸鉀晶須與己內酰胺單體混合，加熱，熔化，脫水，最后加入催化劑和活化劑等，混合均勻后澆注。用本發明的方法制備的復合材料，拉伸和彎曲強度均提高20％以上，摩擦學性能也有明顯改善。
文檔編號B29C70/26GK1796092SQ20041001161
公開日2006年7月5日 申請日期2004年12月24日 優先權日2004年12月24日
發明者簡令奇, 王宏剛, 王建民, 楊生榮, 曾繼華 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所