一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置及方法
【專利摘要】本發明提出一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置及方法，該裝置包括密封腔、密封蓋和保護瓶，密封腔與密封蓋相配置，密封腔的側壁上分別設有腔體氣氛輸入管、腔體氣氛輸出管和放氣閥，保護瓶頂部分別設有保護氣氛輸入管和保護氣氛輸出管，腔體氣氛輸入管的進口與氣瓶相連，腔體氣氛輸出管的出口與真空泵相連，保護氣氛輸入管的頂端設有第一自動單向閥，保護氣氛輸出管的頂端設有第二自動單向閥。本發明實現快速高效地向保護瓶中填充保護氣氛或維持保護瓶真空，其真空度高，保護氣氛填充效果優良。
【專利說明】
一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置及方法
技術領域
[0001]本發明屬于金屬有機源保存的技術領域，尤其涉及一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置及方法。
【背景技術】
[0002]金屬有機化學氣相沉積法是一種先進的制膜方法，它能夠制備各種功能及結構薄膜。該法沉積速率快，沉積溫度低，其所制備的功能及結構薄膜均勻致密，薄膜成分易于控制，與基板的結合力強，且重復性好。
[0003]金屬有機化學氣相沉積法所用原料為金屬有機源，其中絕大多數金屬有機源極易與空氣中的氧氣、水蒸氣及二氧化碳等發生反應，例如:金屬有機Ba源(Ba(DPM)2)極易與空氣中的水分結合變質，金屬有機Ti源(Ti(0_iPr)2(DPM)2)極易與空氣中的水分發生水解反應。因此為了防止金屬有機源與空氣中的水蒸氣、氧氣等反應，造成原料變質，需要將金屬有機源隔絕空氣保存。
[0004]目前，實驗室將原料隔絕空氣保存使用的裝置一般為真空手套箱。但是真空手套箱存在價格昂貴;其體積龐大，占地面積廣浪費空間；抽真空及填充保護氣氛所需時間較長浪費氣氛的問題。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題在于針對上述存在的問題，提供一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置及方法，能夠快速高效地向保護瓶中填充保護氣氛或維持保護瓶真空，使得被保護的原料隔絕空氣，從而長期的維持其濃度及狀態。
[0006]本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是:一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置，其特征在于:包括密封腔、密封蓋和保護瓶，所述密封腔與所述密封蓋相配置，密封腔的側壁上分別設有腔體氣氛輸入管、腔體氣氛輸出管和放氣閥，所述保護瓶頂部分別設有保護氣氛輸入管和保護氣氛輸出管，所述腔體氣氛輸入管的進口與氣瓶相連，所述腔體氣氛輸出管的出口與真空栗相連，所述保護氣氛輸入管的頂端設有第一自動單向閥，所述保護氣氛輸出管的頂端設有第二自動單向閥。
[0007]按上述方案，所述腔體氣氛輸入管上設有第一真空閥，所述腔體氣氛輸出管上設有第二真空閥和真空計。
[0008]按上述方案，所述密封蓋底面與所述密封腔頂面相對應的位置上開有密封槽，所述密封槽內設有密封圈，密封槽深度小于所述密封圈的厚度。
[0009]按上述方案，所述密封圈為O型密封圈。
[0010]按上述方案，所述密封蓋、密封腔、保護瓶、第一自動單向閥、第二自動單向閥、保護氣氛輸入管及保護氣氛輸出管均由耐酸堿、耐腐蝕的金屬或非金屬材料制成。
[0011 ]采用上述保存金屬有機化學氣相沉積原料裝置的方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0012]A)設備安裝，調節第一和第二自動單向閥至合適開合度，打開保護瓶的瓶蓋將原料放入已洗凈的保護瓶中，將保護氣氛輸入管及保護氣氛輸出管的底端垂直插入保護瓶的瓶蓋中，使用粘合劑將瓶蓋上的接口縫隙密閉，隨后蓋上瓶蓋，檢測保護瓶是否漏氣，打開密封蓋將裝備好的保護瓶放入密封腔內，蓋上密封蓋，確保O型密封圈與密封腔接觸后檢測裝置是否漏氣；
[0013]B)填充保護氣氛，確保放氣閥、第一真空閥及第二真空閥都處于關閉狀態，真空計指數為0，打開第二真空閥，使密封腔通過腔體氣氛輸出管與真空栗直接連通，開啟真空栗，對密封蓋施加一個垂直壓力，使得密封蓋與密封腔形成了一個密閉空間，真空栗持續工作，將密封腔的空氣抽出，第二自動單向閥打開，保護瓶內的空氣會從保護氣氛輸出管抽取出來，當真空計真空度指數達到規定數值時，關閉第二真空閥和真空栗，打開氣瓶開關，調整保護氣體流速至一定速率，將第一真空閥打開，使保護氣體經由腔體氣氛輸入管進入密封腔，第一自動單向閥打開，保護氣體經保護氣氛輸入管進入保護瓶，當真空計指數接近零，即腔體內壓強接近大氣壓強時，先關閉第一真空閥，切斷保護氣氛的輸入，再關閉氣瓶，此時保護瓶充滿保護氣氛；
[0014]C)卸載裝置，將放氣閥打開，使得空氣進入密封腔，當真空計指數為零，即腔體壓強為大氣壓強時，密封腔內外不存在壓強差，此時打開密封蓋，將保護瓶取出。
[0015]本發明的有益效果是:1、通過添加自動單向閥，使得保護瓶在內外壓強差的作用下能夠自動抽真空及填充保護氣氛，無需手動開啟與關閉保護瓶，摒棄了手套減小了設備體積，降低了設備成本，縮短了抽真空及填充保護氣氛時間；2、可通過調節自動單向閥內部的彈簧位置控制閥瓣開合度，從而控制保護瓶氣體流量。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明一個實施例的結構示意圖。
[0017]其中:1.密封腔，2.密封蓋，3.保護瓶，4.腔體氣氛輸入管，5.腔體氣氛輸出管，6.放氣閥，7.保護氣氛輸入管，8.保護氣氛輸出管，9.氣瓶，10.真空栗，11.第一自動單向閥，12.第二自動單向閥，13.第一真空閥，14.第二真空閥，15.真空計，16.0型密封圈。
【具體實施方式】
[0018]為更好地理解本發明，下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的描述。
[0019]如圖1所示，一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置，包括密封腔1、密封蓋2和保護瓶3，密封腔與密封蓋相配置，密封蓋底面與密封腔頂面相對應的位置上開有密封槽，密封槽內設有密封圈，密封槽深度小于密封圈的厚度，密封圈為O型密封圈16，密封腔的側壁上分別設有腔體氣氛輸入管4、腔體氣氛輸出管5和放氣閥6，保護瓶頂部分別設有保護氣氛輸入管7和保護氣氛輸出管8，腔體氣氛輸入管的進口與氣瓶9相連，腔體氣氛輸出管的出口與真空栗10相連，保護氣氛輸入管的頂端設有第一自動單向閥11，保護氣氛輸出管的頂端設有第二自動單向閥12。
[0020]腔體氣氛輸入管上設有第一真空閥13，腔體氣氛輸出管上設有第二真空閥14和真空計15。
[0021]密封蓋、密封腔、保護瓶、第一自動單向閥、第二自動單向閥、保護氣氛輸入管及保護氣氛輸出管均由耐酸堿、耐腐蝕的金屬或非金屬材料制成。
[0022]本發明實施高效填充保護氣氛的工作流程如下:
[0023]首先安裝設備，調節第一及第二自動單向閥的彈簧位置，控制閥瓣開合度，使單向閥閥瓣能在一定的壓強差下打開，同時控制氣體流量，打開保護瓶的瓶蓋將原料放入已洗凈的保護瓶中，將保護氣氛輸入管及保護氣氛輸出管的底端垂直插入保護瓶瓶蓋上的通孔中，其插入深度以不超過瓶蓋深度為宜，使用粘合劑將瓶蓋上的接口縫隙密閉，隨后蓋上瓶蓋，檢測保護瓶是否漏氣，打開密封蓋將裝備好的保護瓶放入密封腔內，放置O型密封圈于密封蓋的密封槽內，蓋上密封蓋，確保O型密封圈與密封腔接觸，之后檢測裝置是否漏氣。
[0024]其次填充保護氣氛，在進行操作之前，首先要確保放氣閥、第一真空閥及第二真空閥都處于關閉狀態，真空計指數為0，打開第二真空閥，使密封腔通過腔體氣氛輸出管與真空栗直接連通，開啟真空栗，對密封蓋施加一個垂直壓力，由于O型密封圈是一種塑性材料，可減少密封腔與密封蓋之間的縫隙，使得密封蓋與密封腔形成了一個密閉空間，真空栗持續工作，將密封腔的空氣抽出，此時密封腔內部形成負壓狀態，由于腔體內外壓強差，使得密封腔與密封蓋之間無需施加外部壓力，通過大氣壓即可將其密封，真空栗工作一定時間，密封壓強會逐漸減小，當真空計真空度指數達到一定數值時，此時保護瓶與密封腔之間具有一定的壓力差，此壓力差會迫使第二自動單向閥中的閥瓣打開，保護瓶內的空氣會從保護氣氛輸出管抽取出來，當真空計真空度指數達到規定數值時，關閉第二真空閥，再關閉真空栗，此時密封腔與保護瓶內基本處于真空狀態，打開氣瓶，調整保護氣體流速至一定速率，將第一真空閥打開，使保護氣體經由腔體氣氛輸入管進入密封腔內，隨著保護氣體的不斷涌入，密封腔內壓強逐漸增大，一定時間后，真空計指數為一定數值，此時密封腔與保護瓶具有一定的壓強差，促使第一自動單向閥中的閥瓣打開，保護氣體經保護氣氛輸入管進入保護瓶，當真空計指數接近0，即腔體內壓強接近大氣壓強時，先關閉第一真空閥，切斷保護氣氛的輸入，再關閉氣瓶，此時保護瓶充滿保護氣氛。
[0025]最后卸載裝置，將放氣閥打開，使得空氣進入密封腔，當真空計指數為0，即腔體壓強為大氣壓時，密封腔內外不存在壓強差，此時打開密封蓋，將保護瓶取出。
[0026]本發明通過快速完全的抽取真空及高效快速的填充保護氣氛，實現了將原料隔絕空氣、防止變質的目的，為實驗的進一步開展奠定了基礎。
【主權項】
1.一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置，其特征在于:包括密封腔、密封蓋和保護瓶，所述密封腔與所述密封蓋相配置，密封腔的側壁上分別設有腔體氣氛輸入管、腔體氣氛輸出管和放氣閥，所述保護瓶頂部分別設有保護氣氛輸入管和保護氣氛輸出管，所述腔體氣氛輸入管的進口與氣瓶相連，所述腔體氣氛輸出管的出口與真空栗相連，所述保護氣氛輸入管的頂端設有第一自動單向閥，所述保護氣氛輸出管的頂端設有第二自動單向閥。2.根據權利要求1所述的一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置，其特征在于，所述腔體氣氛輸入管上設有第一真空閥，所述腔體氣氛輸出管上設有第二真空閥和真空計。3.根據權利要求2所述的一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置，其特征在于，所述密封蓋底面與所述密封腔頂面相對應的位置上開有密封槽，所述密封槽內設有密封圈，密封槽深度小于所述密封圈的厚度。4.根據權利要求3所述的一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置，其特征在于，所述密封圈為O型密封圈。5.根據權利要求3或4所述的一種用于保存金屬有機化學氣相沉積原料的裝置，其特征在于，所述密封蓋、密封腔、保護瓶、第一自動單向閥、第二自動單向閥、保護氣氛輸入管及保護氣氛輸出管均由耐酸堿、耐腐蝕的金屬或非金屬材料制成。6.采用權利要求5所述的保存金屬有機化學氣相沉積原料裝置的方法，其特征在于，包括如下步驟: A)設備安裝，調節第一和第二自動單向閥至合適開合度，打開保護瓶的瓶蓋將原料放入已洗凈的保護瓶中，將保護氣氛輸入管及保護氣氛輸出管的底端垂直插入保護瓶的瓶蓋中，使用粘合劑將瓶蓋上的接口縫隙密閉，隨后蓋上瓶蓋，檢測保護瓶是否漏氣，打開密封蓋將裝備好的保護瓶放入密封腔內，蓋上密封蓋，確保O型密封圈與密封腔接觸后檢測裝置是否漏氣； B)填充保護氣氛，確保放氣閥、第一真空閥及第二真空閥都處于關閉狀態，真空計指數為O，打開第二真空閥，使密封腔通過腔體氣氛輸出管與真空栗直接連通，開啟真空栗，對密封蓋施加一個垂直壓力，使得密封蓋與密封腔形成了一個密閉空間，真空栗持續工作，將密封腔的空氣抽出，第二自動單向閥打開，保護瓶內的空氣會從保護氣氛輸出管抽取出來，當真空計真空度指數達到規定數值時，關閉第二真空閥和真空栗，打開氣瓶開關，調整保護氣體流速至一定速率，將第一真空閥打開，使保護氣體經由腔體氣氛輸入管進入密封腔，第一自動單向閥打開，保護氣體經保護氣氛輸入管進入保護瓶，當真空計指數接近零，即腔體內壓強接近大氣壓強時，先關閉第一真空閥，切斷保護氣氛的輸入，再關閉氣瓶，此時保護瓶充滿保護氣氛； C)卸載裝置，將放氣閥打開，使得空氣進入密封腔，當真空計指數為零，即腔體壓強為大氣壓強時，密封腔內外不存在壓強差，此時打開密封蓋，將保護瓶取出。
【文檔編號】B65D81/20GK106043962SQ201610407578
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月12日
【發明人】趙培, 王瑩, 蘇軾
【申請人】武漢工程大學