專利名稱:氟塑料表面活化劑的制作和封裝的制作方法
本發明是一種氟塑料表面活化劑的制作和封裝技術。
氟塑料如聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯以及含氟共聚物等具有良好的物理、機械和電性能。但是作為該材料特性之一的難粘性在某種程度上影響了它們的廣泛應用。因此解決其膠接問題具有重要的意義。
在解決氟塑料的膠接中。廣泛采用的方法是堿金屬-芳香稠環烴化合物絡合溶液對氟塑料表面進行活化處理。然后用普通的膠粘劑進行膠接。
堿金屬-芳香稠環烴化合物絡合溶液的現有制作方法〔1.任杰、黃岳元，粘接，№5.20(1982)，2.馮素英，絕緣材料通訊，№624(1979)，3.USP 3440088(1969)〕中多數采用在惰性氣體保護下，將芳香稠環烴化合物溶于適當的有機溶劑中，然后在攪拌下。逐次加入堿金屬碎片。此法的缺點是長時間敞口加料，堿金屬容易和空氣中的氧及水份作用生成付產物，另外芳香稠環烴化合物和有機溶劑亦易揮發，使活化劑質量不穩定。再者加堿金屬碎片的時間較長，浪費人力和動力。
本發明的目的在于改進堿金屬-芳香稠環烴化合物絡合溶液的制作方法，并通過改進封裝技術，延長活化劑的貯存期。
根據本發明，在0～50℃和惰性氣體保護下，將堿金屬一次投入盛有占總溶劑重量20～80%有機溶劑的反應瓶中，在攪拌器攪拌下，滴加芳香稠環烴化合物有機溶液(堿金屬和芳香稠環烴化合物按等克分子比投料)。繼續攪拌至堿金屬反應完即可得到絡合物溶液。向絡合物溶液中加入疏水劑(如石蠟和聚烯烴等)和填料(如精磨硅土粉、氧化硅粉和石墨粉等)，加熱待固體石蠟熔化后混合均勻即得到糊狀活化劑。
用改進方法制得的絡合物溶液的質量穩定，制備時間縮短五分之二，絡合物溶液的顏色為墨綠色。用這種絡合物溶液進行抗空氣分解性能試驗，即將絡合物溶液注入一個內徑為6厘米、深為4厘米的小園柱形容器內，裝到2厘米高后敞口放在室溫為20±2℃，相對濕度為60±5%的房間內，測定它完全失去墨綠色的時間。此值大于16小時。USP 3440088采用同樣方法測得絡合物溶液抗空氣分解時間小于12小時。用本發明改進方法制得的絡合物溶液活化處理聚四氟乙烯薄膜，用環氧膠粘劑膠接，在室溫下加壓固化，按國際標準ISO-4587-1979進行測試單搭接拉伸剪切強度，可達到140公斤/厘米2。
適于制備絡合物溶液的堿金屬有鈉、鋰、鉀和鈀等，其中最好為鈉。適于制備絡合物溶液的芳香稠環化合物有萘、聯苯、蒽、苝、芘、苊、菲、茆、α-甲基萘、β-甲基萘和芴等。其中萘和蒽最好。適于制備絡合物溶液的有機溶劑有醚，如四氫呋喃、乙二醇二甲醚、二甲基乙基醚、甲基乙基醚等，其中最好是四氫呋喃和乙二醇二甲醚。
絡合物溶液的濃度范圍很寬，最低為0.5克分子，一般為1-6克分子。
本發明的另一改進是在0～60℃和向容器中充惰性氣體(排除空氣)的條件下包裝，用石蠟和膠粘劑密封。此膠粘劑可為丁苯橡膠膠粘劑、聚硫橡膠膠粘劑、丁基橡膠膠粘劑和異丁橡膠膠粘劑等。容容器材質為馬口鐵或塑料。這種封裝技術不僅適用于性化劑，而且還適用于不含其他組份的絡合物溶液。
本發明用以下例子予以進一步說明例1向反應瓶中加300毫升四氫呋喃，在室溫下通氮攪拌，一次加入92克金屬鈉，然后滴加萘的四氫呋喃液(其中萘512克，四氫呋喃700毫升)，繼續攪拌1～2小時，即得墨綠色的絡合物溶液。向絡合物溶液中加300克熔點為42～46℃的固體石蠟、15克液體石蠟、40克二氧化硅粉和10克精磨硅土粉，加熱升溫至54±2℃使固體石蠟熔化，混合均勻后降至室溫按前面所述方法進行活化劑的抗空氣分解性能試驗，其抗空氣分解時間為39天左右。USP，3440088采用同樣的方法測得活化劑抗空氣分解時間為20天。
例2 向反應瓶中加200毫升四氫呋喃，在室溫下通氮攪拌，一次加入46克金屬鈉，然后滴加萘的四氫呋喃溶液(其中萘256克，四氫呋喃800毫升)，繼續攪拌1-2小時即得墨綠色的絡合溶液。在溫度為30℃及通氮條件下裝入塑料瓶中，用異丁橡膠膠粘劑密封。封裝的活化劑貯存10個月后，未觀察到有明顯變化，用該活化劑活化處理聚四氟乙烯薄膜，按國際標準ISO-4587-1979進行測試單搭接拉伸剪切強度可達140公斤/厘米2。
日本“接著”vol 7(10)·51(1963)報導絡合物溶液在充有惰性氣體的玻璃或馬口鐵容器中貯存，其貯存期僅為2個月。
權利要求
1.一種氟塑料表面活化劑由堿金屬-芳香稠環烴化合物絡合溶液、疏水劑和填料制成。本發明的特征在于改進了絡合物溶液的制作方法，即在0～50℃和惰性氣體保護下，將堿金屬一次投入盛有有機溶劑的反應瓶中，在攪拌器攪拌下滴加芳香稠環烴化合物的有機溶液制成絡合物溶液。此絡合物溶液和由它制成的活化劑是在0～60℃和向容器中充惰性氣體條件下包裝，并用石蠟和膠粘劑密封。
2.在權利要求
1中所述的盛在反應瓶中的有機溶劑的量占總溶劑重量20～80%。
3.在權利要求
1中所述的密封用膠粘劑為丁苯橡膠膠粘劑。
4.在權利要求
1中所述的密封用膠粘劑為聚硫橡膠膠粘劑。
5.在權利要求
1中所述的密封用膠粘劑為異丁橡膠膠粘劑。
6.在權利要求
1中所述的密封用膠粘劑為丁基橡膠膠粘劑。
專利摘要
本發明是一種氟塑料表面活化劑的制作和封裝技術。這種活化劑的制作方法是在0～50℃和惰性氣體保護下，將堿金屬一次投入盛有有機溶劑的反應瓶中，在攪拌下滴加芳香稠環烴化合物的有機溶液即制得質量穩定的絡合物溶液。向絡合物溶液中加疏水劑和填料，提高了活化劑的適用期。采用適當的封裝技術，延長了活化劑的貯存期。
文檔編號C09J5/02GK85103209SQ85103209
公開日1987年1月31日 申請日期1985年4月1日
發明者魏志堯, 徐保國 申請人:化學工業部黎明化工研究院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan