一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法
【專利摘要】一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法，屬于材料制備領域高純鍺材料制備過程中的產品灌裝方法，尤其是一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法。本發明的灌裝方法是將鍺儲罐進行氮氣吹洗，然后在四氯化鍺儲罐清洗機內進行旋轉清洗，經過四個階段的灌裝而成。本發明四氯化鍺產品的罐裝方法，保證了產品由生產線到產品包裝罐過程中產品的灌裝質量，解決了由于不當的灌裝造成的產品質量不合格，以達到長期存放而質量不改變的問題，提供了一種可靠的產品瓶清洗及產品充罐保存的方法，以確保產品在包裝、貯存、運輸及使用過程中的質量。
【專利說明】一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料制備領域高純鍺材料制備過程中的產品灌裝方法，尤其是一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法。
【背景技術】
[0002]光纖用四氯化鍺與普通四氯化鍺相比，要求純度高于99.999999%，砷、鉛等有害雜質元素不能被檢測出，碳氫、氫氧、氫氯等基團的紅外吸收峰透過率要高于97%以上，因此對于生產原料、生產工藝、包裝材料及方法、檢測方法及設備等都有很高的要求。
[0003]光纖用四氯化鍺由于其純度特高，有強腐蝕性，整個生產及檢驗過程不能夠與空氣接觸，在清洗、灌裝、保存、運輸等過程中不能帶入二次污染，需要充氮氣進行密閉保護，以防變質。因此其所用的包裝材料要求耐腐蝕性能好，穩定性好，長期存放過程中罐體所用的材料不會對產品的質量造成影響，在灌裝前還必須對儲罐進行徹底清洗，以防止儲罐內混入的雜質對四氯化鍺造成二次污染。
[0004]目前，灌裝的方法是將盛放四氯化鍺的產品罐在投入使用前，采用合格的光纖級四氯化鍺進行清洗，直至在洗滌合格時方能裝罐使用，一般采用2個人對儲罐進行不停搖動l_2h進行清洗，然后再測量四氯化鍺的紅外吸收峰透過率，若合格，則可灌裝產品，不合格則繼續清洗直至合格時止。這種方法在灌裝前采用四氯化鍺進行清洗，一定程度上能夠減少灌裝中雜質對四氯化鍺的污染，但是還是未能提高灌裝的合格率，避免二次污染，提高勞動效率。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的就是光纖用四氯化鍺由生產線到產品包裝罐過程中由于不當的灌裝造成產品質量不合格的問題，提供了一種可靠的產品瓶清洗及產品充罐保存的方法，以確保產品在包裝、貯存、運輸及使用過程中的質量，確保保證期內存放質量不改變。
[0006]本發明的光纖用四氯化鍺的灌裝方法，包括以下步驟:
(1)四氯化鍺儲罐接入純度大于99.999%的氮氣進行吹掃清洗；
(2)吹掃清洗完畢后，接入合格的四氯化鍺產品，第一階段四氯化鍺產品的接入量為3-5kg ;密封后置于專用的四氯化鍺儲罐清洗機內進行旋轉清洗；
(3)清洗結束，進行紅外吸收峰透過率的檢測，檢測合格繼續接入產品，分別進行10-12kg、20-25kg、30-35kg和45_50kg四個階段的灌裝，每個階段灌裝完成后都進行紅外吸收峰透過率的檢測，檢測合格則繼續下個階段的灌裝；
(4)45-50kg階段灌裝完成后用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)檢測雜質元素的含量，以保證含量符合YS/T 13高純四氯化鍺產品標準的要求；
(5)對于雜質元素和紅外吸收峰透過率檢測都合格的產品，灌裝滿后進行充氮氣密封后，存放于陰涼干燥處保存。
[0007]在上述灌裝的過程中，當某一階段檢測不合格，則需停止產品的接入，將瓶內不合格的產品全部壓入到不合格品接收瓶內，然后再接入氮氣連續吹掃清洗，吹掃清洗結束后再重新接入產品，直至該瓶產品裝滿并經檢測紅外吸收峰透過率合格和雜質元素檢測合格時為止。
[0008]對于從客戶使用后返回的四氯化鍺儲罐，在投入使用之前，需先接入氮氣吹掃清洗24-48小時后再按新產品瓶的清洗檢驗步驟操作后方能投入使用。
[0009]本發明四氯化鍺產品的罐裝方法，保證了產品由生產線到產品包裝罐過程中產品的灌裝質量，解決了由于不當的灌裝造成的產品質量不合格，以達到長期存放而質量不改變的問題，提供了一種可靠的產品瓶清洗及產品充罐保存的方法，以確保產品在包裝、貯存、運輸及使用過程中的質量。
【具體實施方式】
[0010]實施例1:四氯化鍺產品的罐裝方法，通過以下的步驟實現:
第I步，先將新投入使用的四氯化鍺儲罐接入純度大于99.999%的氮氣進行吹掃清洗，連續吹掃清洗的時間至少為48小時，吹掃清洗用氮氣的壓力控制在0.1-0.3Mpa，優選為
0.1Mpa0
[0011]第2步，吹掃清洗完畢后，接入合格的四氯化鍺產品，第一階段四氯化鍺產品的接入量為3kg。
[0012]第3步，將接了 3 kg的四氯化鍺產品罐，密封后置于專用的四氯化鍺儲罐清洗機內，開動儲罐清洗機旋轉清洗2-4小時；
第4步，清洗結束后，用專用取樣器隔絕空氣取出四氯化鍺產品，然后用傅立葉變換紅外光譜儀進行紅外吸收峰透過率的檢測，當在SeiOcnr1OH的透過率≥97%時，在2925-2970CnT1CH的透過率≥97%時，在2830-2860 CnT1HCl的透過率≥97%時，即為合格產品，可繼續接入產品；分別進行四個階段的灌裝，10kg、20kg、30kg和50kg，四個階段分別再隔絕空氣進行取樣檢測紅外吸收峰透過率，對于50kg階段還需取樣后用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)檢測砷、鐵、銅、錳、鈷、鋅、鉛、釩、銦、鎘、鎂、鎳等雜質元素的含量，以保證含量符合YS/T 13高純四氯化鍺產品標準的要求。
[0013]當某一階段檢測不合格，便停止產品的接入，將瓶內不合格的產品全部壓入到不合格品接收瓶內，然后再接入氮氣連續吹掃清洗4-6小時，吹掃清洗結束后再重新接入產品，如上循環操作，直至該瓶產品裝滿并經檢測紅外吸收峰透過率合格時為止。
[0014]第5步，對于雜質元素和紅外吸收峰透過率檢測都合格的產品，灌裝滿50kg并進行充氮氣密封后，存放于陰涼干燥處保存。
[0015]對于從客戶使用后返回的四氯化鍺儲罐，在投入使用之前，需先接入氮氣吹掃清洗24-48小時后再按新產品瓶的清洗檢驗步驟操作后方能投入使用。
【權利要求】
1.一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法，包括以下步驟: (1)四氯化鍺儲罐接入純度大于99.999%的氮氣進行吹掃清洗； (2)吹掃清洗完畢后，接入合格的四氯化鍺產品，第一階段四氯化鍺產品的接入量為3-5kg ;密封后置于專用的四氯化鍺儲罐清洗機內進行旋轉清洗； (3)清洗結束，進行紅外吸收峰透過率的檢測，檢測合格繼續接入產品，分別進行10-12kg、20-25kg、30-35kg和45_50kg四個階段的灌裝，每個階段灌裝完成后都進行紅外吸收峰透過率的檢測，檢測合格則繼續下個階段的灌裝； (4)45-50kg階段灌裝完成后用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)檢測雜質元素的含量，以保證含量符合YS/T 13高純四氯化鍺產品標準的要求； (5)對于雜質元素和紅外吸收峰透過率檢測都合格的產品，灌裝滿后進行充氮氣密封后，存放于陰涼干燥處保存。
【文檔編號】B65B31/04GK103754428SQ201410015679
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月14日 優先權日:2014年1月14日
【發明者】莫正輝, 張國穎, 普世坤, 浦勇 申請人:武漢云晶飛光纖材料有限公司, 云南臨滄鑫圓鍺業股份有限公司