一種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液及其制備方法

一種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液及其制備方法
【專利摘要】本發明可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液，包括有機硅離型劑主劑、架橋劑、催化劑、拋錨劑、除水劑、除水劑催化劑乙酸及由甲苯、丁酮及正己烷組成的混合溶液。制備時先將有機溶劑稀釋的離型劑和溶劑加入容器中拌勻，制得離型劑稀釋液；將質量份為離型劑干重質量0.5％?10％的除水劑和溶劑混勻攪拌加入離型劑稀釋液中；再將質量份為除水劑干重質量的5％?50％的除水劑催化劑和溶劑混勻攪拌加入前步驟離型劑稀釋液中；再將離型劑的架橋劑和溶劑混勻攪拌加入到前步驟離型劑稀釋液中；將催化劑和溶劑混勻，制得催化劑稀釋液攪拌加入到前步驟離型劑稀釋液中，得到離型劑涂布液。其能夠既不影響離型劑防粘制品性能，還能在潮濕環境中使用，使用簡單、除水效果好。
【專利說明】
一種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及壓敏膠黏劑防粘制品領域，特別是一種可用于潮濕環境涂布的離型劑 涂布液制備方法。
【背景技術】
[0002] 現代的膠粘制品產品包括各類防粘紙/膜、保護膜、壓敏膠帶等產品，廣泛應用于 模切、電子、醫學、光學、電鍍保護及材料加工等方面。其中的有機硅壓敏膠帶/保護膜的底 涂層、防粘紙/膜以及低粘保護膜等產品都是用低固含涂布液用凹印輥、微凹逆涂輥、Slot Die等裝置涂布在基材上得到的。這些低固含涂布液的主要成份為低表面自由能的可交聯 樹脂的有機溶劑稀溶液。這些低固含涂布液在涂覆過程中，由于溶劑揮發的不可避免性，導 致涂布裝置中涂布頭的溫度大大低于環境溫度，這就造成了空氣中的水分在涂布頭上的凝 結并進入到盛放低固含涂布液的料槽當中，隨著涂布的不斷進行，料槽中的水份也不斷累 積直至基材表面出現斷續漏涂的情況，這種斷續漏涂的情況很難在開機狀態下有效的發 現，從而造成了不必要的殘次品并導致嚴重的使用后果，這種情況尤以潮濕環境中涂布為 甚。
[0003] 有鑒于此，使用低固含涂布液的膠粘及防粘制品涂布廠一般是通過在涂布室降溫 除濕來改善涂布頭上的凝結水進入到盛放離型劑涂布劑的料槽的，但是低溫及除濕一方面 造成能耗費用的升高，另一方面干燥的涂布室環境也將導致靜電在涂布工位的累積增加從 而釀成火災等安全事故。
[0004] 所以，如何既要得到保證高質量的膠粘及防粘制品品質，又要做好生產消防事故 的預防，是擺在涂布企業的一個現實的問題。

【發明內容】

[0005] 為克服現有技術的不足，本發明提出了一種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液 及其制備方法，通過向離型劑涂布液中添加一種除水劑和除水劑催化劑，在不影響離型劑 防粘制品基本性能的同時，解決溶劑型離型劑在潮濕環境中的使用難題。
[0006] 為達到上述目的，本發明的技術方案如下：
[0007] -種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液，包括以含有不飽和基團封端的有機硅 離型劑主劑、架橋劑、催化劑、拋錨劑、除水劑、除水劑催化劑乙酸及由甲苯、丁酮及正己烷 組成的混合溶液。
[0008] 優選的，所述有機硅離型劑主劑為氟素離型劑主劑。
[0009] 優選的，所述除水劑為含有原甲酸甲酯、原乙酸乙酯、原乙酸甲酯中的至少一種。
[0010] 優選的，所述除水劑中含有的原酸酯類化合物的化學式RCXOIT )3,其中R為氫或碳 原子數不大于4的烴基，f為碳原子數不大于4的烴基。
[0011] -種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0012] 步驟1:將可用有機溶劑稀釋的離型劑和溶劑加入到干凈容器中攪拌混勻，制得離 型劑稀釋液；
[0013] 步驟2:將質量份為離型劑干重質量的0.5%_10%的除水劑和溶劑混勻，制得除水 劑稀釋液，并在攪拌狀態下加入到所述離型劑稀釋液中；
[0014] 步驟3:將質量份為除水劑干重質量的5%_50%的除水劑催化劑和溶劑混勻，制得 除水劑催化劑稀釋液并在攪拌狀態下加入到所述步驟2后得到的離型劑稀釋液中；
[0015] 步驟4:將離型劑的架橋劑和溶劑混勻，制得架橋劑稀釋液，然后在攪拌狀態下加 入到所述步驟3后得到的離型劑稀釋液中；
[0016] 步驟5:將催化劑和溶劑混勻，制得催化劑稀釋液，然后在攪拌狀態下加入到所述 步驟4后得到的離型劑稀釋液中，得到離型劑涂布液；
[0017] 在上述步驟1-步驟5中，可根據離型防粘材料的應用需求，在添加離型劑架橋劑及 催化劑稀釋液之前或之后，向離型劑稀釋液中添加輕離型添加劑、重離型添加劑、拋錨劑、 抗靜電劑、防老劑或顏料不使離型劑催化劑中毒的功能性助劑稀釋液，以實現特殊的離型 防粘功能；
[0018] 步驟6:將所述步驟5制得的離型劑涂布液涂覆在基材表面，并在烘箱內進行脫溶、 固化后及后熟化后，即可得到離型劑防粘制品；
[0019] 所述步驟1-步驟5均在常溫下進行，所述溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、正庚烷、正己 烷、120#溶劑油、200#溶劑油、丁酮、環己酮、甲苯中的至少一種，所述除水劑含有原酸酯類 化合物，所述除水劑催化劑為沸點不大于150°C的有機羧酸。
[0020] 優選的，當繼續增加除水劑的使用量時，能夠進一步延長離型劑在潮濕環境中的 使用時間。
[0021] 通過上述技術方案，本發明所達到的有益效果是：除水劑采用含有原酸酯類化合 物;除水劑催化劑選用低沸點的有機羧酸。這些物質在和水份反應以后，都將變為易揮發的 小分子有機物質，從而在離型劑脫溶/固化過程中揮發掉，不會影響離型劑的防粘效果；同 時這些小分子有機物也不和離型劑產生化學反應，也不會改變離型劑的結構，從而保證了 離型防粘制品的質量，避免了離型防粘制品表面霧濁、毛糙、漏涂、啞光及彩光等不良現象 的發生，同時除水劑的價格便宜、來源方便，使用簡單、除水效果好。本技術方案也可以用于 其他低固含涂布液在潮濕環境中的防潮使用。
【具體實施方式】
[0022] 下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通 技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范 圍。
[0023]下面結合實施例和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0024]離型劑一般是可用有機溶劑稀釋的低表面自由能的可交聯高分子的有機溶液，常 用的有機溶劑一般是甲苯、120#/200#溶劑油等，也有部分使用直鏈烷烴、丁酮等為溶劑，但 以甲苯最為常見。離型劑在配制及涂布過程中，有機溶劑的揮發是不可避免的，隨著有機溶 劑的揮發，膠黏劑有機溶液附近的溫度將降低，如果環境的相對濕度比較高，空氣中的水分 將在離型劑有機溶液表面達到飽和并冷凝并進入到離型劑溶液中，這種情況尤以潮濕環境 中為甚。
[0025] 離型涂布液中的水份很容易與離型劑架橋劑發生反應，形成分子量大小不一的硅 氧烷縮聚物及氫氣，造成離型防粘產品的表觀啞光及白霧乃至水痕，并直接造成離型層固 化不足；同時水份也很容易當離型劑溶液中水份積累到一定濃度時，很容易在涂布裝置的 攪動下混存在涂布液中，并在涂布基材表面形成大小不一的漏涂區域，這些漏涂區域沒有 有防粘效果，必將導致防粘失敗并進一步造成下游產品不良。
[0026] 要除去離型劑涂布液中的水份，添加除水劑是最容易采取的方法;能夠和水份反 應的物質很多，但是無機物都因為難以分散而無法使用；酸酐類和水份的反應也有一定的 條件限制，其和水的反應比較慢，且通常在離型防粘制品涂布過程中尚未反應即被揮發掉 了；其他容易和水進彳丁反應的物質還有醜氧基硅烷類、烷氧基硅烷類、有機氛硅烷類、有機 硅醇鹽、有機酮肟基硅烷、有機異丙烯氧基硅烷、環氧烴基硅烷、甲基丙烯酰氧烴基硅烷等 物質，但是這些硅烷添加量不能太多，否則會改變離型層的固化強度，添加量少又容易造成 防潮性能不足，故而限制了這類物質的使用。
[0027] 噁唑烷類化合物特別是酮類原料為基礎的低分子量的噁唑烷與水具有較高的反 應性，具有反應速度快、使用方便、除水效果好等特點，是通常被首先采用的除水劑，但是噁 唑烷類化合物及其和水反應后的生成物為伯胺或仲胺的衍生物都是有機氮類化合物，容易 造成離型劑催化劑的失活，只能用于有機錫催化體系的離型劑中，所以噁唑烷類化合物仍 然有不足之處。
[0028] 原酸酯類化合物是一種可溶于多種有機溶劑的化合物，其在中性環境中穩定，但 是在少量酸的催化下，原酸酯類化合物可以很快地水解，同時自身轉化為容易揮發的酯類 和醇，這些酯類和醇類物質很容易在離型劑的高溫固化條件中隨著溶劑而揮發掉，不會影 響離型防粘制品的的后固化及使用性能。
[0029] 可以作為除水劑使用的原酸酯類化合物包括原甲酸酯、原乙酸酯、原丙酸酯及原 丁酸酯、環狀原酸酯等，原酸酯的烴類酯基團在碳原子數不超過4個的情況下，生成物都可 以很容易地在離型劑高溫固化條件下揮發掉，不會對離型防粘制品的使用性能構成不良影 響，因而可以作為本發明中的除水劑使用。
[0030] 實施例1.
[0031] -種適用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液，包括以含有不飽和基團封端的有機硅 離型劑主劑、架橋劑、催化劑、拋錨劑、除水劑原甲酸甲酯、除水劑催化劑乙酸及由甲苯、丁 酮及正己烷組成的混合溶液。
[0032] 所述適用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液的配制方法為：
[0033] 首先，在凈潔的不銹鋼容器中倒入4kg甲苯、3.5Kg 丁酮及0.5Kg的正己烷，攪拌均 勻得到混合溶液;取2Kg的混合溶液打底，向打底的混合溶液中加入2Kg的有機硅離型劑主 劑并攪拌均勻，得到離型劑分散液；
[0034]向離型劑分散液中加入3Kg的混合溶劑并攪拌均勻，得到離型劑的稀釋液；
[0035]向0.5Kg的混合溶劑中加入50g的除水劑原甲酸甲酯并攪拌均勻，得到除水劑稀釋 液；
[0036]向0. lKg的混合溶劑中加入15g的除水劑催化劑乙酸并攪拌均勻，得到除水劑催化 劑稀釋液；
[0037]向0.5Kg的混合溶劑中加入30g的催化劑并攪拌均勻，得到催化劑稀釋液；
[0038]向0. lKg的混合溶劑中加入6g的拋錨劑并攪拌均勻，得到拋錨劑稀釋液；
[0039] 依次在攪拌狀態下將除水劑稀釋液、拋錨劑稀釋液、催化劑稀釋液、除水劑催化劑 稀釋液慢慢加至離型劑稀釋液中，并用剩余溶劑沖洗存放除水劑稀釋液、拋錨劑稀釋液、催 化劑稀釋液、除水劑催化劑稀釋液的容器，沖洗后的沖洗液也一并加至離型劑稀釋液中；繼 續攪拌離型劑稀釋液15分鐘以上，得到離型劑涂布液。
[0040] 對照樣品涂布液A的制備:對照樣品涂布液A的制備與上述實施例1相同，不同之處 在于，取消了去水劑原甲酸甲酯和除水劑催化劑乙酸，以模擬一般意義上的溶劑型有機硅 離型劑在濕熱環境中的的涂布性能。
[0041 ]將配制好的有機硅離型劑涂布液和對照樣品涂布液A用涂布機，在約30°C、85%相 對濕度條件下，對表面自由能不低于52達因/厘米的PET基材進行涂布，控制干硅涂布量為 0.6g/m2左右；涂布車速視烘箱長度而定，一般在5m/min-25m/min之間，烘箱溫度在50°C-135Γ。
[0042] 對照實施例1制備的有機硅離型劑涂布液、對照樣品涂布液A在的涂布及涂布后的 實際檢測，試驗結果見表1。
[0043] 表1實施例1涂布及對照樣品的對照結果
[0044]
[0045] 可見，實施例1的溶劑型有機硅離型劑涂布液滿足了可以在潮濕環境中使用一小 時以上的效果，同時涂布出的離型膜表面光潔平滑無彩光，不會出現霧濁、表面毛糙、及漏 涂斑點等外觀質量問題，同時涂布后的離型膜離型力及殘余接著率穩定可靠。
[0046] 實施例2.
[0047] -種適用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液，包括道以含有不飽和基團封端的有機 硅離型劑主劑、架橋劑、催化劑、拋錨劑、除水劑原乙酸乙酯、除水劑催化劑乙酸及由甲苯、 丁酮及正己烷組成的混合溶液。
[0048] 所述適用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液的配制方法為：
[0049] 首先，在凈潔的不銹鋼容器中倒入5kg甲苯、2.6Kg 丁酮及0.4Kg的正己烷，攪拌均 勻得到混合溶液;取2Kg的混合溶液打底，向打底的混合溶液中加入2Kg的有機硅離型劑主 劑并攪拌均勻，得到離型劑分散液；
[0050]向離型劑分散液中加入3Kg的混合溶劑并攪拌均勻，得到離型劑的稀釋液；
[0051]向〇.5Kg的混合溶劑中加入50g的除水劑原乙酸乙酯并攪拌均勻，得到除水劑稀釋 液；
[0052]向0. lKg的混合溶劑中加入15g的除水劑催化劑乙酸并攪拌均勻，得到除水劑催化 劑稀釋液；
[0053]向0.5Kg的混合溶劑中加入30g的催化劑并攪拌均勻，得到催化劑稀釋液；
[0054]向0. lKg的混合溶劑中加入6g的拋錨劑并攪拌均勻，得到拋錨劑稀釋液；
[0055] 依次在攪拌狀態下將除水劑稀釋液、拋錨劑稀釋液、催化劑稀釋液、除水劑催化劑 稀釋液慢慢加至離型劑稀釋液中，并用剩余溶劑沖洗存放除水劑稀釋液、拋錨劑稀釋液、催 化劑稀釋液、除水劑催化劑稀釋液的容器，沖洗后的沖洗液也一并加至離型劑稀釋液中；繼 續攪拌離型劑稀釋液15分鐘以上，得到離型劑涂布液。
[0056] 對照樣品涂布液B的制備:對照樣品涂布液B的制備與上述實施例2相同，不同之處 在于，取消了去水劑原乙酸乙酯和除水劑催化劑乙酸，以模擬一般意義上的溶劑型有機硅 離型劑在濕熱環境中的的涂布性能。
[0057]將配制好的有機硅離型劑涂布液和對照樣品涂布液B用涂布機，在約30°C、85%相 對濕度條件下，對表面自由能不低于52達因/厘米的PET基材進行涂布，控制干硅涂布量為 0.6g/m2左右；涂布車速視烘箱長度而定，一般在5m/min-25m/min之間，烘箱溫度在50°C-135Γ。
[0058] 對照實施例2制備的有機硅離型劑涂布液、對照樣品涂布液B在的涂布及涂布后的 實際檢測，試驗結果見表2。
[0059] 表2實施例2涂布及對照樣品的對照結果
[0060]
[0061] 可見，實施例2的溶劑型有機硅離型劑涂布液滿足了可以在潮濕環境中使用一小 時以上的效果，同時涂布出的離型膜表面光潔平滑，不會出現霧濁、膠面毛糙、啞光、漏涂及 水痕等外觀質量問題，同時涂布后的離型膜離型力及殘余接著率穩定可靠。
[0062] 實施例3.
[0063] -種適用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液，包括以含有不飽和基團封端的氟素離 型劑主劑、架橋劑、催化劑、拋錨劑、除水劑原乙酸甲酯、除水劑催化劑乙酸及由甲苯、丁酮 及正己烷組成的混合溶液。
[0064] 所述適用于潮濕環境涂布的氟素離型劑涂布液的配制方法為：
[0065] 首先，在凈潔的不銹鋼容器中倒入3.6kg甲苯、4Kg 丁酮及0.4Kg的正己烷，攪拌均 勻得到混合溶液;取2Kg的混合溶液打底，向打底的混合溶液中加入lKg的氟素離型劑主劑 并攪拌均勻，得到離型劑分散液；
[0066]向離型劑分散液中加入3Kg的混合溶劑并攪拌均勻，得到離型劑的稀釋液；
[0067] 向0.5Kg的混合溶劑中加入50g的除水劑原乙酸甲酯并攪拌均勻，得到除水劑稀釋 液；
[0068] 向0. lKg的混合溶劑中加入15g的除水劑催化劑乙酸并攪拌均勻，得到除水劑催化 劑稀釋液；
[0069]向0.5Kg的混合溶劑中加入10g的催化劑并攪拌均勻，得到催化劑稀釋液；
[0070] 向ο. lKg的混合溶劑中加入8g的拋錨劑并攪拌均勻，得到拋錨劑稀釋液；
[0071] 依次在攪拌狀態下將除水劑稀釋液、拋錨劑稀釋液、催化劑稀釋液、除水劑催化劑 稀釋液慢慢加至離型劑稀釋液中，并用剩余溶劑沖洗存放除水劑稀釋液、拋錨劑稀釋液、催 化劑稀釋液、除水劑催化劑稀釋液的容器，沖洗后的沖洗液也一并加至離型劑稀釋液中；繼 續攪拌離型劑稀釋液15分鐘以上，得到氟素離型劑涂布液。
[0072] 對照樣品涂布液C的制備:對照樣品涂布液C的制備與上述實施例3相同，不同之處 在于，取消了去水劑原乙酸甲酯和除水劑催化劑乙酸，以模擬一般意義上的溶劑型氟素離 型劑在濕熱環境中的的涂布性能。
[0073]將配制好的氟素離型劑涂布液和對照樣品涂布液C用涂布機，在約30°C、85%相對 濕度條件下，對表面自由能不低于52達因/厘米的PET基材進行涂布，控制干硅涂布量為 0.3g/m2左右；涂布車速視烘箱長度而定，一般在5m/min-25m/min之間，烘箱溫度在50°C-16(TC〇
[0074] 對照實施例3制備的有機硅氟素離型劑涂布液、對照樣品涂布液C在的涂布及涂布 后的實際檢測，試驗結果見表3。
[0075] 表3實施例3涂布及對照樣品的對照結果
[0076]
[0077] 可見，實施例3的溶劑型氟素離型劑涂布液滿足了可以在潮濕環境中使用一小時 以上的效果，同時涂布出的離型膜表面光潔平滑無彩光，不會出現霧濁、表面毛糙、及漏涂 斑點等外觀質量問題，同時涂布后的離型膜離型力及殘余接著率穩定可靠。
[0078]盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列 運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地 實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限 于特定的細節和這里示出的實施例。
【主權項】
1. 一種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液，其特征在于，包括以含有不飽和基團封 端的有機硅離型劑主劑、架橋劑、催化劑、拋錨劑、除水劑、除水劑催化劑乙酸及由甲苯、丁 酮及正己烷組成的混合溶液。2. 根據權利要求1所述的一種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液制備方法，其特征 在于，所述有機硅離型劑主劑為氟素離型劑主劑。3. 根據權利要求1所述的一種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液制備方法，其特征 在于，所述除水劑為含有原甲酸甲酯、原乙酸乙酯、原乙酸甲酯中的至少一種。4. 根據權利要求1所述的一種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液制備方法，其特征 在于，所述除水劑中含有的原酸酯類化合物的化學式RCXOlTh，其中R為氫或碳原子數不大 于4的烴基，f為碳原子數不大于4的烴基。5. 根據權利要求1所述的一種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液制備方法，其特征 在于，所述除水劑催化劑為甲酸、乙酸、丙酸中的至少一種。6. -種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將可用有機溶劑稀釋的離型劑和溶劑加入到干凈容器中攪拌混勻，制得離型劑 稀釋液； 步驟2:將質量份為離型劑干重質量的0.5 %-10 %的除水劑和溶劑混勻，制得除水劑稀 釋液，并在攪拌狀態下加入到所述離型劑稀釋液中； 步驟3:將質量份為除水劑干重質量的5%-50%的除水劑催化劑和溶劑混勻，制得除水 劑催化劑稀釋液并在攪拌狀態下加入到所述步驟2后得到的離型劑稀釋液中； 步驟4:將離型劑的架橋劑和溶劑混勻，制得架橋劑稀釋液，然后在攪拌狀態下加入到 所述步驟3后得到的離型劑稀釋液中； 步驟5:將催化劑和溶劑混勻，制得催化劑稀釋液，然后在攪拌狀態下加入到所述步驟4 后得到的離型劑稀釋液中，得到離型劑涂布液； 在上述步驟1-步驟5中，可根據離型防粘材料的應用需求，在添加離型劑架橋劑及催化 劑稀釋液之前或之后，向離型劑稀釋液中添加輕離型添加劑、重離型添加劑、拋錨劑、抗靜 電劑、防老劑或顏料不使離型劑催化劑中毒的功能性助劑稀釋液，以實現特殊的離型防粘 功能； 步驟6:將所述步驟5制得的離型劑涂布液涂覆在基材表面，并在烘箱內進行脫溶、固化 后及后熟化后，即可得到離型劑防粘制品； 所述步驟1-步驟5均在常溫下進行，所述溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、正庚烷、正己烷、 120#溶劑油、200#溶劑油、丁酮、環己酮、甲苯中的至少一種，所述除水劑含有原酸酯類化合 物，所述除水劑催化劑為沸點不大于150°C的有機羧酸。7. 根據權利要求6所述的一種可用于潮濕環境涂布的離型劑涂布液制備方法，其特征 在于，當繼續增加除水劑的使用量時，能夠進一步延長離型劑在潮濕環境中的使用時間。
【文檔編號】C09D183/07GK106084974SQ201610473728
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月24日
【發明人】吳凌峰
【申請人】昆山明訊電子科技有限公司