釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料，具有如下化學通式ZrF4:xNd3+，yYb3+，其中，x為0.002～0.08，y為0.002～0.08。本發明還提供了該釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的制備方法。與現有技術相比，本發明提供的制備方法，條件溫和、合成溫度低較易控制；另外，制備的一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料粉體結晶完好，分散性好，成本較低，在其光致發光光譜中，釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的激發波長為980nm，在482nm波長區由Nd3+離子2P3/2→4I15/2的躍遷輻射形成發光峰，可以作為藍光發光材料。
【專利說明】
釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及光電技術領域，具體涉及釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]有機發光二極管(OLED)由于組件結構簡單、生產成本便宜、自發光、反應時間短、可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應用。但由于目前得到穩定高效的OLED藍光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業的發展。上轉換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發下發射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標識、紅外輻射探測等領域具有廣泛的應用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發出藍光發射的釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料，仍未見報道。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是為了克服上述現有技術的不足:提供釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料及其制備方法。
[0004]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0005]一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料，具有如下化學通式ZrF4:xNd3+，yYb3+,其中，X 為 0.002 ?0.08，y 為 0.002 ?0.08。
[0006]所述X 為 0.05, y 為 0.06。
[0007]所述一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)根據 ZrF4: xNd3+，yYb3+ 各元素的化學計量比稱取 ZrF4, Ta2O5, Nd2O3 和 Yb2O3 粉體，其中，X 為 0.002 ?0.08，y 為 0.002 ?0.08 ;
[0009](2)將稱取的粉體溶解于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.8mol/L?3mol/L的溶液；
[0010](3)將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為100°C?240°C的石英管生成前驅體，其中，石英管的直徑為30mm?150mm，長度為0.5m?3m，載氣的流量為IL/min ?15L/min ；
[0011](4)將所述前驅體在600°C?1500°C下煅燒2小時?5小時得到化學式ZrF4:xNd3+, yYb3+的一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料。
[0012]所述步驟(I)中X 為 0.02 ?0.08，y 為 0.02 ?0.08。
[0013]所述步驟(2)將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括:往所述溶液中添加分散劑，所述分散劑的濃度為0.005mol/L?0.06mol/L。
[0014]所述步驟(2)中分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0015]所述步驟(3)將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體；所述載氣的流量為5L/min?8L/min。
[0016]同現有技術相比，本發明的有益效果為:
[0017]本發明提供的制備方法，條件溫和、合成溫度低較易控制，產物的粒度和形貌可控，同時反應過程中無三廢產生，較為環保；另外，制備的一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料粉體結晶完好，分散性好，成本較低，在其光致發光光譜中，釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的激發波長為980nm,在482nm波長區由Nd3+離子2P3/2 — 4I1572的躍遷福射形成發光峰，可以作為藍光發光材料。
【具體實施方式】
[0018]本發明實施方式主要提供釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料及其制備方法，為便于很好的理解，下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明的內容并不限于此。
[0019]實施例1
[0020]一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0021](I)根據 ZrF4:xNd3+，yYb3+ 各元素的化學計量比稱取 ZrF4, Ta2O5, Nd2O3 和 Yb2O3 粉體，其中，X為0.02，y為0.02 ；
[0022](2)將稱取的粉體溶解于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.8mol/L的溶液；
[0023](3)將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣(惰性氣體)一起通入溫度為100°C的石英管生成前驅體，其中，石英管的直徑為100mm，長度為1.5m，載氣的流量為10L/min ；
[0024](4)將所述前驅體在600°C下煅燒5小時得到化學式ZrF4:xNd3+，yYb3+的一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料。
[0025]所述步驟(2)將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括:往所述溶液中添加分散劑草酸，草酸的濃度為0.05mol/L。
[0026]實施例2
[0027]—種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)根據 ZrF4: xNd3+，yYb3+ 各元素的化學計量比稱取 ZrF4, Ta2O5, Nd2O3 和 Yb2O3 粉體，其中，X為0.08，y為0.08 ；
[0029](2)將稱取的粉體溶解于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為3mol/L的溶液；
[0030](3)將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣(還原性氣體)一起通入溫度為240°C的石英管生成前驅體，其中，石英管的直徑為150mm，長度為3m，載氣的流量為15L/min ；
[0031](4)將所述前驅體在1500°C下煅燒2小時得到化學式ZrF4:xNd3+，yYb3+的一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料。
[0032]所述步驟(2)將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括:往所述溶液中添加分散劑乙醇，乙醇的濃度為0.06mol/L。
[0033]與現有技術相比，本發明提供的制備方法，條件溫和、合成溫度低較易控制，產物的粒度和形貌可控，同時反應過程中無三廢產生，較為環保；另外，制備的一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料粉體結晶完好，分散性好，成本較低，在其光致發光光譜中，釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的激發波長為980nm，在482nm波長區由Nd3+離子2P3/2 — 4I1572的躍遷輻射形成發光峰，可以作為藍光發光材料。
【主權項】
1.一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料，其特征在于:具有如下化學通式ZrF4:xNd3+, yYb3+，其中，x 為 0.002 ?0.08，y 為 0.002 ?0.08。2.如權利要求1所述一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料，其特征在于:所述X為0.05, y 為 0.06。3.如權利要求1所述一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)根據ZrF4:xNd3+，yYb3+各元素的化學計量比稱取ZrF4, Ta2O5, Nd2O3和Yb2O3粉體，其中，X 為 0.002 ?0.08，y 為 0.002 ?0.08 ; (2)將稱取的粉體溶解于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.8mol/L?3mol/L的溶液； (3)將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為100°C?240°C的石英管生成前驅體，其中，石英管的直徑為30mm?150mm,長度為0.5m?3m,載氣的流量為lL/min?15L/min ； (4)將所述前驅體在600°C?1500°C下煅燒2小時?5小時得到化學式ZrF4:xNd3+，yYb3+的一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料。4.如權利要求3所述一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中X為0.02?0.08，y為0.02?0.08。5.如權利要求3所述一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括:往所述溶液中添加分散劑，所述分散劑的濃度為0.005mol/L?0.06mol/L。6.如權利要求3所述一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。7.如權利要求3所述一種釹鐿雙摻雜氟化鋯上轉換發光材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體；所述載氣的流量為5L/min?8L/min。
【文檔編號】C09K11/61GK106065326SQ201410616958
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2014年11月4日 公開號201410616958.3, CN 106065326 A, CN 106065326A, CN 201410616958, CN-A-106065326, CN106065326 A, CN106065326A, CN201410616958, CN201410616958.3
【發明人】張劍飛
【申請人】西安立偉電子科技有限責任公司