松香醇的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種松香醇的制備方法，涉及松香加工技術領域。本發明方法以松香甲酯為原料，以分子篩作為催化劑，并在加氫反應過程中通入微波，使得反應在30分鐘～60分鐘內完成，所使用的催化劑對環境無污染，后處理方便，可重復使用。
【專利說明】
松香醇的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及松香加工技術領域，尤其是一種松香醇的制備方法。
【背景技術】
[0002]松香醇是一種調香香精，是由α、β、γ三種同分異構體組成的混合物，可由松節油分餾產品得到，可發生加成、氧化等反應。工業用松香醇為白色、黏稠狀液體，酸值低，羥值高8。因為松香醇飽和度高，較之一些松香衍生物具有更好的抗氧化性。松香醇主要用作多種樹脂的增塑劑和改性劑，如用于乙基纖維素、氯化橡膠、乙烯基樹脂和硝基纖維素制得的清漆中作為增塑劑;它與各種膜物質在一起，可使其性質得到改善，如與水溶性成膜物質一起時，可組成良好的壓敏和熱敏膠黏帶的黏合劑;而與乙基纖維素、乙烯基聚合物一起時可組成熱熔性涂料等。
[0003]傳統的松香醇生產工藝是以松香或松香酸酯為原料，以鉻酸鹽為催化劑，在壓力約為20MPa、溫度為300°C、充入氫氣的條件下進行氫解還原反應。其生產條件對設備要求極高、反應時間較長，且催化劑制備過程中，有大量的六價鉻離子流入母液，造成嚴重的環境污染，因此，需要研究一種反應時間短、對設備要求低，且不污染環境的生產松香醇的方法。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種松香醇的制備方法，這種制備方法可以解決反應時間短以及催化劑污染環境的問題。
[0005]為了解決上述問題，本發明采用的技術方案是:
這種松香醇的制備方法為:
A、將松香甲酯和分子篩催化劑依次加入反應釜；
B、通入惰性氣體將反應釜中的空氣全部置換出來；
C、通入氫氣，向所述反應容器中引入微波，在微波條件下，調節反應溫度至130°C?140°C，反應40分鐘?60分鐘；
D、過濾，除去分子篩催化劑；
上述技術方案中，更具體的技術方案還可以是:分子篩催化劑的質量為松香甲酯總重量的 0.02%?0.06%。
[0006]進一步的，分子篩催化劑的制備方法為:按照1:1?5:0.3?1:10?15的質量比，將娃酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉入微波爐中，設置微波頻率為500赫茲?750赫茲，微波30分鐘?60分鐘。
[0007]更進一步的，微波的頻率為500兆赫茲?600兆赫茲。
[0008]由于采用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果:
1、本發明使用分子篩催化劑制備松香醇，該催化劑制備方法簡單，產生的廢物少，對環境無污染，后處理方便，可重復使用，所得產品純度達到98%以上，是經濟實用的綠色環保技術。
[0009]2、本發明在反應過程中通入微波，加快了反應速度，使得反應在30分鐘?60分鐘內完成。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發明作進一步詳述:
實施例1
本實施例松香醇的制備方法為:
A、將松香甲酯和分子篩催化劑依次加入反應釜;分子篩催化劑的質量為松香甲酯總重量的0.04%;
B、通入惰性氣體將反應釜中的空氣全部置換出來；
C、通入氫氣，向所述反應容器中引入頻率為550兆赫茲的微波，在微波條件下，調節反應溫度至130 °C，反應50分鐘；
D、過濾，除去分子篩催化劑；
本實施例分子篩催化劑的制備方法為:按照1: 1: 0.3:10的質量比，將硅酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉入微波爐中，設置微波頻率為500赫茲，微波30分鐘。
[0011]實施例2
本實施例松香醇的制備方法為:
A、將松香甲酯和分子篩催化劑依次加入反應釜;分子篩催化劑的質量為松香甲酯總重量的0.02%;
B、通入惰性氣體將反應釜中的空氣全部置換出來；
C、通入氫氣，向所述反應容器中引入頻率為600兆赫茲的微波，在微波條件下，調節反應溫度至135 °C，反應60分鐘；
D、過濾，除去分子篩催化劑；
本實施例分子篩催化劑的制備方法為:按照1:3:0.5:12的質量比，將硅酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉入微波爐中，設置微波頻率為600赫茲，微波45分鐘。
[0012]實施例3
本實施例松香醇的制備方法為:
A、將松香甲酯和分子篩催化劑依次加入反應釜;分子篩催化劑的質量為松香甲酯總重量的0.06%;
B、通入惰性氣體將反應釜中的空氣全部置換出來；
C、通入氫氣，向所述反應容器中引入頻率為500兆赫茲的微波，在微波條件下，調節反應溫度至140 °C，反應40分鐘；
D、過濾，除去分子篩催化劑；
本實施例分子篩催化劑的制備方法為:按照1:5:1:15的質量比，將硅酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉入微波爐中，設置微波頻率為750赫茲，微波60分鐘。
【主權項】
1.一種松香醇的制備方法，其特征在于包括以下步驟: A、將松香甲酯和分子篩催化劑依次加入反應釜； B、通入惰性氣體將反應釜中的空氣全部置換出來； C、通入氫氣，向所述反應容器中引入微波，在微波條件下，調節反應溫度至130°C?140°C，反應40分鐘?60分鐘； D、過濾，除去分子篩催化劑； 分子篩催化劑的質量為松香甲酯總重量的0.02 %?0.06 %。2.根據權利要求1所述的松香醇的制備方法，其特征在于所述分子篩催化劑的制備方法為:按照1:1?5:0.3?1:1O?15的質量比，將娃酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉入微波爐中，設置微波頻率為500赫茲?750赫茲，微波30分鐘?60分鐘。3.根據權利要求1或2所述的松香醇的制備方法，其特征在于:所述微波的頻率為500兆赫茲?600兆赫茲。
【文檔編號】C09F1/04GK106065291SQ201610469891
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年6月26日 公開號201610469891.4, CN 106065291 A, CN 106065291A, CN 201610469891, CN-A-106065291, CN106065291 A, CN106065291A, CN201610469891, CN201610469891.4
【發明人】黃桂彬, 蔣茵榮
【申請人】廣西眾昌樹脂有限公司