顆粒狀乙炔黑的制作方法
【專利摘要】本發明涉及顆粒狀乙炔黑，其依照ASTM D 1937?10測量的堆積強度為至多200N，依照ASTM D 1511?10測量的平均顆粒尺寸為至少1.0mm，本發明還涉及任意的上述顆粒狀乙炔黑用于生產含樹脂基質或聚合物基質或橡膠基質且乙炔黑分散在所述基質中的化合物，以及涉及用于生產這樣的化合物的方法。
【專利說明】
顆粒狀乙快黑
技術領域
[0001] 本發明設及顆粒狀(pelleted)乙烘黑及其用途。
[0002] 發明背景
[0003] 乙烘黑尤其用作聚合物基質中的導電劑。乙烘黑在生產中W細粉末的形式獲得， 因此其通常被制成顆粒狀W易于處理和運輸。因此，對于乙烘黑顆粒的一個要求就是其機 械穩定性足W抵抗處理和運輸過程中導致不希望的細粉末(fines)的崩裂(break-up)和磨 損。另一方面，對于最終使用者而言，重要的是乙烘黑顆粒能夠容易地均勻分散在聚合物基 質中而不會形成大的乙烘黑團塊，其導致終產物中有不希望的缺陷區域。因此，不可將乙烘 黑顆粒的機械強度提高至可能危害乙烘黑在終產物聚合物基質中的分散性能(dispersion quality)的程度。對乙烘黑的運兩個重要要求是難W同時達到的，因此過去工業上做了許 多嘗試W生產在很大程度上抵抗處理和運輸過程中的崩裂和磨損的同時仍能夠容易地分 散在聚合物基質中從而獲得炭黑在基質中均勻分布且缺陷區域最小的乙烘黑顆粒。
[0004] DE 35 12 479中討論了上文所論述的顆粒狀乙烘黑的特性平衡，并提出提供單個 顆粒硬度小于5g/顆粒的乙烘黑顆粒W確保所需的乙烘黑顆粒在聚合物基質中的分散性。 雖然該參考文獻表明乙烘黑顆粒的尺寸可在0.5mm至5mm的大范圍內變化，但是從比較兩個 粒級（size fraction)的乙烘黑材料的實驗數據可W明顯看出，與0. 粒級相比， 2mm-3.2mm粒級的分散性顯著劣化。運由包含乙烘黑的聚合物材料的抗撞強度的降低和每 個指定區域大團塊數目的顯著增加清楚地表現出來。因此，本領域技術人員從DE 35 12 479可W顯而易見得知，如果需要乙烘黑在聚合物基質中的分散性良好，則應避免大的顆粒 尺寸。
[0005] 根據與DE 35 12 479相同的
【申請人】提交的EP A 785 239,討論了乙烘黑顆粒的機 械穩定性和分散性問題。根據該參考文獻的教導，與DE 35 12 479相反，為了避免因處理造 成的細粉末形成W及改善乙烘黑在聚合物基質中的分散性，單個顆粒強度大于5g/顆粒是 重要的。根據EP A 785 239的教導，運可W通過兩步造粒(pelletizing)法來實現，其中乙 烘黑的軟核包覆有硬的乙烘黑，得到核/殼結構。從該參考文獻的比較例4與實施例3的比較 (實施例3與比較例4的區別僅在于獲得硬殼的第二個處理步驟被省略)尤其顯而易見的是， 不僅細粉末的含量與實施例3相比明顯提高，運是已預期到的，而且較軟的核材料的分散性 與核/殼材料相比降低，運由體積電阻率的增加表現出來。
[0006] 肝3681253和肝3681266提出了類似的核/殼顆粒的構思。
[0007] 雖然運些參考文獻表明核/殼顆粒的形成可能導致乙烘黑顆粒機械強度與分散性 的平衡得到改善，但是該技術的缺點在于相對于一步法，該生產方法相當復雜且能量消耗 W及投資和生產成本增加。因此，仍希望獲得具有機械強度與分散性的最佳平衡的乙烘黑 顆粒，而無需核/殼結構，因而也無需兩步法。
[000引EP A 2 075 291中提出了形成非-核/殼顆粒的另一種方法。根據該參考文獻的教 導，選擇平均長徑比為至多1.1、平均最大顆粒尺寸為0.1 mm-lmm、平均顆粒尺寸為0.2mm- 0.6mm的粒化乙烘黑是必要的。因此EP A 2 075 291證實了DE 35 12 479的結論，即，單個 顆粒強度是顆粒尺寸的函數并且隨著顆粒尺寸而增加，其結果就是顆粒尺寸應該小，即在 0.2mm-0.6mm的范圍內，W便實現所需的分散性。特別是根據EP 2 075 291中平均顆粒尺寸 為0.75mm但仍具有所需長徑比的比較例7，單個顆粒硬度增加至值為5.5g/顆粒，因此超出 了DE 35 12 479中教導的范圍。運導致粉末化減少但也導致表明分散性明顯降低的體積電 阻率W及硬點化ard spot)數目的增加。
[0009] 而且，顆粒狀乙烘黑產品在市場上有售，例如可從日本的DENKIKAGAKU K0GY0 KA腳甜IKI KAISHA購得的產品Denka Black Grade Granular。該商品的性能在本申請的實 驗部分中示出。尤其是，該產品的平均顆粒尺寸為0.7mm。
[0010] 從對現有技術的討論中可W明顯得知，工業上仍然需要展現出磨損穩定性與聚合 物基質中分散性的最佳平衡且可高成本效益方法生產的顆粒狀乙烘黑材料。此外，如 果不僅提供了所需的分散性而且還可W降低分散乙烘黑顆粒所需的能量，那么運對于運些 乙烘黑顆粒的最終使用者而言將是有利的。
[0011] 因此，本發明的目的是提供顆粒狀乙烘黑，其導致將乙烘黑分散在聚合物基質中 所需的能量減少而不損害處理特性和分散性。根據本發明的更優選的方面，如果分散性得 到進一步改善，將是有利的。
【發明內容】
[0012] 令人驚訝的是，上述問題通過依照ASTM D 1937-10測量的堆積強度（mass strength)為至多200N、依照ASTM D 1511-10測量的平均顆粒尺寸為至少1.0mm的顆粒狀乙 烘黑得到解決。
[0013] 可W在高成本效益的一步造粒法中獲得本發明的顆粒狀乙烘黑而無需使用任何 有機粘合劑。因此，優選地，本發明的顆粒狀乙烘黑的顆粒不具有核/殼結構（core/shell mcxrphology)。此外，優選地，所述顆粒不含有機粘合劑。
[0014] 根據本發明的優選實施方案，依照ASTM D 1511-10測量的顆粒狀乙烘黑的平均顆 粒尺寸為至少1.4mm。
【具體實施方式】
[0015] 作為用于制備本發明的顆粒化(pelletized)乙烘黑的起始材料，乙烘黑粉末可通 過將乙烘氣熱解的溫度維持在至少1500°C、優選至少2000°C的水平來獲得。制備乙烘黑的 熱解爐是現有技術所熟知的，例如肝A 56-90860或US專利2475282中所公開的那些。另外， 有可能通過在乙烘氣熱解期間引入氨氣作為惰性氣體或引入其他惰性氣體來控制熱解溫 度。可用作本發明顆粒狀乙烘黑所用起始材料的乙烘黑粉末也可從商業來源獲得。合適的 乙烘黑粉末起始材料可具有W下特性：
[0016] -依照ASTM D 1510-11方法測量的艦吸收值為50mg/g-150mg/g;
[0017] -依照ASTM D 2414-09A使用石蠟油和程序B測量的0AN為150ml/100g-350ml/ lOOg;
[0018] -用依照ASTM 1513-05的方法測量的堆積密度(bulk density)為50g/l-150g/l。
[0019] 例如，如EP-A 0 924 268或DE-A 103 50 188所述，可使用一步式濕法造粒系統 (one-st邱wet pelletize system)對粉末化的乙烘黑起始材料進行造粒而無需有機粘合 劑，其中可使用攬拌制粒系統(granulation system)如環層混合制粒機。在該一步式造粒 法中，可調整制粒機的旋轉速度W及粉末化乙烘黑起始材料和水的質量流量W獲得所需的 堆積強度和顆粒尺寸。特定參數的選擇還將取決于粉狀(pulverulent)起始材料，尤其是其 堆積密度。
[0020] 接著，干燥所獲得的顆粒，優選地，可使用轉鼓式干燥機進行干燥。由于顆粒狀乙 烘黑的特性將取決于粉末化起始材料的類型W及造粒法的若干參數，有必要進行一些嘗試 和錯誤(trial and error)實驗W根據所用的起始材料調整造粒參數。
[0021] 根據經驗法則：
[0022] -在恒定的水:粉末重量比下，增加制粒機的旋轉速度會導致具有較高堆積強度的 較小顆粒，
[0023] -在恒定的制粒機旋轉速度下，增加的水:粉末重量比會將顆粒尺寸分布改變成具 有較高堆積強度的較大顆粒。
[0024] 本申請實驗部分所示出的特定工作例將為本領域技術人員提供如何調整工藝參 數W獲得本發明的顆粒狀乙烘黑的一些指導。
[0025] 此外，為了調整合適的平均顆粒尺寸，可使用標準方法例如篩分分級對所獲得的 干燥的乙烘黑顆粒進行粒度分級（size fractionated)，然后可選擇合適的粒級（size fraction) W滿足本發明的顆粒尺寸標準。
[00%] 依照ASTM D1937-10測量的本發明顆粒狀乙烘黑的堆積強度可W在20N-200N、優 選40N-200N、更優選60N-200N、最優選70N-190N的范圍內。
[0027] 依照ASTM D1511-10測量的本發明顆粒狀乙烘黑的平均顆粒尺寸可W在1.0mm- 2.5mm、優選 1.2mm-2.5mm、更優選 1.4mm-2.5mm、最優選 1.4mm-2.0mm 的范圍內。
[0028] 令人驚訝的是，發現如果平均顆粒尺寸大于1.4mm，那么不僅可減少分散能量，而 且與上文引用的可商購自Denka的顆粒狀乙烘黑相比可進一步改善分散性能。因此，根據本 發明的優選實施方案，如果本發明顆粒狀乙烘黑中依照ASTM D1511-10測量的尺寸為至少 1.4mm的顆粒比例增加，也將是有益的。優選地，至少40重量％的本發明顆粒狀乙烘黑的顆 粒依照ASTM D1511-10測量的尺寸為至少1.4mm。尤其地，至少35重量％的本發明顆粒狀乙 烘黑的顆粒的尺寸在1.4mm-2.0mm的范圍內。尤其優選地，至少40重量％的顆粒的尺寸在 1.4mm-2.0mm的范圍內。
[00巧]從上文引用的現有技術參考文獻尤其是DE 35 12 479和EP 2 075 291可W明顯 得知，單個顆粒強度取決于顆粒尺寸，因此單個顆粒強度隨著顆粒尺寸的增加而增加。因 此，適于描述顆粒狀炭黑整個樣品的機械穩定性且不依賴于顆粒尺寸的參數是平均抗壓強 度。本申請的實驗部分更詳細地描述了平均抗壓強度的測量和計算。
[0030] 根據本發明，優選地，平均抗壓強度小于65kPa，優選為15kPa-60kPa，更優選 20kPa-55kPa，最優選 25kPa-50kPa。
[0031] 如上所述，本發明的顆粒狀乙烘黑的優點在于分散于聚合物基質時，可顯著減少 均勻分散所必需的混合能，在本發明的一些優選實施方案中，可進一步提高分散性能。
[0032] 因此，本發明的顆粒狀乙烘黑可有利地用于生產含聚合物基質且乙烘黑分散在聚 合物基質中的化合物。尤其地，可將有機樹脂、聚合物和橡膠用作復合基質。
[0033] 本發明的合適的樹脂和聚合物可選自下組:締控聚合物例如聚丙締、聚乙締；乙 締-乙酸乙締醋共聚物；乙締-乙締醇樹脂;聚甲基戊締或環締控共聚物;氯乙締類聚合物例 如聚氯乙締或乙締氯乙締共聚物;苯乙締類聚合物例如聚苯乙締、苯乙締-丙締臘共聚物或 丙締臘-下二締-苯乙締共聚物;丙締酸類聚合物例如聚甲基丙締酸甲醋；聚醋例如聚乙締 對苯二甲酸醋、聚下締對苯二甲酸醋；聚酷胺;聚縮醒;聚碳酸醋；聚苯撐酸;氣聚合物例如 聚四氣乙締或聚偏氣乙締；聚苯撐硫酸(polyphenyline sulfide);液晶聚合物;熱塑性聚 酷胺;酬類樹脂;橫酸樹脂;苯基樹脂;尿素樹脂;=聚氯胺樹脂;醇酸樹脂;娃樹脂;環氧樹 月旨；聚氨醋樹脂；聚乙締醋；聚酷亞胺;巧喃樹脂;奎寧樹脂和聚合物合金。尤其優選聚苯乙 締聚合物、聚乙締聚合物和共聚物如乙締-乙締基-乙酸醋W及聚丙締聚合物和共聚物。
[0034] 合適的橡膠可W選自下組：天然橡膠、苯乙締下二締橡膠、丙締臘下二締橡膠 (ac巧Ionite bu化diene riAber)、下基橡膠、丙締酸橡膠、乙締-丙締橡膠、乙締-丙締 S元 共聚物、乙締-a-締控共聚物橡膠、娃橡膠、氣橡膠、氯下橡膠、聚下二締橡膠、聚環氧氯丙烷 橡膠化y化in rubber)和氯橫化聚乙締橡膠。
[0035] 可使用標準的混合器和滲和器將本發明的顆粒狀乙烘黑混合（compounded)并分 散于上述樹脂基質、聚合物基質或橡膠基質中，如果允許的話，取決于選擇的樹脂、聚合物 或橡膠體系，還可W加熱本發明的顆粒狀乙烘黑W易于均勻分散，其中可W使用本領域技 術人員已知的滲和器、混合器、捏合機或單螺桿擠出機或雙螺桿擠出機。樣品的合適混合比 例可W是基于100重量份的樹脂、聚合物或橡膠，本發明的顆粒狀乙烘黑為5-150重量份、優 選10-100重量份。
[0036] 因此，本發明還設及制備含有樹脂、聚合物或橡膠W及本發明的顆粒狀乙烘黑的 方法，其包括將本發明的顆粒狀乙烘黑分散在樹脂、聚合物或橡膠中。
[0037] 由此本發明的顆粒狀乙烘黑在聚合物或橡膠中起到賦予導電性的作用。因此，本 發明的顆粒狀乙烘黑還可用作電池用或補償器用導電劑，所述電池例如一次電池、二次電 池、燃料電池。其還可用作導電紙用抗靜電劑或導電劑。本發明的顆粒狀乙烘黑尤其適合于 生產用于電線和電纜應用的半導電屏蔽。此外，本發明的顆粒狀乙烘黑可用于賦予聚合物 和橡膠化合物例如用于生產輪胎的囊袋W導熱性。其還可有利地用于涂層應用中。
[0038] 在W下的實施例中將更詳細地描述本發明。
[0039] 特別是如上所述的W及權利要求中限定的特定乙烘黑特性的測量方法在W下實 驗部分給出。
[0040] 測量方法
[0041 ] 艦吸收值:依照ASTM D1510-11測量，方法A。
[0042] 0AN值:依照D2414-09A在石蠟油中測量，程序B。
[0043] 灰含量:依照JIS K1469測量。
[0044] 堆積密度:依照ASTM D1513-05測量。
[0045] 顆粒狀粉末:依照ASTM D1508-02測量。
[0046] 堆積強度：依照ASTM D1937-10測量。
[0047] 顆粒尺寸分布:依照ASTM D1511-10測量。
[004引 特別地，使用了 篩孔為 0.1-3.0mm、0.25mm、0.50mm、0.7mm、1.0mm、1.4mm、1.7mm、 2.0mm和3.0mm的篩。W重量百分比記錄每個級分的尺寸。
[0049] 平均顆粒尺寸(AVP):
[0050]平均顆粒尺寸通過將每個粒級的比例(P)乘W相應的網格平均值(上篩孔減下篩 孔/2)并將所有的分布加起來而獲得：
[0051 ] AVP = 0.0625mmXPo-o. 125+0.1875mmXPo. 125-0.25+0.375mmXP〇.25-o.5〇+0.60mmX Po.50-0.70+0.85mm XPo.70-1.0+1.2mmXPi.〇-i.4+l. 55mm X Pi.4-1.7+1.85mm X Pi.7-2.0+2.5mm X P2.0-3.0o
[0052] 抗壓強度(CS):
[0053] 使用來自德國卡爾斯魯厄化arlsr址e)etewe GmbH的手動操作顆粒硬度測試儀 GFP通過基于ASTM D3313的方法測定單個炭黑顆粒的抗壓強度。用所記錄的力變形圖中急 劇的最大值（sharp maximum)來反映顆粒破碎，該最大值等同于壓碎強度Fb。測定了粒級 0.25mm-〇.50mm、0.50mm-0.70mm、0.70mm-l.0mm、1.Omm-1.4mm、1.4mm-l.7mm、1.7mm-2.0mm 和2.Omm-3.0mm的抗壓強度。由于運些粒級的比例較低W及由它們的小尺寸導致的顆粒硬 度較低，所W沒有測定小于0.25mm的顆粒的抗壓強度。
[0054] 每個顆粒的抗壓強度（=在壓碎載荷(crush loading)下顆粒可承受的最大壓力， W帕斯卡[Pa ]計)通過etewe軟件GFPWIN用W下關系式計算：
[0化5]
[0化6] Fb:壓碎強度；
[0化7] do:開始時的單個顆粒直徑。
[0058] 它反映了顆粒對外部壓力的抵抗力。如果有效壓力大于抗壓強度，則會發生顆粒 破碎。
[0059] 對于每個級分，總共測量了 20個顆粒。記錄了相應的平均值。
[0060] 平均抗壓強度(AVCS):
[0061] 平均抗壓強度考慮了每個顆粒化級分的比例并反映了樣品的平均值：
[0062] AVCS = CS〇. 25-0.50 XPo. 25-0. 50+CS〇. 50-0.70 XPo. 50-0.70+CS〇. 70-1.0 XPo. 70-1. O+CSl. 0-1.4 X P1.0-1.4+CS1.4-1.7 XP1.4-1.7+CS1.7-2.0 XP1.7-2.0+CS2.0-3.0XP2.0-3.0O
[0063] CSi為特定粒級的抗壓強度，Pi為依照ASTM D1511-10獲得的所述粒級的比例，w重 量百分比計。
[0064] 實施例
[0065] 用W下起始乙烘粉末制備本發明的顆粒狀乙烘黑。起始材料的特性和商業來源在 下表1中給出：
[0066] 表1乙烘黑起始材料
[0067]
[0068] *Societedu Noir d'Acetylene de 1'Aubette,BP98,13133Berre I'Etang cedex，法國
[0069] 制備顆粒狀乙烘黑：
[0070] 使用可獲自Ruberg-Mischtechnik GmbH&Co(化derborn，德國）的加熱環層混合制 粒機RMG 30 (長：1180mm，直徑:224mm)進行顆粒化。旋轉混合器軸的直徑為95mm且配備有W 兩個螺旋布置的軸銷(pin) dRMG 30水平放置，不傾斜。用可測定重量的進料裝置將起始材 料連續進料至制粒機內。通過置于第一注射位(A1)的加壓噴霧嘴(類型：Schlick，全錐型， 1.1mm))連續注射脫礦質水，所述第一注射位(A1)距離乙烘黑物料進料口的中屯、125mm。顆 粒化條件概括在下表2中。
[0071] 表2用于顆粒化乙烘黑的條件
[0072]
[0073]
[0074]
[0075]
[0076] 畑=旋轉烘干機-鼓直徑=0.9m，鼓長度=4m，壁溫為120°C。
[0077] ?1200 =鼓直徑=0.8111，鼓長度=0.4111，壁溫為180°(：，可獲自1?川6'邑- Mischtechnik GmbH&Co(F*ade;rbo;rn，德國）。
[007引所獲得的顆粒狀乙烘黑的特性概括在表4-表6中。比較例2是獲自Denka的商業產 品，"Denka Black Grade Granular"。
[00巧]表4炭黑表征
[0083]表6抗壓強度是顆粒尺寸的函數
[0080]
[0081]
[0082]
[0084]
[0085] 根據上文所述程序通過結合表5和表6的數據來確定所得的平均抗壓強度(AVCS)。 發現本發明的所有顆粒狀乙烘黑均表現出明顯較低的值，其是W低加工成本獲得在聚合物 化合物中的高分散性的先決條件。
[0086] 顆粒狀乙烘黑的混合和分散測試：
[0087] 測試了比較例1、比較例2、實施例1、實施例3和實施例4的結構相當(0AN)的顆粒狀 乙烘黑。
[0088] 可用薄膜樣品的過濾器壓力測試或光學評估來測定炭黑在聚合物基質中的分散 程度。然而前者基于通過篩對著色聚合物烙融物的過濾和測量所產生的壓力增加，后者通 過透光性檢測平面擠出薄膜中由未分散的炭黑團塊和團聚體(所謂的斑點）引起的缺陷。如 下制備用于分散測試的化合物：
[0089] 在第一步中，在翻滾混合器中生產35重量％的乙烘黑和粉末形式的64.85重量％ 的低密度聚乙締(MFR20)與0.15重量％穩定劑（bganox B 215,可獲自BASF SE)的預混物， 混合時間為10分鐘。
[0090] 在第二步中，將預混物轉移至有本伯里轉子(banbu巧rotors)的實驗室捏合機 (kneader)(PolyLab QIO，Rheomix可獲自Thermo Fischer Scientific，Karlsruhe，德國） 中并在200°C和60RPM下混合2分鐘。混合化合物時，將轉矩和混合能記錄為時間的函數。在 進一步加工該化合物之前，將混合物從捏合機室取出并壓成板，可將板劈成可用于壓力過 濾器測試和薄膜測試的小塊。
[0091] 過濾器壓力測試：
[0092] 使用具有通用螺桿和烙體累的單螺桿擠出機根據DIN EN 13900-5對所獲得的劈 成的顆粒進行壓力過濾器測試。
[0093] 螺桿直徑:D = 18mm;
[0094] 螺桿長度:L = 20D;
[0095] 壓縮比：1:3;
[0096] 過濾網（Screen pack):來自G邸-Gebr.Kufferath AG(D化en，德國）的四層25皿過 濾篩；
[0097] 基礎測試聚合物:PE-LD MFR 4;
[009引測試溫度：160°C。
[0099]在表7中，記錄壓力差到3己時的時間。時間越長表明分散性能越好。
[0100] 薄膜測試：
[0101] 對于依照DIN EN 13900-6的薄膜測試，使用具有=段式通用螺桿和烙體累的單螺 桿擠出機：
[0102] 螺桿直徑 D = 30mm;
[0103] 螺桿長度L=25D;
[0104] 壓縮比 1:4。
[0105] 使用高度為0.6mm、寬度為220mm的平面薄膜擠出模具將化合物烙融物擠成平面薄 膜。在模具前方，使用Sulzer烙融混合器SMB-H 17/6(Sulzer LTD，aWinte;rthu;r，Schweiz) 接收均勻薄膜。依照DIN EN 13900-6測量缺陷區域(defect area)。
[0106] 所獲得的缺陷區域和混合能在下表7中給出。缺陷區域越小表明分散性能越好。
[0107] 表7過濾器壓力測試和薄膜測試結果W及所需的混合能 「01081
Lm W」從巧7 nj 巧顯者出，本巧巧的買施例巧現出與化較例1和化較例2相化史化的混 合能。實施例1和實施例4(所有級分)表明與Denka產品相比可實現混合能的減少而不損害 分散性能。
[0110] 此外，從實施例4的大于1.4mm的粒級可W明顯看出，當顆粒狀乙烘黑的平均顆粒 尺寸大于1.4mm時，可進一步減少混合能并且與所述商品相比分散性能得到進一步改善。
【主權項】
1. 顆粒狀乙炔黑，其依照ASTM D 1937-10測量的堆積強度為至多200N，依照ASTM D 1511-10測量的平均顆粒尺寸為至少1.0mm。2. 根據權利要求1所述的顆粒狀乙炔黑，其依照ASTM D 1937-10測量的堆積強度為 20N-200N，優選為 40N-200N，更優選為 60N-200N，最優選為 70N-190N。3. 根據前述權利要求中任一項所述的顆粒狀乙炔黑，其依照ASTMD 1511-10測量的平 均顆粒尺寸為1 .〇mm-2.5mm，優選為1.2mm_2.5mm，更優選為1.4mm_2.5mm，最優選為1.4mm-2.0mm〇4. 根據前述權利要求中任一項所述的顆粒狀乙炔黑，其平均抗壓強度小于65kPa。5. 根據前述權利要求中任一項所述的顆粒狀乙炔黑，其平均抗壓強度為15kPa-60kPa， 優選為 20kPa-55kPa，更優選為 25kPa-50kPa。6. 根據前述權利要求中任一項所述的顆粒狀乙炔黑，其中至少40重量％的顆粒依照 ASTM D 1511-10測量的尺寸為至少1.4mm。7. 根據前述權利要求中任一項所述的顆粒狀乙炔黑，其中至少35重量％的顆粒依照 ASTM D 1511-10測量的尺寸在1.4mm至2.0mm的范圍內。8. 根據前述權利要求中任一項所述的顆粒狀乙炔黑，其中至少40重量％的顆粒依照 ASTM D 1511-10測量的尺寸在1.4mm至2.0mm的范圍內。9. 根據前述權利要求中任一項所述的顆粒狀乙炔黑，其依照ASTMD 1510-11測量的碘 吸收值為 50mg/g-l 50mg/g，優選 60mg/g-l 30mg/g，更優選 70mg/g-l 20mg/g。10. 根據前述權利要求中任一項所述的顆粒狀乙炔黑，其依照ASTMD 2414-09A測量的 OAN 吸收值為 140ml/100g-320ml/100g，優選 160ml/100g-300ml/100g。11. 根據前述權利要求中任一項所述的顆粒狀乙炔黑，其中所述顆粒不具有核/殼結 構。12. 根據前述權利要求中任一項所述的顆粒狀乙炔黑，其中所述顆粒不含有有機粘合 劑。13. 權利要求1-12中任一項所述的任意顆粒狀乙炔黑用于生產化合物的用途，所述化 合物含有樹脂基質或聚合物基質或橡膠基質且所述乙炔黑分散在所述基質中，所述化合物 優選用于選自電線、電纜、皮帶、軟管、地板、鞋子、滾軸、加熱器、囊袋或油漆的應用中所用 的導電材料。14. 權利要求1-12中任一項所述的任意顆粒狀乙炔黑作為電池用或電容器用導電劑以 及作為導電紙用抗靜電劑或導電劑的用途。15. 制備含有樹脂、聚合物或橡膠以及權利要求1-12中任一項所述的顆粒狀乙炔黑的 化合物的方法，其包括將權利要求1-12中任一項所述的顆粒狀乙炔黑分散在樹脂、聚合物 或橡膠中。
【文檔編號】C09C1/58GK106062089SQ201580011224
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2015年2月23日 公開號201580011224.5, CN 106062089 A, CN 106062089A, CN 201580011224, CN-A-106062089, CN106062089 A, CN106062089A, CN201580011224, CN201580011224.5, PCT/2015/53701, PCT/EP/15/053701, PCT/EP/15/53701, PCT/EP/2015/053701, PCT/EP/2015/53701, PCT/EP15/053701, PCT/EP15/53701, PCT/EP15053701, PCT/EP1553701, PCT/EP2015/053701, PCT/EP2015/53701, PCT/EP2015053701, PCT/EP201553701
【發明人】佛羅萊恩·迪爾, 維爾納·尼德邁爾, 西爾克·泰克, 赫爾穆特·克里施
【申請人】歐勵隆工程炭公司