氧化鋯拋光液及其制備方法
【專利摘要】氧化鋯拋光液，由鐵改性氧化鋯、碳酸鋯、水組成。本方面制備的氧化鋯拋光液的粒徑分布為：D50粒徑為1.2?1.70μm；且滿足：D10≥0.5D50；D90≤2D50。鐵改性氧化鋯，氧化鐵的質量含量為0.3～0.7％，其余為氧化鋯。鐵改性氧化鋯占鐵改性氧化鋯與碳酸鋯質量總和的質量含量的40％?60％。本發明通過鐵改性氧化鋯的制備，保證降低了氧化鋯的硬度，提高了拋光精度；通過氧化鋯拋光液的粒度控制，提高了拋光制品的精度和耐磨性；通過過濾精度為10μm的管道過濾過濾，降低了大顆粒的存在，減少了大顆粒對制品的劃傷，提高了制品的拋光精度。本發明具有工藝簡單，粒度分布窄，拋光精度高等優點。
【專利說明】
氧化錯拋光液及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明設及拋光材料制備技術領域，特別是設及一種適用于軟質光學玻璃（磨耗 度為200-450)的氧化錯拋光液及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 拋光液是由磨料、功能性助劑和分散劑混合而成，用于液晶導電玻璃、平面光學玻 璃、光學球面、光學鏡頭玻璃、濾光片、濾波窗，W及玻璃盤基片的精密研磨拋光，其中的磨 料起切削作用。市場上主流的研磨顆粒主要為Si化、Ah化W及Ce化，其它研磨顆粒還有Zr化、 TiO2、BC4、金剛石、聚合物W及復合研磨顆粒等。
[0003] 光學玻璃因材料、加工工藝等，玻璃的磨耗度差別很大。針對軟材質的光學玻璃主 要采用氧化錯拋光液。目前用于光學儀器玻璃原件精密加工的拋光液主要依靠進口，國產 氧化錯拋光液的產品及生產企業很少，且性能還不能達到精密拋光的要求。進口產品雖具 有較好的效果，但價格昂貴，因此自主研發高性能氧化錯拋光液具有重大的經濟及現實意 義。
[0004] CN103450813A公開了一種鐵滲雜氧化錯拋光液，是由水溶性無機錯鹽、可溶性Ξ 價鐵鹽、堿、碳酸錯和助劑W及抑值調節劑制成，其制備步驟包括:備料、共生溶液制備、共 生沉淀制備、洗涂、烘干、般燒、研磨、攬拌分散。
[0005] CN103450815A公開了光學玻璃加工用氧化錯拋光液及其制備方法，該拋光液由一 定重量份數比的研磨顆粒、無機添加劑、K1調節劑、有機添加劑及去離子水混合制備而成。
[0006] CN104152054A公開了一種氧化錯基質的軟玻璃拋光液的制備方法，其特征在于， 所述制備方法包括W下步驟：（1)般燒、（2)比表面測試、（3)研磨、（4)篩選、（5)固含量測試、 (6) 配料。
[0007] CN101649183公開了一種氧化錯研磨液的生產工藝，其生產工藝如下：按重量份額 在高速分散的水中加入氧化錯粉，再加入潤濕分散劑、助磨劑和混合脂類W及醇類，進行充 分分散后，進入高速砂磨機進行砂磨，將氧化錯粉的棱角磨成圓整的球形，再加入著色劑調 試顏色即成。
[000引目前公開的氧化錯拋光液的加工工藝存在具有廢水量大、生產工藝復雜、成本高 等缺點。
【發明內容】
[0009]本發明的目的在于提供一種氧化錯拋光液及其制備方法，克服現有技術存在上述 的問題，具有粒度分布窄、拋光速率快和拋光精度高等特點。
[0010]為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：
[0011] 作為本發明的第一方面，一種氧化錯拋光液，其特征在于，由鐵改性氧化錯、碳酸 錯、水組成。
[0012] 所述的氧化錯拋光液，其特征在于，氧化錯拋光液是由鐵改性氧化錯及碳酸錯組 成。
[0013] 所述的氧化錯拋光液，其特征在于，氧化錯拋光液的粒徑分布為:Dso粒徑為1.2- 1.70μηι;且 ?馬足：Dio > 0.5〇5〇; 〇9〇《2D已0。
[0014] 所述鐵改性氧化錯，其特征在于，氧化鐵的質量含量為0.3~0.7 %，其余為氧化 錯。
[0015] 所述的氧化錯拋光液，其特征在于，鐵改性氧化錯與碳酸錯質量總和占拋光液的 質量含量為20%-30%。
[0016] 所述的氧化錯拋光液，其特征在于，鐵改性氧化錯占鐵改性氧化錯與碳酸錯質量 總和的質量含量為40%-60%。
[0017] 作為本發明的第二方面，一種氧化錯拋光液的制備方法，其特征在于，包括W下步 驟：
[0018] (1)碳酸錯漿液A的制備:將市售碳酸錯與水混合，球磨至化0粒徑為1.2-1.70皿;且 滿足:Dio^O.加50 ;〇90《2〇50;然后經過濾精度為ΙΟμηι的管道過濾過濾，除去大顆粒，得碳酸 錯漿液A備用；
[0019] 所述的市售碳酸錯與水混合，碳酸錯占碳酸錯與水質量總和的20%-30%;
[0020] (2)氧化錯漿液的制備：
[0021] ①鐵改性碳酸錯的制備:在去離子水、氧化鐵紅、市售碳酸錯混合，經球磨至化0粒 徑為3-5μπι;且滿足:Dio> 0.抓50;化〇《2D50;然后脫水，得鐵改性碳酸錯濾餅B;
[0022] 所述氧化鐵紅用量為碳酸錯質量的1.2%-2.8% ;
[0023] 所述的市售碳酸錯，其特征在于，碳酸錯占水、氧化鐵紅、碳酸錯Ξ者質量總和的 40-60% ；
[0024] ②鐵改性氧化錯的制備:將鐵改性碳酸錯濾餅B經賠燒，得鐵改性氧化錯C;
[00巧]所述的賠燒，賠燒溫度為600-800Γ，賠燒時間為3-化；
[0026] ③鐵改性氧化錯漿液D的制備:將鐵改性氧化錯C與水混合，球磨至化0粒徑為1.2- 1.70μηι;且滿足:Dio^O.加50 ;〇9〇《2〇5〇;然后經過濾精度為ΙΟμηι的管道過濾過濾，除去大顆 粒，得粉紅色漿料:鐵改性氧化錯漿液D;
[0027] 所述鐵改性氧化錯C用量為鐵改性氧化錯C與水混合質量的20%-30%;
[0028] (3)氧化錯拋光液的制備:將碳酸錯漿液A與鐵改性氧化錯漿液D混合，得氧化錯拋 光液。
[0029] 所述碳酸錯漿液A與鐵改性氧化錯漿液D的質量比為1:1。
[0030] 術語"D50"指的是一個樣品的累計粒度分布百分數達到50%時所對應的粒徑。它 的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%。
[0031] 本發明的氧化錯拋光液產品為粉紅色漿液不透明的漿料液體，主要用于光學玻璃 軟材質（磨耗度為200-450)的拋光研磨。
[0032] 本發明的有益效果：
[0033] 與現有制備方法相比，本發明通過鐵改性氧化錯的制備，保證降低了氧化錯的硬 度，提高了拋光精度;通過氧化錯拋光液的粒度控制，提高了拋光制品的精度和耐磨性;通 過過濾精度為ΙΟμπι的管道過濾過濾，降低了大顆粒的存在，減少了大顆粒對制品的劃傷，提 高了制品的拋光精度。本發明具有工藝簡單，粒度分布窄，拋光精度高等優點。
[0034] 同時，通過鐵對氧化錯的改性，保證了制備過程中鐵改性氧化錯的初步檢測，確保 了鐵改性氧化錯具有合理的硬度區間。當賠燒溫度和賠燒時間合理匹配時，得到的鐵改性 氧化錯為粉紅色粉體；當賠燒溫度過高或者賠燒時間過長時，鐵改性氧化錯為白色粉體;的 賠燒終點清晰。被賠燒溫度過低或者賠燒時間過短時，鐵改性氧化錯為鮮紅色粉體。
【附圖說明】
[0035] 圖1為本發明的實施例1所得氧化錯拋光液的激光粒度分布示意圖。
[0036] 圖2為本發明的實施例2所得氧化錯拋光液的激光粒度分布示意圖。
【具體實施方式】
[0037] W下結合具體實施例，對本發明作進步說明。應理解，W下實施例僅用于說明本發 明而非用于限定本發明的范圍。
[0038] 顆粒度測試方法是采用激光散射原理的激光粒度儀測得，采用化obiaLA-950V2型 激光粒度儀。
[0039] 實施例1
[0040] (1)碳酸錯漿液A的制備:將200kg市售碳酸錯加入至800kg去離子水中，球磨至D10 為0.7μηι，D50為1.2μηι，D90為2μηι;然后經過濾精度為ΙΟμηι的管道過濾過濾，除去大顆粒，得 碳酸錯漿液A備用。
[0041] (2)氧化錯漿液的制備：
[0042] ①鐵改性碳酸錯的制備：在600kg去離子水中，加入400kg市售碳酸錯，4.8kg氧化 鐵紅，球磨至D10為1.7μπι，D50為3.2μπι，D90為如m;然后脫水，得鐵改性碳酸錯濾餅B
[0043] ②鐵改性氧化錯的制備:將鐵改性碳酸錯濾餅B經60(TC賠燒化，得粉紅色鐵改性 氧化錯C;
[0044] ③鐵改性氧化錯漿液D的制備:將200kg鐵改性氧化錯C與800kg混合，球磨至D10為 0.祉m，D50為1.4ym，D90為2.5μηι;然后經過濾精度為ΙΟμηι的管道過濾過濾，除去大顆粒得鐵 改性氧化錯漿液D;
[0045] (3)氧化錯拋光液的制備:將1000kg碳酸錯漿液A與1000kg鐵改性氧化錯漿液D混 合，得粉紅色氧化錯拋光液。產品經激光粒度儀測試，氧化錯拋光液的粒度分布為D10為 0.724111，050為1.364111，090為2.2741]1。
[0046] 實施例2
[0047] (1)碳酸錯漿液A的制備:將300kg市售碳酸錯加入至700kg去離子水中，球磨至D10 為0.9ym，D50為1.68ym，D90為3.2μηι;然后經過濾精度為ΙΟμηι的管道過濾過濾，除去大顆粒， 得碳酸錯漿液A備用。
[004引（2)氧化錯漿液的制備：
[0049] ①鐵改性碳酸錯的制備:在400kg去離子水中，加入600kg市售碳酸錯，16.8kg氧化 鐵紅，球磨至D10為2.5μπι，D50為4.祉m，D90為9μπι;然后脫水，得鐵改性碳酸錯濾餅B
[0050] ②鐵改性氧化錯的制備:將鐵改性碳酸錯濾餅Β經800°C賠燒化，得粉紅色鐵改性 氧化錯C;
[0051] ③鐵改性氧化錯漿液D的制備:將300kg鐵改性氧化錯C與700kg混合，球磨至D10為 ο. 93ym，D50為1.67皿，D90為3.1皿;然后經過濾精度為10皿的管道過濾過濾，除去大顆粒得 鐵改性氧化錯漿液D;
[0052] (3)氧化錯拋光液的制備:將1000kg碳酸錯漿液A與1000kg鐵改性氧化錯漿液D混 合，得粉紅色氧化錯拋光液。產品經激光粒度儀測試，氧化錯拋光液的粒度分布為D10為0.9 ym，D50為 1.63ym，D90為2.87μηι。
[0化3]實施例3
[0054] (1)碳酸錯漿液A的制備:將250kg市售碳酸錯加入至750kg去離子水中，球磨至D10 為0.81ym，D50為1.58皿，D90為2.97μηι;然后經過濾精度為lOjim的管道過濾過濾，除去大顆 粒，得碳酸錯漿液A備用。
[0055] (2)氧化錯漿液的制備：
[0056] ①鐵改性碳酸錯的制備:在500kg去離子水中，加入500kg市售碳酸錯，10kg氧化鐵 紅，球磨至D10為2.63皿，D50為4.7皿，D90為8.7皿;然后脫水，得鐵改性碳酸錯濾餅B
[0057] ②鐵改性氧化錯的制備:將鐵改性碳酸錯濾餅B經70(TC賠燒4h，得粉紅色鐵改性 氧化錯C;
[005引③鐵改性氧化錯漿液D的制備:將250kg鐵改性氧化錯C與750kg混合，球磨至D10為 0.81ym，D50為1.4ym，D90為2.63μπι;然后經過濾精度為ΙΟμπι的管道過濾過濾，除去大顆粒得 鐵改性氧化錯漿液D;
[0059] (3)氧化錯拋光液的制備:將1000kg碳酸錯漿液A與1000kg鐵改性氧化錯漿液D混 合，得粉紅色氧化錯拋光液。產品經激光粒度儀測試，氧化錯拋光液的粒度分布為D10為 0.824111，050為1.534111，090為2.9741]1。
[0060] 對比例1
[0061] (1)碳酸錯漿液A的制備:將200kg市售碳酸錯加入至800kg去離子水中，球磨至D10 為0.71ym，D50為1.23ym，D90為2.化m;然后經過濾精度為10皿的管道過濾過濾，除去大顆 粒，得碳酸錯漿液A備用。
[0062] (2)氧化錯漿液的制備：
[0063] ①鐵改性碳酸錯的制備：在600kg去離子水中，加入400kg市售碳酸錯，4.8kg氧化 鐵紅，球磨至D10為1.72皿，D50為3.1祉m，D90為4.祉m;然后脫水，得鐵改性碳酸錯濾餅B
[0064] ②鐵改性氧化錯的制備:將鐵改性碳酸錯濾餅B經900°C賠燒化，得白色鐵改性氧 化錯C;
[0065] ③鐵改性氧化錯漿液D的制備:將200kg鐵改性氧化錯C與800kg混合，球磨至D10為 0.祉m，D50為1.4ym，D90為2.5μηι;然后經過濾精度為ΙΟμηι的管道過濾過濾，除去大顆粒得鐵 改性氧化錯漿液D;
[0066] (3)氧化錯拋光液的制備:將1000kg碳酸錯漿液A與1000kg鐵改性氧化錯漿液D混 合，得白色氧化錯拋光液。產品經激光粒度儀測試，氧化錯拋光液的粒度分布為D10為0.75μ m，D50為 1.39ym，D90為2.26μηι。
[0067] 應用效果例1
[0068] 拋光材料的拋光性能評價條件及評價結果如下：
[0069] 取氧化錯拋光液250g，加入去離子水至5000g。采用UNIP化802(沈陽科晶）精密研 磨拋光機對磨耗度為300的玻璃進行拋光，自動攬拌打漿，過濾循環使用，拋光機軸轉速為 100轉/分，壓力為660N/cm2,拋光皮為KSP66B-1.25，拋光時間為6.5小時，每隔一定時間測 試漿液的粒度及記錄洗涂干燥后的玻璃的重量。根據所稱取拋光元件被拋光前后的質量計 算出差值，此差值除W拋光時間即為拋蝕量。拋光性能W相對拋光速率計算，W市售進口氧 化錯拋光液所得的拋光材料的平均拋蝕量計為100,其余產品的相對拋光速率=實施例的 平均拋蝕量/市售進口氧化錯拋光液的平均拋蝕量X 100%。
[0070] 表1實施例與對比例的參數
[0071]
[0072] W上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術 人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是本發明 的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下本發明還會有各種變化和改進，運些變化和 改進都落入要求保護的本發明的范圍內。
【主權項】
1. 氧化鋯拋光液，其特征在于，由鐵改性氧化鋯、碳酸鋯、水組成。2. 根據權利要求1所述的所述的氧化鋯拋光液，其特征在于，氧化鋯拋光液的粒徑分布 為:D50 粒徑為 1 · 2-1 · 70μπι;且滿足:D10 彡 0 · 5D50; D90 彡 2D50。3. 根據權利要求1所述的所述的氧化鋯拋光液，其特征在于，所述鐵改性氧化鋯，氧化 鐵的質量含量為0.3~0.7%，其余為氧化鋯。4. 根據權利要求1所述的所述的氧化鋯拋光液，其特征在于，鐵改性氧化鋯與碳酸鋯質 量總和占拋光液的質量含量為20%-30%。5. 根據權利要求1所述的所述的氧化鋯拋光液，其特征在于，所述的氧化鋯拋光液，鐵 改性氧化鋯占鐵改性氧化鋯與碳酸鋯質量總和的質量含量為40%_60%。6. -種如權利要求1-5任一項所述的氧化鋯拋光液的制備方法，其特征在于，包括以下 步驟： (1) 碳酸鋯漿液A的制備：將市售碳酸鋯與水混合，球磨至D5Q粒徑為1.2-1.70μπι;且滿 足:D 1Q多0. ro5Q; D9Q彡2D5Q;然后經過濾精度為ΙΟμπι的管道過濾過濾，除去大顆粒，得碳酸鋯 漿液Α備用； (2) 氧化鋯漿液的制備： ① 鐵改性碳酸鋯的制備:在去離子水、氧化鐵紅、市售碳酸鋯混合，經球磨至D5Q粒徑為 3-5μπι;且滿足:D 1Q彡0. ro5Q; D9Q< 2D5Q;然后脫水，得鐵改性碳酸鋯濾餅B; ② 鐵改性氧化鋯的制備:將鐵改性碳酸鋯濾餅B經焙燒，得鐵改性氧化鋯C; ③ 鐵改性氧化鋯漿液D的制備:將鐵改性氧化鋯C與水混合，球磨至D5Q粒徑為1.2-1.70μ m;且滿足:D 1Q彡0. ro5Q; D9Q彡2D5Q;然后經過濾精度為ΙΟμπι的管道過濾過濾，除去大顆粒，得 粉紅色漿料:鐵改性氧化鋯漿液D; (3) 氧化鋯拋光液的制備：將碳酸鋯漿液Α與鐵改性氧化鋯漿液D混合，得氧化鋯拋光 液。7. 根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，所述市售碳酸鋯與水混 合，碳酸鋯占碳酸鋯與水質量總和的20 % -30 %。8. 根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氧化鐵紅用量為碳酸 鋯質量的1.2%-2.8%; 所述市售碳酸鋯用量為碳酸鋯占水、氧化鐵紅、碳酸鋯三者質量總和的40-60%; 所述焙燒，焙燒溫度為600-800 °C，焙燒時間為3-5h; 所述鐵改性氧化鋯C用量為鐵改性氧化鋯C與水混合質量的20 %-30 %。9. 根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述碳酸鋯漿液A與鐵改 性氧化鋯漿液D的質量比為1:1。
【文檔編號】C09K3/14GK106010298SQ201610496486
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月29日
【發明人】趙月昌, 楊筱瓊, 蒙素玲, 高瑋
【申請人】上海華明高納稀土新材料有限公司