一種氧化鋁拋光液的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種氧化鋁拋光液的制備方法，包括如下步驟：1）將硅烷偶聯劑、乙醇和水混合形成水解液；2）在95~110℃加熱和攪拌條件下，將水解液加入到氧化鋁粉末中，保持邊攪拌邊加熱，直至液體揮發完全獲得改性氧化鋁；3）將改性氧化鋁研磨成粉末分散到水里，調節溶液pH為9.5~10.5即為氧化鋁拋光液。使用本發明的氧化鋁拋光液可達到pH=13.00時的拋光效率，同時拋光片較少有劃痕出現。
【專利說明】
-種氧化錯拋光液的制備方法
技術領域
[0001] 本發明設及的是一種拋光液的制備方法，具體是一種氧化侶拋光液的制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著集成電路技術的高度發展，對所用襯底材料的表面質量要求越來越高。由于 器件尺寸的縮小，光學光刻設備焦深的減小，要求晶片表面可接受的分辨率的平整度達到 納米級。為解決運一問題，能夠實現全局平坦化的化學機械拋光（畑emical Mechanical 化lisMng，CMP)技術，一舉成為半導體制造重要關鍵工藝之一。α-氧化侶(α-Ab化)其實與 藍寶石是同一種物質或材料，材料結構中的原子排列模式完全相同，所不同的是多晶體與 單晶體的區別。所W，從硬度上講，α-氧化侶(a-Ab化）納米粉體與藍寶石晶體的硬度相當， 可W用于拋光藍寶石晶體。a-Ab化粉體可W制備成平均顆粒大小從100皿到lOOOnmW上的 不同的拋光液，用于藍寶石晶體的粗拋和精拋的不同工序中。但是，到目前為止，a-Ab化氧 化侶拋光液并沒有大規模地使用于藍寶石的拋光上。a-Ah化氧化侶顆粒在制備過程中需要 經過lOOOrW上的高溫燒結，引發過渡氧化侶至a-Ab化的相轉變，在此過程中，Ah化顆粒 很容易團聚，而且運些團聚體堅硬致密，很難有效地在拋光液中得到分散，團聚的氧化侶顆 粒在拋光過程中極易產生劃痕劃傷。另外，氧化侶在拋光液中也容易沉降，在容器的底部形 成堅硬的硬塊，需要在使用過程中維持攬拌。運些缺點，嚴重地阻礙了氧化侶拋光液在藍寶 石精密拋光上的應用。而且，市場上為了減少拋光液對機臺的腐蝕，多數使用的是堿性拋光 液，對于氧化侶也是如此，工業上使用堿性的氧化侶拋光液的堿性都很高，達到12.5W上， 運對設備損害也是很大的。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于克服現有技術中的不足和存在的問題，提供一種氧化侶拋光液 的制備方法，W使其在低堿性下就可W達到優良的拋光效果。
[0004] 為實現上述目的及其他目的，本發明是通過W下技術方案實現的：
[0005] -種氧化侶拋光液的制備方法，包括如下步驟：
[0006] 1)將硅烷偶聯劑、乙醇和水混合形成水解液；
[0007] 2)在95~11(TC加熱和攬拌條件下，將水解液加入到氧化侶粉末中，保持邊攬拌邊 加熱，直至液體揮發完全獲得改性氧化侶；
[000引3)將改性氧化侶研磨成粉末分散到水里，調節溶液抑為9.5~10.5即為氧化侶拋 光液。
[0009] 優選地，步驟1)中，W水解液的總質量為基準計，所述的硅烷偶聯劑為15~ 25wt%，所述乙醇為67~77wt%，所述水為3~13wt%。
[0010] 優選地，步驟1)中所述硅烷偶聯劑的型號為KH792。
[0011] 優選地，步驟1)中，混合的溫度為75~85°C。步驟1)中混合可W采用現有技術中常 用方法進行混合W使得各組分之間混合均勻。優選地，步驟1)中，混合時采用攬拌混合方 式。
[0012 ] 優選地，步驟1)中混合時間為20min w上。
[0013] 優選地，步驟2)中所述氧化侶粉末的粒徑為0.04~2μπι。
[0014] 優選地，步驟2)中所述氧化侶粉末的質量為所述水解液質量的3~7%。
[0015] 優選地，步驟2)中所述氧化侶為α-氧化侶。
[0016] 優選地，步驟3)中改性氧化侶的粉末的粒徑為200~400nm。
[0017] 優選地，步驟3)中采用氨氧化鋼或氨氧化鐘水溶液調節溶液pH。
[0018] 優選地，步驟3)中研磨之前采用對改性氧化侶進行洗涂。
[0019] 優選地，所述制備方法還包括對步驟3)中的氧化侶拋光液進行攬拌陳化處理，陳 化處理的時間為1~2地。
[0020] 優選地，步驟3)中，W氧化侶拋光液的總質量為基準計，所述改性氧化侶粉末的質 量百分含量為3~7wt%。
[0021] 本發明還公開了一種氧化侶拋光液，由上述所述方法制備獲得。
[0022] 本發明還公開了一種如上述所述氧化侶拋光液在藍寶石晶片拋光領域中的用途。
[0023] 本發明是為了克服現有技術中的不足，提供一種高效低堿性氧化侶拋光液制備方 法，其對氧化侶進行了改性處理，改性后氧化侶表面性質發生變化，使得其摩擦系數增大， 運樣在用于拋光液時摩擦力會增大，摩擦速度提升;制得的氧化侶拋光液拋光在抑為9.5~ 10.5時就能夠具有較高的摩擦系數和拋光效率。經驗證，使用本發明的技術方案中的氧化 侶拋光液在抑為9.5~10.5可達到常規未改性的氧化侶拋光液在pH= 13.00時的拋光效率， 同時拋光片較少有劃痕出現，大大降低了對機臺的損害。
【附圖說明】
[0024] 圖1為實施例1中氧化侶顆粒的摩擦系數和采用本發明改性方案獲得的實施例3中 的氧化侶顆粒的摩擦系數圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面對本發明的實施例作詳細說明：本實施例在W本發明技術方案為前提下進行 實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施 例。
[00%]實施例1制備一種氧化侶拋光液作為對比例
[0027] 取粒徑為40nm納米氧化侶粉末，經攬拌分散于水溶液中，制成氧化侶濃度為 5wt%，用2mol/L的K0田容液調節抑=10.00的氧化侶分散液。
[0028] 氧化侶拋光液的拋光速率和拋光后藍寶石表面粗粗度實驗如表1所示。
[0029] 實施例2制備一種氧化侶拋光液作為對比例
[0030] 取粒徑為40nm納米氧化侶粉末，經攬拌分散于水溶液中，制成氧化侶濃度為 5wt%，用2mol/L的K0田容液調節抑=13.00的氧化侶分散液。
[0031] 氧化侶拋光液的拋光速率和拋光后藍寶石表面粗粗度實驗如表1所示。
[0032] 實施例3采用本發明中方法制備一種氧化侶拋光液
[0033] 將4g硅烷偶聯劑KH792，14.4g乙醇，1.6g的水配成溶液，在80°C恒溫，攬拌水解半 個小時形成水解液;加熱攬拌的條件下，將上述水解液加入到25g粒徑為ο. 04~2wii的氧化 侶粉末中，在l〇〇°C下邊攬拌邊加熱，直至液體快揮發完時，用余熱將液體揮發干凈獲得改 性氧化侶;上述改性氧化侶，洗涂，離屯、，研磨成粒徑為200~400皿;將研磨后的改性氧化侶 粉末分散到水里，用2mol/L的氨氧化鐘調節抑至10.00;繼續攬拌1小時得到5wt %的氧化侶 拋光液。
[0034] 氧化侶拋光液的拋光速率和拋光后藍寶石表面粗粗度實驗如表1所示。
[0035] 圖1為實施例1中氧化侶顆粒的摩擦系數和采用本發明改性方案獲得的實施例3中 的氧化侶顆粒的摩擦系數圖。由圖上可W看出采用本申請中改性技術方案對氧化侶改性后 獲得的改性氧化侶其表面性質發生了變化，摩擦系數增大。
[0036] 實施例4采用本發明中方法制備一種氧化侶拋光液
[0037] 將4g硅烷偶聯劑KH792，14.4g乙醇，1.6g的水配成溶液，在80°C恒溫，攬拌水解半 個小時形成水解液;加熱攬拌的條件下，將上述水解液加入到25g粒徑為0.04~2WI1的氧化 侶粉末中，在l〇〇°C下邊攬拌邊加熱，直至液體快揮發完時，用余熱將液體揮發干凈獲得改 性氧化侶;上述改性后氧化侶，洗涂，離屯、，研磨成粒徑為200~400nm。將研磨后的改性納米 氧化侶粉末分散到水里，用2mol/L的氨氧化鐘調節pH至13.00;繼續攬拌1小時得到5wt%氧 化侶拋光液。
[0038] 氧化侶拋光液的拋光速率和拋光后藍寶石表面粗粗度實驗如表1所示。
[0039] 實施例5
[0040] 將17g硅烷偶聯劑KH792，70g乙醇，13g的水配成溶液，在80°C恒溫，攬拌水解形成 水解液;加熱攬拌的條件下，將上述水解液，加入到25g粒徑為0.04~2WI1的氧化侶粉末中， 在10(TC下邊攬拌邊加熱，直至液體快揮發完時，用余熱將液體揮發干凈獲得改性氧化侶； 上述改性氧化侶洗涂，離屯、，研磨成粒徑為200~400nm。將研磨后的改性氧化侶粉末分散到 水里，用2mol/L的氨氧化鋼調節抑至10.00;繼續攬拌1小時得到5wt %氧化侶拋光液。
[0041 ] 實施例6
[0042] 將25g硅烷偶聯劑KH792，67g乙醇，地的水配成溶液，在75°C恒溫，攬拌水解形成水 解液;加熱攬拌的條件下，將上述水解液加入到25g粒徑為0.04~2WI1的氧化侶粉末中，在95 °C下邊攬拌邊加熱，直至液體快揮發完時，用余熱將液體揮發干凈獲得改性氧化侶;上述改 性后的氧化侶洗涂，離屯、，研磨成粒徑為200~400nm。將研磨后的改性氧化侶粉末分散到水 里，用2mol/L的氨氧化鐘調節抑至9.50;繼續攬拌1小時得到3機％氧化侶拋光液。
[0043] 實施例7
[0044] 將15g硅烷偶聯劑KH792，77g乙醇，地的水配成溶液，在85°C恒溫，攬拌水解形成水 解液;加熱攬拌的條件下，將上述水解液加入到25g粒徑為0.04~2μπι的氧化侶粉末中，在 105 Γ下邊攬拌邊加熱，直至液體快揮發完時，用余熱將液體揮發干凈獲得改性氧化侶；上 述改性氧化侶洗涂，離屯、，研磨成粒徑為200~400nm。將研磨后的改性氧化侶粉末分散到水 里，用2mol/L的氨氧化鐘調節抑至10.50;繼續攬拌1小時得到7wt%氧化侶拋光液。
[0045] 實施例8
[0046] 將20g硅烷偶聯劑KH792，77g乙醇，：3g的水配成溶液，在75°C恒溫，攬拌水解半個小 時形成水解液;加熱攬拌的條件下，將上述水解液加入到25g粒徑為0.04~2WI1的氧化侶粉 末中，在102Γ下邊攬拌邊加熱，直至液體快揮發完時，用余熱將液體揮發干凈獲得改性氧 化侶；上述改性氧化侶洗涂，離屯、，研磨成粒徑為200~400皿。將研磨后的改性氧化侶粉末 分散到水里，用2mol/L的氨氧化鐘調節抑至10.10;繼續攬拌得到6wt %氧化侶拋光液。 [0047] W下為氧化侶拋光液拋光實驗和表面粗糖度實驗：
[004引將上述實施例1~5制備的氧化侶拋光液500g，用于C相藍寶石晶片拋光。
[0049]拋光實驗:將2英寸C相藍寶石片通過背膜吸附法粘于拋光頭上。拋光參數設置如 下：
[0化0] 拋光墊用SUBA600;拋光壓力為化Si ;拋光墊轉速為10化pm;拋光片轉速為90巧m; [0051 ]拋光液流速為125ml/min;拋光時間為30min。每次拋光結束后，用4英寸金剛石修 復盤修復拋光墊5分鐘，拋光后的藍寶石片在清洗液中超聲清洗10分鐘后用氮氣吹干。
[0052] 通過原子力顯微鏡來觀察拋光后藍寶石片表面質量狀況。通過測定藍寶石片拋光 前后質量差用W表示拋光速度，結果列于表1。
[0053] 表1拋光實驗對比結果 [0化4]
[0056] 從上述實施例及效果數據中可W看出，在其他條件均相同的情況下，采用本發明 中的改性后的氧化侶形成的拋光液其在pH為10的情況下就可W達到普通氧化侶拋光液中 pH為13的拋光效果和拋光速率，其大大提高了生產效率，并避免了高pH值的拋光液對機臺 的損傷，有利于工業化大規模生產。
[0057] 當實施例給出數值范圍時，應理解，除非本發明另有說明，每個數值范圍的兩個端 點W及兩個端點之間任何一個數值均可選用。除非另外定義，本發明中使用的所有技術和 科學術語與本技術領域技術人員通常理解的意義相同。除實施例中使用的具體方法、設備、 材料外，根據本技術領域的技術人員對現有技術的掌握及本發明的記載，還可W使用與本 發明實施例中所述的方法、設備、材料相似或等同的現有技術的任何方法、設備和材料來實 現本發明。
【主權項】
1. 一種氧化鋁拋光液的制備方法，包括如下步驟： 1) 將硅烷偶聯劑、乙醇和水混合形成水解液； 2) 在95~110°C加熱和攪拌條件下，將水解液加入到氧化鋁粉末中，保持邊攪拌邊加 熱，直至液體揮發完全獲得改性氧化鋁； 3) 將改性氧化鋁研磨成粉末分散到水里，調節溶液pH為9.5~10.5即為氧化鋁拋光液。2. 如權利要求1所述方法，其特征在于:步驟1)中，以水解液的總質量為基準計，所述的 硅烷偶聯劑為15~25wt%，所述乙醇為67~77wt%，所述水為3~13wt%。3. 如權利要求1所述方法，其特征在于:步驟1)中所述硅烷偶聯劑的型號為KH792。4. 如權利要求1所述方法，其特征在于:步驟1)中，混合的溫度為75~85 °C。5. 如權利要求1所述方法，其特征在于:步驟2)中所述氧化鋁粉末的粒徑為0.04~2μπι。6. 如權利要求1所述方法，其特征在于:步驟2)中所述氧化鋁粉末的質量為所述水解液 質量的3~7%。7. 如權利要求1所述方法，其特征在于:步驟2)中所述氧化鋁為α-氧化鋁。8. 如權利要求1所述方法，其特征在于：步驟3)中改性氧化鋁的粉末的粒徑為200~ 400nm〇9. 一種氧化鋁拋光液，由權利要求1~8任一所述方法制備獲得。10. 如權利要求9所述氧化鋁拋光液在藍寶石晶片拋光領域中的用途。
【文檔編號】H01L21/306GK106010297SQ201610445394
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月20日
【發明人】汪為磊, 劉衛麗, 宋志棠
【申請人】上海新安納電子科技有限公司, 中國科學院上海微系統與信息技術研究所