一種高產低耗制備歧化松香的方法
【專利摘要】本發明公開了一種高產低耗制備歧化松香的方法，包括:1)將松脂從沉降池輸送到溶解器溶解，溶解的脂液進入澄清槽；2)通入保護氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置，使脂液和水自行分層，澄清后的靜置脂液送往反應器；3)在保護氣的環境下，反應器升溫到250?270℃；4)維持保護氣環境，將溫度降至160℃以下，加入鈀碳陶粒催化劑和草酸陶粒脫色劑；5)維持保護氣環境，升溫到280℃?290℃；6)降低溫度，并在產物處于液態時過濾除去反應產物中混有的催化劑；7）濾液送至蒸餾塔，即獲得歧化松香。本發明提供制備淺色歧化松香的方法減少了后期催化劑的用量，降低了生產成本，歧化松香酸值更高、顏色更淺，產率更高。
【專利說明】
-種高產低耗制備歧化松香的方法
技術領域
[0001] 本發明設松香深加工技術領域，尤其設及一種高產低耗制備歧化松香的方法。
【背景技術】
[0002] 歧化松香是松香深加工產品中較大的一個品種，松香的歧化反應需要催化劑，已 有鈕/碳、艦、硫、金屬氧化物(Ti02,化02)及稀±元素的亞希酸鹽等可W作為此催化劑的報 道。但由于種種原因，現有的工廠絕大部分采用鈕/碳催化劑，而且普遍將烙融后在250-290 °(：高溫下進行反應，反應時間約為3-4h，反應后的催化劑已沒有活性，必須送去般燒，然后 加 W回收，廢棄催化劑在回收過程中均有一定的損耗，因此，減少催化劑的損耗就是降低歧 化松香成本的一個重要方面。
【發明內容】
[0003] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是： 一種高產低耗制備歧化松香的方法，該方法包括： 1) 將松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入松節油和水， 溶解時通進蒸汽，溫度控制在90-95°C;溶解的脂液經溶解器內的過濾裝置除去粗大的雜質 后進入澄清槽； 2) 通入保護氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置6-8小時，排出下層水，上層液即為靜置脂 液，澄清后的靜置脂液直接作為歧化反應的原料送往反應器； 3) 在保護氣的環境下，反應器升溫到250-270°C，攬拌，保溫30-60分鐘； 4) 維持保護氣環境，將反應器溫度降至160°CW下，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑和草酸陶 粒催化劑，攬拌，所述草酸陶粒脫色劑是將草酸脫色劑附著于多孔陶粒表面和微孔內而制 得的； 5) 維持保護氣環境，升溫到280°C-29(rC，保溫120-240分鐘； 6) 降低溫度，并在產物處于液態時過濾除去反應產物中混有的催化劑和脫色劑； 7) 將上述濾液送至蒸饋鍋，蒸饋出松節油，濾液放出即為歧化松香。
[0004] 上述的制備歧化松香的方法，其中，所述的松節油與水的質量比為1:3~1:6。
[0005] 上述的制備歧化松香的方法，其中，所述松脂溶解過程中蒸發出來的松節油和水 蒸氣由溶解器上部的冷凝器回收。
[0006] 上述的制備歧化松香的方法，其中，所述澄清槽逸出的水和松節油的蒸汽進入冷 凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩定罐排出；水分、細小雜質和少量暗色松脂形成的中 間層送進中層脂液澄清槽，回收其中的脂液。
[0007] 上述的制備歧化松香的方法，其中，所述鈕碳陶粒催化劑直徑為0.1-lmm;所述草 酸陶粒脫色劑直徑為0.1-lmm。
[000引優選的技術方案是:上述的制備歧化松香的方法，所述草酸陶粒脫色劑是草酸溶 解在娃溶膠中，分散，多孔陶粒放進娃溶膠浸潰1~3個小時，40~120°C烘干而制得。
[0009] 進一步優選的技術方案是:草酸、娃溶膠、陶粒質量比為0.2~1.5:4~5:1。
[0010] 上述的制備歧化松香的方法，其中，所述保護氣為惰性氣體或氮氣。
[0011] 上述的制備歧化松香的方法，其中，所述鈕碳中，鈕的重量百分比含量為3%~5%。
[0012] 上述的制備歧化松香的方法，其中，所述步驟3)中，攬拌速度為300~500轉/min。
[0013] 上述的制備歧化松香的方法，其中，所述步驟6 )中，溫度降低至200~250°C。
[0014] 優選的技術方案是:上述的制備歧化松香的方法，所述蒸饋塔溫度控制在17(TC- 18(TC。
[0015] 更進一步優選的技術方案是:上述的制備歧化松香的方法，所述蒸饋塔分二段，上 塔段塔頂蒸出松節油，松節油的蒸汽和水蒸氣的混合氣體由塔頂引出進入冷凝器，冷凝和 冷卻后經油水分離器分離出水分，松節油再經鹽濾器去除微量水分后即為成品松節油。
[0016] 綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是： 1)本發明的制備歧化松香的方法，采用先把松香高溫處理，使松香在高溫下發生歧化 反應，讓部分秋酸轉化成脫氨秋酸后，再進行后續處理，使得后期反應中催化劑的用量顯著 減少，同時鈕碳陶粒催化劑可W重復使用3~4次，減少能耗，有效地降低生產成本。
[0017] 2)本發明的制備歧化松香的方法，采用鈕碳陶粒催化劑和草酸陶粒脫色劑，比表 面積大，使催化效率更高；陶粒較大容易過濾去除，從而提高產品的品質；制得的歧化松香， 酸值更高、顏色更淺，產率更高。
[0018] 3)本發明的制備歧化松香的方法，W松脂直接作為歧化反應原料，省去了由脂液 制成松香的過程，從而簡化了流程，節約投資并降低成本，還避免了反復加熱融化使產品顏 色變深的問題。
[0019] 4)本發明的制備歧化松香的方法，歧化反應制備獲得歧化松香后，對歧化松香進 行蒸饋，除去松節油和水，進一步提高了歧化松香的質量，簡化了工藝流程。
【附圖說明】
[0020] 圖1是本發明制備歧化松香的方法流程圖。
【具體實施方式】
[0021 ] W下對本發明的【具體實施方式】作進一步地說明。
[0022]實施例1 1) 將2噸松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入600kg松 節油和600kg水，溶解時通進蒸汽，溫度控制在90°C，溶解過程中蒸發出來的松節油和水蒸 氣由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液經溶解器內的過濾裝置除去粗大的雜質后進入 澄清槽； 2) 通入氮氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置6小時，使脂液和水自行分層，排出下層水，上 層液即為靜置脂液，澄清后的靜置脂液直接作為歧化反應的原料送往反應器;澄清槽逸出 的水和松節油的蒸汽進入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩定罐排出。水分、細小雜 質和少量暗色松脂形成的中間層送進中層脂液澄清槽，回收其中的脂液； 3) 在氮氣的環境下，反應器升溫到250°C，攬拌速度為300轉/min,保溫30分鐘； 4) 維持氮氣環境，將溫度降至160°C，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑和草酸陶粒脫色劑； 5) 維持氮氣環境，升溫到280°C，保溫120分鐘； 6) 溫度降低至200°C時，將反應產物放入過濾器中，并在產物處于液態時過濾除去反應 產物中混有的催化劑和脫色劑； 7) 濾液送至蒸饋塔進行蒸饋，除去松節油和水，塔底排出液即為歧化松香。
[0023] 實施例2 1) 將4噸松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入1200kg松 節油和1200kg水，溶解時通進開口蒸汽，溫度控制在95°C左右，溶解過程中蒸發出來的松節 油和水蒸氣由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液經溶解器內的過濾裝置除去粗大的雜 質后進入澄清槽； 2) 通入氮氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置8小時，使脂液和水自行分層，排出下層水，上 層液即為靜置脂液，澄清后的靜置脂液直接作為歧化反應的原料送往反應器;澄清槽逸出 的水和松節油的蒸汽進入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩定罐排出。水分、細小雜 質和少量暗色松脂形成的中間層送進中層脂液澄清槽，回收其中的脂液； 3) 在氮氣的環境下，反應器升溫到270°C，攬拌速度為500轉/min,保溫60分鐘； 4) 維持氮氣環境，將溫度降至150°C，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑和草酸酸鋼陶粒脫色 劑，攬拌； 5) 維持氮氣環境，升溫到290°C，保溫240分鐘； 6) 溫度降低至250°C時，將反應產物放入過濾器中，并在產物處于液態時過濾除去反應 產物中混有的催化劑和脫色劑； 7) 濾液送至蒸饋塔進行蒸饋，除去松節油和水，塔底排出液即為歧化松香。
[0024] 表1:本法所制得的歧化松香質量和國家標準對照如下：
W上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來 說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可W做出若干改進和替換，運些改進和替換也應 視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種高產低耗制備歧化松香的方法，其特征在于，該方法包括： 1) 將松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入松節油和水， 溶解時通進蒸汽，溫度控制在90-95Γ;溶解的脂液經溶解器內的過濾裝置除去粗大的雜質 后進入澄清槽； 2) 通入保護氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置6-8小時，排出下層水，上層液即為靜置脂 液，澄清后的靜置脂液直接作為歧化反應的原料送往反應器； 3) 在保護氣的環境下，反應器升溫到250-270 °C，攪拌，保溫30-60分鐘； 4) 維持保護氣環境，將溫度降至160°C以下，慢慢加入鈀碳陶粒催化劑和草酸陶粒脫色 劑，攪拌，所述草酸陶粒脫色劑是將草酸脫色劑附著于多孔陶粒表面和微孔內而制得的； 5) 維持保護氣環境，升溫到280 °C-290 °C，保溫120-240分鐘； 6) 降低溫度，并在產物處于液態時過濾除去反應產物中混有的催化劑和脫色劑； 7 )將濾液送至蒸餾塔，蒸餾松節油和水，即制得歧化松香。2. 如權利要求1所述的制備歧化松香的方法，其特征在于:所述松節油和水的總質量是 松脂質量的〇. 5~0.7倍;所述的松節油與水的質量比為1:1~1: 3。3. 如權利要求1所述的制備歧化松香的方法，其特征在于:所述松脂溶解過程中蒸發出 來的松節油和水蒸氣由溶解器的冷凝器回收;所述澄清槽逸出的水和松節油的蒸汽進入冷 凝器回收，渣水混合物排出。4. 如權利要求1所述的制備歧化松香的方法，其特征在于:所述鈀碳陶粒催化劑直徑為 0.1-1_，所述草酸陶粒脫色劑直徑為0.1-1_。5. 如權利要求1所述的制備歧化松香的方法，其特征在于:所述草酸陶粒脫色劑是草酸 溶解在硅溶膠中，分散，多孔陶粒放進硅溶膠浸漬1~3個小時，40-120°C烘干而制得。6. 如權利要求5所述的制備歧化松香的方法，其特征在于:草酸、硅溶膠、陶粒質量比為 0.2~1.5:4~5:1〇7. 如權利要求1所述的制備歧化松香的方法，其特征在于:所述鈀碳中，鈀的重量百分 比含量為3%~5%。8. 如權利要求1所述的制備歧化松香的方法，其特征在于:所述步驟3)中，攪拌速度為 300~500轉/min。9. 如權利要求1所述的制備歧化松香的方法，其特征在于:所述步驟6 )中，溫度降低至 200~250°C ;所述步驟7 )中，蒸餾塔溫度控制在170°C_180°C。10. 如權利要求9所述的制備歧化松香的方法，其特征在于，所述步驟7 )中，所述蒸餾 塔分二段，上塔段塔頂蒸出松節油，松節油的蒸汽和水蒸氣的混合氣體由塔頂引出進入冷 凝器，冷凝和冷卻后經油水分離器分離出水分，松節油再經鹽濾器去除微量水分后即為成 品松節油。
【文檔編號】B01J23/44GK106010276SQ201610385128
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月3日
【發明人】李林光
【申請人】容縣自良宏旺松脂廠