一種以無機陶粒脫色劑制備淺色松香的方法
【專利摘要】本發明公開了一種以無機陶粒脫色劑制備淺色松香的方法，包括:1)將松脂從沉降池輸送到溶解器溶解，溶解的脂液進入澄清槽;2)通入保護氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置，使脂液和水自行分層，澄清后的脂液送往反應器;3)在保護氣的環境下，反應器升溫到250?270℃;4)維持保護氣環境，將溫度降至160℃以下，加入鈀碳陶粒催化劑和無機陶粒脫色劑;5)維持保護氣環境，升溫到280℃?290℃;6)降低溫度，并在產物處于液態時過濾除去反應產物中混有的催化劑和脫色劑，即制得淺色歧化松香。本發明提供制備淺色歧化松香的方法減少了后期催化劑的用量，降低了生產成本，歧化松香酸值更高、顏色更淺，產率更高。
【專利說明】
-種從無機陶粒脫色劑制備巧色松香的方法
技術領域
[0001] 本發明屬于松香深加工領域，尤其設及一種W無機陶粒脫色劑制備淺色歧化松香 的方法。
【背景技術】
[0002] 松香是一種可再生的天然樹脂，被譽為"長在樹上的石油"，是重要的林產化工產 品之一。松香廣泛應用于涂料、膠勃劑、油墨，造紙、肥皂、金屬加工、合成橡膠、建材、食品、 高分子、精細化工品等行業。松香的品質主要由其顏色、酸值、軟化點、透明度等決定，一般 情況下，顏色越淺的松香，品質越好，級別越高，適用范圍廣，價格也高。
[0003] 制備淺色松香的方法主要有物理法和化學法，物理方法包括吸附脫色法、結晶萃 取法等。吸附脫色法效果不明顯，且松香損失大，吸附劑不易處理;結晶萃取法溶劑量大。化 學方法包括濃硫酸脫色法和皂化法;濃硫酸脫色法需要將碳渣過濾除去，要用到大量的控 類溶劑;皂化法的脫色效果并不理想。
[0004] 目前市場上所謂的無色松香顏色在二號色左右，顏色較淺、穩定性較差、應用范圍 較小，尤其不適用于某些黏膠劑和涂料行業。
【發明內容】
[0005] 本發明的發明目的在于提供一種W無機陶粒脫色劑制備淺色歧化松香及其生產 方法。
[0006] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是： 一種W無機陶粒脫色劑制備淺色歧化松香的方法，該方法包括： 1) 將松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入松節油和水， 溶解時通進蒸汽，溫度控制在90-95°C;溶解的脂液經溶解器內的過濾裝置除去粗大的雜質 后進入澄清槽； 2) 通入保護氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置6-8小時，使脂液和水自行分層，排出下層 水，上層脂液即為靜置脂液，澄清后的靜置脂液直接作為歧化反應的原料送往反應器； 3) 在保護氣的環境下，反應器升溫到250-270°C，攬拌，保溫30-60分鐘； 4) 維持保護氣環境，將反應器溫度降至160°CW下，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑和無機陶 粒脫色劑，攬拌，所述無機陶粒脫色劑是將無機脫色劑附著于多孔陶粒表面和微孔內而制 得的； 5) 維持保護氣環境，升溫到280°C-29(rC，攬拌，保溫120-240分鐘； 6) 降低溫度，并在產物處于液態時過濾除去反應產物中混有的催化劑和脫色劑，即制 得淺色歧化松香。
[0007] 上述的淺色歧化松香及其生產方法，其中，所述松節油和水的總質量是松脂質量 的0.5~0.7倍;所述的松節油與水的質量比為1:3~1:6。
[000引上述的淺色歧化松香及其生產方法，其中，所述松脂溶解過程中蒸發出來的松節 油和水蒸氣由溶解器上部的冷凝器回收。
[0009] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述澄清槽逸出的水和松節油的蒸汽進 入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩定罐排出；水分、細小雜質和少量暗色松脂形成 的中間層送進中層脂液澄清槽，回收其中的脂液。
[0010] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述鈕碳陶粒催化劑直徑為0.1-lmm，所 述無機陶粒脫色劑直徑為0.1-lmm。
[0011] 本發明的方案中優選的技術方案是:所述無機陶粒脫色劑是無機固體溶解在娃溶 膠中，分散，多孔陶粒放進娃溶膠浸潰1-3個小時，40-120°C烘干而制得。
[0012] 進一步優選的技術方案是:所述無機陶粒脫色劑包括焦亞硫酸鋼、亞硫酸氨鋼、連 二亞硫酸鋼和過碳酸鋼中的一種或者兩種。
[0013] 更進一步優選的技術方案是:所述的制備歧化松香的方法，其特征在于:無機鹽、 娃溶膠、陶粒質量比為0.2~1.5:4~5:1。
[0014] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述保護氣為惰性氣體或氮氣。
[0015] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述鈕碳中，鈕的重量百分比含量為3%~ 5〇/〇。
[0016] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述步驟3)中，攬拌速度為300~500轉/ min。
[0017] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述步驟6 )中，溫度降低至200~250°C。
[0018] 綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是： 1) 本發明的制備淺色歧化松香的方法，采用先把松香高溫處理，使松香在高溫下發生 歧化反應，讓部分秋酸轉化成脫氨秋酸后，再進行后續處理，使得后期反應中催化劑的用量 顯著減少，有效地降低生產成本； 2) 本發明的制備歧化松香的方法，歧化反應在保護氣下進行，避免了松香被氧化，同時 采用了無機陶粒脫色劑，能有效的對歧化松香進行脫色，大大提供了歧化松香的質量，使歧 化松香顏色達到一號色左右，可W較好的在某些黏膠劑和涂料行業得到應用； 3) 本發明的制備淺色歧化松香的方法，采用鈕碳陶粒催化劑和無機陶粒脫色劑，比表 面積大，使催化效率更高;陶粒較大容易過濾去除，從而提高產品的品質； 4) 本發明的制備淺色歧化松香的方法制得的歧化松香，酸值更高、顏色更淺，產率更 局； 6)本發明的制備淺色歧化松香的方法，W松脂直接作為歧化反應原料，省去了由脂液 制成松香的過程，從而簡化了流程，節約投資并降低成本，還避免了反復加熱融化使產品顏 色變深的問題。
【附圖說明】
[0019] 圖1是本發明；制備淺色歧化松香的方法流程圖。
【具體實施方式】
[0020] W下對本發明的【具體實施方式】作進一步地說明。
[0021] 實施例1 1) 將2噸松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入600kg松 節油和600kg水，溶解時通進蒸汽，溫度控制在90°C，溶解過程中蒸發出來的松節油和水蒸 氣由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液經溶解器內的過濾裝置除去粗大的雜質后進入 澄清槽； 2) 通入氮氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置6小時，使脂液和水自行分層，排出下層水，上 層脂液即為靜置脂液，澄清后的靜置脂液直接作為歧化反應的原料送往反應器;澄清槽逸 出的水和松節油的蒸汽進入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩定罐排出；水分、細小 雜質和少量暗色松脂形成的中間層送進中層脂液澄清槽，回收其中的脂液； 3) 在氮氣的環境下，反應器升溫到250°C，攬拌速度為300轉/min,保溫30分鐘； 4) 維持氮氣環境，將溫度降至160°C，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑和焦亞硫酸鋼陶粒脫色 劑； 5) 維持氮氣環境，升溫到280°C，保溫120分鐘； 6) 溫度降低至200°C時，將反應產物放入過濾器中，并在產物處于液態時過濾除去反應 產物中混有的催化劑和脫色劑，即制得淺色歧化松香。
[0022] 實施例2 1) 將4噸松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入1200kg松 節油和1200kg水，溶解時通進開口蒸汽，溫度控制在95°C左右，溶解過程中蒸發出來的松節 油和水蒸氣由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液經溶解器內的過濾裝置除去粗大的雜 質后進入澄清槽； 2) 通入氮氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置8小時，使脂液和水自行分層，排出下層水，上 層脂液即為靜置脂液，澄清后的凈制脂液直接作為歧化反應的原料送往反應器;澄清槽逸 出的水和松節油的蒸汽進入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩定罐排出；水分、細小 雜質和少量暗色松脂形成的中間層送進中層脂液澄清槽，回收其中的脂液； 3) 在氮氣的環境下，反應器升溫到270°C，攬拌速度為500轉/min,保溫60分鐘； 4) 維持氮氣環境，將溫度降至150°C，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑和焦亞硫酸鋼陶粒脫色 劑； 5) 維持氮氣環境，升溫到290°C，保溫240分鐘； 6) 溫度降低至250°C時，將反應產物放入過濾器中，并在產物處于液態時過濾除去反應 產物中混有的催化劑和脫色劑，即制得淺色歧化松香。
[0023] 表1:本法所制得的歧化松香質量和國家標準對照如下：
灰分/(%)，《 I 0.020 I 0.020 I 0.020 通過上述反應過程添加焦亞硫酸鋼陶粒脫色劑和鈕碳陶粒催化劑，使淺色歧化松香在 反應器中同時進行脫色和歧化處理，使淺色松香的色澤達到一號至無色之前，且穩定性得 到很大程度的提高，可W直接應用在對色澤要求較高的某些膠黏劑和涂料行業。
[0024] W上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可W做出若干改進和替換，運些改進和替換 也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種以無機陶粒脫色劑制備淺色歧化松香的方法，其特征在于，該方法包括： 1) 將松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入松節油和水， 溶解時通進蒸汽，溫度控制在90-95Γ;溶解的脂液經溶解器內的過濾裝置除去粗大的雜質 后進入澄清槽； 2) 通入保護氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置6-8小時，使脂液和水自行分層，排出下層 水，上層脂液即為靜置脂液，澄清后的靜置脂液直接作為歧化反應的原料送往反應器； 3) 在保護氣的環境下，反應器升溫到250-270°C，攪拌，保溫30-60分鐘； 4) 維持保護氣環境，將溫度降至160°C以下，慢慢加入鈀碳陶粒催化劑和無機陶粒脫色 劑并攪拌;所述無機陶粒脫色劑是將無機脫色劑附著于多孔陶粒表面和微孔內而制得的； 5) 維持保護氣環境，升溫到280°C-290°C，保溫120-240分鐘； 6) 降低溫度，并在產物處于液態時過濾除去反應產物中混有的催化劑和脫色劑，即制 得淺色歧化松香。2. 如權利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于，所述松節油和水的總質 量是松脂質量的〇. 5~0.7倍;所述的松節油與水的質量比為1:1~1: 3。3. 如權利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于，所述松脂溶解過程中蒸 發出來的松節油和水蒸氣由溶解器的冷凝器回收;所述澄清槽逸出的水和松節油的蒸汽進 入冷凝器回收，渣水混合物排出。4. 如權利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于:所述鈀碳陶粒催化劑直 徑為0.1-lmm，所述無機陶粒脫色劑直徑為0.1-lmm。5. 如權利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述無機陶粒脫色劑是無機脫 色劑溶解在硅溶膠中，分散，多孔陶粒放進硅溶膠浸漬1-3個小時，40-120°C烘干而制得。6. 如權利要求5所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于:所述無機陶粒脫色劑包 括焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、連二亞硫酸鈉和過碳酸鈉中的一種或者兩種。7. 如權利要求5所述的制備歧化松香的方法，其特征在于:無機脫色劑、硅溶膠、陶粒質 量比為0.2~1.5:4~5:1。8. 如權利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于:所述鈀碳中，鈀的重量 百分比含量為3%~5%。9. 如權利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于:所述步驟3)中，攪拌速 度為300~500轉/min。10. 如權利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于:所述步驟6)中，溫度降 低至200~250°C。
【文檔編號】C09F1/04GK106010272SQ201610385124
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月3日
【發明人】李林光
【申請人】容縣自良宏旺松脂廠