氫化松香甘油酯的生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種氫化松香甘油酯的生產方法，本發明方法為：將松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香；其中，抽真空度為0.5千帕～1千帕；將所述精制松香加入反應容器中，然后加入植物油溶解；加入席夫堿金屬配合物催化劑，攪拌均勻，通入氫氣，升溫至130℃～150℃，加成反應1小時～2.5小時；過濾以除去席夫堿金屬配合物催化劑；然后加入甘油和氧化鋅，酯化反應得到氫化松香甘油酯。本發明采用席夫堿金屬配合物作為催化劑合成氫化松香，該催化劑制備方法簡單，成本低，催化松香氫化反應效率較高，反應所得產物顏色淺、軟化點高。
【專利說明】
氫化松香甘油酯的生產方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及松香深加工技術領域，尤其是一種氫化松香甘油酯的生產方法。
【背景技術】
[0002]松香是我國豐富的可再生的天然資源，因具有特殊的分子結構與性能，而廣泛應用于電子、涂料、膠粘劑、油墨、顏料、合成橡膠、食品、金屬加工、建材等行業，還用作合成精細化工和新型高分子材料。隨著經濟的高速發展，這些行業對松香及其深加工產品的質量要求也不斷提高，而顏色就是松香及其深加工產品重要的質量指標之一，控制好顏色，在一定程度上就控制松香及其深加工產品的級別。
[0003]氫化松香甘油酯一般由氫化松香與甘油酯化化成的，然而，目前氫化松香的制備方法一般選取鈀碳催化劑，該催化劑生產成本較高，并且催化效率有待提高。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種氫化松香甘油酯的生產方法，這種方法解決采用的催化劑成本高以及催化效率低的問題。
[0005]為了解決上述問題，本發明采用的技術方案是:
這種氫化松香甘油酯的生產方法為:將松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香;其中，抽真空度為0.5千帕?I千帕;將所述精制松香加入反應容器中，然后加入植物油溶解;加入席夫堿金屬配合物催化劑，攪拌均勻，通入氫氣，升溫至130 °C?150 °C，加成反應I小時?2.5小時;過濾以除去席夫堿金屬配合物催化劑;然后加入甘油和氧化鋅，酯化反應得到氫化松香甘油酯。
[0006]上述技術方案中，更具體的技術方案還可以是:
催化劑為席夫堿金屬配合物催化劑，其制備方法:取0.010摩爾賴氨酸溶于100毫升氫氧化鉀和乙醇的混合溶液中，攪拌使賴氨酸溶解，然后加入甲醛溶液，攪拌40分鐘，加熱濃縮。
[0007]進一步的，松香、植物油和分子篩的質量之比為I: 3?5: 0.005?0.01。
[0008]進一步的，植物油為棕櫚油、大豆油、花生油和芝麻油中的一種或幾種。
[0009]進一步的，通入氫氣的流量為200升/小時?300升/小時。
[0010]更進一步的，甘油的添加量為松香總重量的85%?90%，氧化鋅的添加量為松香總重量的0.01%?0.03 %。
[0011]由于采用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果:
本發明采用席夫堿金屬配合物作為催化劑合成氫化松香，該催化劑制備方法簡單，成本低，催化松香氫化反應效率較高，反應所得產物顏色淺、軟化點高。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例對本發明作進一步詳述: 實施例1
本實施例氫化松香甘油酯的生產方法為:將松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香;其中，抽真空度為0.5千帕；將所述精制松香加入反應容器中，然后加入花生油溶解;加入席夫堿金屬配合物催化劑，攪拌均勻，按照200升/小時的流量，通入氫氣，升溫至135°C，加成反應I小時;過濾以除去席夫堿金屬配合物催化劑，即得到氫化松香。
[0013]本實施例中的席夫堿金屬配合物催化劑的制備方法:取0.010摩爾賴氨酸溶于100毫升氫氧化鉀和乙醇的混合溶液中，攪拌使賴氨酸溶解，然后加入甲醛溶液，攪拌40分鐘，加熱濃縮。
[0014]本實施例松香、植物油和分子篩的質量之比為1:3.5:0.005。
[0015]本實施例甘油的添加量為松香總重量的85%，氧化鋅的添加量為松香總重量的0.01%。
[0016]實施例2
本實施例氫化松香甘油酯的生產方法為:將松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香;其中，抽真空度為0.8千帕；將所述精制松香加入反應容器中，然后加入芝麻油溶解;加入席夫堿金屬配合物催化劑，攪拌均勻，按照230升/小時的流量，通入氫氣，升溫至150°C，加成反應I.5小時;過濾以除去席夫堿金屬配合物催化劑，即得到氫化松香。
[0017]本實施例中的席夫堿金屬配合物催化劑的制備方法:取0.010摩爾賴氨酸溶于100毫升氫氧化鉀和乙醇的混合溶液中，攪拌使賴氨酸溶解，然后加入甲醛溶液，攪拌40分鐘，加熱濃縮。
[0018]本實施例松香、植物油和分子篩的質量之比為1:5:0.006。
[0019]本實施例甘油的添加量為松香總重量的88%，氧化鋅的添加量為松香總重量的
0.02%。
[0020]實施例3
本實施例氫化松香甘油酯的生產方法為:將松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香;其中，抽真空度為I千帕；將所述精制松香加入反應容器中，然后加入大豆油溶解;加入席夫堿金屬配合物催化劑，攪拌均勻，按照260升/小時的流量，通入氫氣，升溫至140°C，加成反應2小時;過濾以除去席夫堿金屬配合物催化劑，即得到氫化松香。
[0021]本實施例中的席夫堿金屬配合物催化劑的制備方法:取0.010摩爾賴氨酸溶于100毫升氫氧化鉀和乙醇的混合溶液中，攪拌使賴氨酸溶解，然后加入甲醛溶液，攪拌40分鐘，加熱濃縮。
[0022]本實施例松香、植物油和分子篩的質量之比為1:4:0.008。
[0023]本實施例甘油的添加量為松香總重量的90%，氧化鋅的添加量為松香總重量的
0.03%。
[0024]實施例4
本實施例氫化松香甘油酯的生產方法為:將松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香:其中，抽真空度為0.6千帕；將所述精制松香加入反應容器中，然后加入棕櫚油溶解;加入席夫堿金屬配合物催化劑，攪拌均勻，按照300升/小時的流量，通入氫氣，升溫至130°C，加成反應2.5小時;過濾以除去席夫堿金屬配合物催化劑，即得到氫化松香。
[0025]本實施例中的席夫堿金屬配合物催化劑的制備方法:取0.010摩爾賴氨酸溶于100毫升氫氧化鉀和乙醇的混合溶液中，攪拌使賴氨酸溶解，然后加入甲醛溶液，攪拌40分鐘，加熱濃縮。
[0026]本實施例松香、植物油和分子篩的質量之比為1:3:0.01。
[0027]本實施例甘油的添加量為松香總重量的85%，氧化鋅的添加量為松香總重量的
0.02%。
【主權項】
1.一種氫化松香甘油酯的生產方法，其特征在于:將松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香;其中，抽真空度為0.5千帕?I千帕；將所述精制松香加入反應容器中，然后加入植物油溶解;加入席夫堿金屬配合物催化劑，攪拌均勻，通入氫氣，升溫至130°C?150°C，加成反應I小時?2.5小時;過濾以除去席夫堿金屬配合物催化劑;然后加入甘油和氧化鋅，酯化反應得到氫化松香甘油酯。2.根據權利要求1所述的氫化松香甘油酯的生產方法，其特征在于所述細化劑為席夫堿金屬配合物催化劑，其制備方法:取0.0lO摩爾賴氨酸溶于100毫升氫氧化鉀和乙醇的混合溶液中，攪拌使賴氨酸溶解，然后加入甲醛溶液，攪拌40分鐘，加熱濃縮。3.根據權利要求1或2所述的氫化松香甘油酯的生產方法，其特征在于:松香、植物油和分子篩的質量之比為I:3?5:0.005?0.01。4.根據權利要求3所述的氫化松香甘油酯的生產方法，其特征在于:松香、植物油和分子篩的質量之比為1:3?5:0.005?0.01。5.根據權利要求1所述的氫化松香甘油酯的生產方法，其特征在于:所述植物油為棕櫚油、大豆油、花生油和芝麻油中的一種或幾種。6.根據權利要求1所述的氫化松香甘油酯的生產方法，其特征在于:通入氫氣的流量為200升/小時?300升/小時。7.根據權利要求1所述的氫化松香甘油酯的生產方法，其特征在于:甘油的添加量為松香總重量的85%?90%，氧化鋅的添加量為松香總重量的0.01%?0.03 %。
【文檔編號】C09F1/04GK106010268SQ201610358220
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月26日
【發明人】黃桂彬, 蔣茵榮
【申請人】廣西眾昌樹脂有限公司