一種均勻抗靜電涂料的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種均勻抗靜電涂料的制備方法，屬于抗靜電涂料技術領域。本發明通過將稻殼炭化得到的炭化粉末，并與炭黑混合得導電填料，通過丙烯酸乙基對導電填料進行表面改性，使炭黑在涂料中具有良好的分散穩定性，再將酚醛環氧樹脂在氮氣環境中，加入二乙醇胺進行反應，得改性環氧樹脂，隨后將改性環氧樹脂與表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑、鈦白粉等其他組份混合，經過分散、研磨、過篩，得到均勻抗靜電涂料，本發明制備的均勻抗靜電涂料具有良好的抗靜電性及導電均勻性，在耐磨耗性、粘合性、耐候性、導電均勻、抗靜電等各個方面都有較好的性能，廣泛應用于通訊器材、電子產品等領域。
【專利說明】
一種均勻抗靜電涂料的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種均勻抗靜電涂料的制備方法，屬于抗靜電涂料技術領域。
【背景技術】
[0002]導靜電涂料的名稱，有抗靜電涂料和防靜電涂料，以國家制訂的一系列標準，采用導靜電涂料，從工業建筑及設備設計采用導靜電涂料，從涂料的功能分析，涂料能在10 — 2秒的短時間內，導泄靜電壓積蓄，避免產生放電引起火警或破壞電子元器件的事故，而靜電的產生與積蓄是自然界客觀存在，沒有抵抗的的技能，用于織物的沒有測定過導泄的理論的防靜電劑產品，能防止服裝在穿著過程中靜電的積累。該產品是通過高科技涂膜和添加導電材料的技術，在完美地保留基材固有的物理特性的基礎上，使其同時具有優異的防靜電功能，可以滿足全球性ESD體系對產業界的特殊需要。以有機和無機原料的復合物作為主要成分，經納米技術調制、生產的具有無色透明、透光率達83%以上、表面硬度高、抗刮傷性優良、超強抗沖擊及耐高溫性能突出，外觀靚麗，非常平整光滑的顯著特征，用以屏蔽電磁波和消除靜電作用。目前，大量使用抗靜電涂料一般為添加型涂料。添加型抗靜電涂料在不導電的基料中添加一定的導電填料實現導靜電的功能，只有導電填料的體積分數達到一定的程度才能形成導電網絡或通路，體現出導電的性質，但存在著導電不均勻的問題。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題:針對目前抗靜電涂料在不導電的基料中添加一定的導電填料實現導靜電的功能，只有導電填料的體積分數達到一定的程度才能形成導電網絡或通路，存在著導電不均勻的問題，本發明提供了一種均勻抗靜電涂料的制備方法。本發明通過將稻殼炭化得到的炭化粉末，并與炭黑混合得導電填料，通過丙烯酸乙基對導電填料進行表面改性，使炭黑在涂料中具有良好的分散穩定性，再將酚醛環氧樹脂在氮氣環境中，加入二乙醇胺進行反應，得改性環氧樹脂，隨后將改性環氧樹脂與表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑、鈦白粉等其他組份混合，經過分散、研磨、過篩，得到均勻抗靜電涂料，本發明制備得到的抗靜電涂料具有良好的抗靜電性及導電均勻性，在耐磨耗性、粘合性、耐候性、導電均勻、抗靜電等各個方面都有較好的性能，廣泛應用于電器、電子產品等領域。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案:
(1)稱取30?50g稻殼，完全干燥后放入炭化爐中，在隔絕氧氣的環境下，設置在500?700°C溫度炭化2?3h，炭化使稻殼完全變黑，自然冷卻至室溫后取出并粉碎、過篩得200?220目稻殼炭化粉末；
(2)分別稱取100?150g炭黑和10?15g上述稻殼炭化粉末加入到高速攪拌機中，用500?60(^/11^11轉速充分分散5?101^11，分散后的分散物加入到反應器中，按固液比1:5向反應器中加入丙烯酸乙基，在氮氣的保護下攪拌，在70?90°C攪拌反應3?5h，反應結束后過濾，得濾渣，并將濾渣用去離子水洗滌3?5次，洗滌后放入真空烘箱中，在60?70°C干燥3?5h，干燥后研磨、過篩得150?170目粉末，即可得到表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，備用； (3)稱取60?70g酚醛環氧樹脂加入到三口燒瓶中，放入60?70°C溫度的水浴鍋中，邊攪拌邊滴加5?7mL乙二醇二縮水甘油醚到燒瓶中，控制滴加速度為I?3滴/s，滴加結束攪拌20?30min，攪拌后向燒瓶中通入氮氣，排除空氣后向燒瓶中加入25?35mL 二乙醇胺，繼續保溫攪拌反應2?3h，反應結束后冷卻至室溫，即可得到改性環氧樹脂；
(4)按重量份數計，分別選取50?60份上述改性環氧樹脂，8?12份步驟(2)備用的表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，5?8份聚氨酯樹脂，5?10份重質碳酸鈣，I?3份硼酸鋅，I?2份磷酸三丁酯，5?7份甲基硅油，I?3份納米二氧化鈦和10?15份二甲苯，放入分散罐中在1000?1200r/min轉速攪拌分散I?2h，將分散物用膠體磨研磨、研磨后用350?400目篩網過濾即可得到均勻抗靜電涂料。
[0005]本發明制備的均勻抗靜電涂料的固化溫度為190?200°C，固化時間10?12min，比重(25°C.g/cm3)為1.3?1.6，形成的涂膜厚度為60?80μηι，涂膜性能中的抗沖擊性為45?50kg/cm，附著力為O?I級，黏度67.1?67.4mPa.s，硬度為2?3H，表面電阻105?107 Ω，平均覆蓋率為7?1mVkg，測得表面電阻為8.5 X 15?9.5 X 15 Ω。
[0006]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發明制備的均勻抗靜電涂料具有良好的抗靜電性及導電均勻性；
(2)本發明制備的均勻抗靜電涂料在耐磨耗性、粘合性、耐候性、導電均勻、抗靜電等各個方面都有較好的性能，廣泛應用于顯示器、電器、通訊器材、電子產品等領域。
【具體實施方式】
[0007]首先稱取30?50g稻殼，完全干燥后放入炭化爐中，在隔絕氧氣的環境下，設置在500?700°C溫度炭化2?3h，炭化使稻殼完全變黑，自然冷卻至室溫后取出并粉碎、過篩得200?220目稻殼炭化粉末;其次分別稱取100?150g炭黑和10?15g上述稻殼炭化粉末加入到高速攪拌機中，用500?600r/min轉速充分分散5?lOmin，分散后的分散物加入到反應器中，按固液比1:5向反應器中加入丙烯酸乙基，在氮氣的保護下攪拌，在70?90°C攪拌反應3?5h，反應結束后過濾，得濾渣，并將濾渣用去離子水洗滌3?5次，洗滌后放入真空烘箱中，在60?70°C干燥3?5h，干燥后研磨、過篩得150?170目粉末，即可得到表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，備用；然后稱取60?70g酚醛環氧樹脂加入到三口燒瓶中，放入60?70°C溫度的水浴鍋中，邊攪拌邊滴加5?7mL乙二醇二縮水甘油醚到燒瓶中，控制滴加速度為I?3滴/s，滴加結束攪拌20?30min，攪拌后向燒瓶中通入氮氣，排除空氣后向燒瓶中加入25?35mL 二乙醇胺，繼續保溫攪拌反應2?3h，反應結束后冷卻至室溫，即可得到改性環氧樹脂;按重量份數計，分別選取50?60份上述改性環氧樹脂，8?12份備用的表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，5?8份聚氨酯樹脂，5?10份重質碳酸鈣，I?3份硼酸鋅，I?2份磷酸三丁酯，5?7份甲基娃油，I?3份納米二氧化鈦和10?15份二甲苯，放入分散罐中在1000?1200r/min轉速攪拌分散I?2h，將分散物用膠體磨研磨、研磨后用350?400目篩網過濾即可得到均勻抗靜電涂料。
[0008]實例I
首先稱取30g稻殼，完全干燥后放入炭化爐中，在隔絕氧氣的環境下，設置在500°C溫度炭化2h，炭化使稻殼完全變黑，自然冷卻至室溫后取出并粉碎、過篩得200目稻殼炭化粉末；其次分別稱取10g炭黑和1g上述稻殼炭化粉末加入到高速攪拌機中，用500r/min轉速充分分散5min，分散后的分散物加入到反應器中，按固液比1:5向反應器中加入丙烯酸乙基，在氮氣的保護下攪拌，在70°C攪拌反應3h，反應結束后過濾，得濾渣，并將濾渣用去離子水洗滌3次，洗滌后放入真空烘箱中，在60°C干燥3h，干燥后研磨、過篩得150目粉末，即可得到表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，備用；然后稱取60g酚醛環氧樹脂加入到三口燒瓶中，放入600C溫度的水浴鍋中，邊攪拌邊滴加5mL乙二醇二縮水甘油醚到燒瓶中，控制滴加速度為I滴/S，滴加結束攪拌20min，攪拌后向燒瓶中通入氮氣，排除空氣后向燒瓶中加入25mL 二乙醇胺，繼續保溫攪拌反應2h，反應結束后冷卻至室溫，即可得到改性環氧樹脂；最后按重量份數計，分別選取50份改性環氧樹脂，8份備用的表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，5份聚氨酯樹脂，5份重質碳酸鈣，I份硼酸鋅，I份磷酸三丁酯，5份甲基硅油，I份納米二氧化鈦和10份二甲苯，放入分散罐中在1000r/min轉速攪拌分散Ih，將分散物用膠體磨研磨、研磨后用350目篩網過濾即可得到均勻抗靜電涂料。
[0009]本發明制備的均勻抗靜電涂料的固化溫度為190°C，固化時間12min，比重(25 °C.g/cm3)為1.3，形成的涂膜厚度為60μηι，涂膜性能中的抗沖擊性為45kg/cm，附著力為O級，黏度67.1mPa.s，硬度為2H，表面電阻105 Ω，平均覆蓋率為7m2/kg，測得表面電阻為8.5 X15 Ω。
[0010]實例2
首先稱取40g稻殼，完全干燥后放入炭化爐中，在隔絕氧氣的環境下，設置在600°C溫度炭化2h，炭化使稻殼完全變黑，自然冷卻至室溫后取出并粉碎、過篩得210目稻殼炭化粉末；其次分別稱取130g炭黑和13g上述稻殼炭化粉末加入到高速攪拌機中，用550r/min轉速充分分散7min，分散后的分散物加入到反應器中，按固液比1:5向反應器中加入丙烯酸乙基，在氮氣的保護下攪拌，在80°C攪拌反應4h，反應結束后過濾，得濾渣，并將濾渣用去離子水洗滌4次，洗滌后放入真空烘箱中，在65°C干燥4h，干燥后研磨、過篩得160目粉末，即可得到表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，備用；然后稱取65g酚醛環氧樹脂加入到三口燒瓶中，放入650C溫度的水浴鍋中，邊攪拌邊滴加6mL乙二醇二縮水甘油醚到燒瓶中，控制滴加速度為2滴/S，滴加結束攪拌25min，攪拌后向燒瓶中通入氮氣，排除空氣后向燒瓶中加入30mL二乙醇胺，繼續保溫攪拌反應3h，反應結束后冷卻至室溫，即可得到改性環氧樹脂；最后按重量份數計，分別選取55份改性環氧樹脂，10份備用的表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，7份聚氨酯樹脂，7份重質碳酸鈣，2份硼酸鋅，2份磷酸三丁酯，6份甲基硅油，2份納米二氧化鈦和13份二甲苯，放入分散罐中在1100r/min轉速攪拌分散1.5h，將分散物用膠體磨研磨、研磨后用370目篩網過濾即可得到均勻抗靜電涂料。
[0011]本發明制備的均勻抗靜電涂料的固化溫度為195 °C，固化時間11 m i η，比重(2 5 °C.g/cm3)為1.4，形成的涂膜厚度為70μηι，涂膜性能中的抗沖擊性為47kg/cm，附著力為I級，黏度67.2mPa.s，硬度為2H，表面電阻106 Ω，平均覆蓋率為8m2/kg，測得表面電阻為9.0 X15 Ω。
[0012]實例3
首先稱取50g稻殼，完全干燥后放入炭化爐中，在隔絕氧氣的環境下，設置在700°C溫度炭化3h，炭化使稻殼完全變黑，自然冷卻至室溫后取出并粉碎、過篩得220目稻殼炭化粉末；其次分別稱取150g炭黑和15g上述稻殼炭化粉末加入到高速攪拌機中，用600r/min轉速充分分散lOmin，分散后的分散物加入到反應器中，按固液比1:5向反應器中加入丙烯酸乙基，在氮氣的保護下攪拌，在90°C攪拌反應5h，反應結束后過濾，得濾渣，并將濾渣用去離子水洗滌5次，洗滌后放入真空烘箱中，在70°C干燥5h，干燥后研磨、過篩得170目粉末，即可得到表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，備用；然后稱取70g酚醛環氧樹脂加入到三口燒瓶中，放入700C溫度的水浴鍋中，邊攪拌邊滴加7mL乙二醇二縮水甘油醚到燒瓶中，控制滴加速度為3滴/S，滴加結束攪拌30min，攪拌后向燒瓶中通入氮氣，排除空氣后向燒瓶中加入35mL 二乙醇胺，繼續保溫攪拌反應3h，反應結束后冷卻至室溫，即可得到改性環氧樹脂；最后按重量份數計，分別選取60份改性環氧樹脂，12份備用的表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，8份聚氨酯樹脂，10份重質碳酸鈣，3份硼酸鋅，2份磷酸三丁酯，7份甲基硅油，3份納米二氧化鈦和15份二甲苯，放入分散罐中在1200r/min轉速攪拌分散2h，將分散物用膠體磨研磨、研磨后用400目篩網過濾即可得到均勻抗靜電涂料。
[0013]本發明制備的均勻抗靜電涂料的固化溫度為2 O O °C，固化時間12 m i η，比重(2 5 °C.g/cm3)為1.6，形成的涂膜厚度為80μηι，涂膜性能中的抗沖擊性為50kg/cm，附著力為I級，黏度67.4mPa.s，硬度為3H，表面電阻107 Ω，平均覆蓋率為10m2/kg，測得表面電阻為，9.5Χ105Ω 0
【主權項】
1.一種均勻抗靜電涂料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取30?50g稻殼，完全干燥后放入炭化爐中，在隔絕氧氣的環境下，設置在500?700°C溫度炭化2?3h，炭化使稻殼完全變黑，自然冷卻至室溫后取出并粉碎、過篩得200?220目稻殼炭化粉末； (2)分別稱取100?150g炭黑和10?15g上述稻殼炭化粉末加入到高速攪拌機中，用500?60(^/11^11轉速充分分散5?101^11，分散后的分散物加入到反應器中，按固液比1:5向反應器中加入丙烯酸乙基，在氮氣的保護下攪拌，在70?90°C攪拌反應3?5h，反應結束后過濾，得濾渣，并將濾渣用去離子水洗滌3?5次，洗滌后放入真空烘箱中，在60?70°C干燥3?5h，干燥后研磨、過篩得150?170目粉末，即可得到表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，備用； (3)稱取60?70g酚醛環氧樹脂加入到三口燒瓶中，放入60?70°C溫度的水浴鍋中，邊攪拌邊滴加5?7mL乙二醇二縮水甘油醚到燒瓶中，控制滴加速度為I?3滴/s，滴加結束攪拌20?30min，攪拌后向燒瓶中通入氮氣，排除空氣后向燒瓶中加入25?35mL 二乙醇胺，繼續保溫攪拌反應2?3h，反應結束后冷卻至室溫，即可得到改性環氧樹脂； (4)按重量份數計，分別選取50?60份上述改性環氧樹脂，8?12份步驟(2)備用的表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑，5?8份聚氨酯樹脂，5?10份重質碳酸鈣，I?3份硼酸鋅，I?2份磷酸三丁酯，5?7份甲基硅油，I?3份納米二氧化鈦和10?15份二甲苯，放入分散罐中在1000?1200r/min轉速攪拌分散I?2h，將分散物用膠體磨研磨、研磨后用350?400目篩網過濾即可得到均勻抗靜電涂料。
【文檔編號】C09D7/12GK106010141SQ201610501777
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月30日
【發明人】葉先龍, 王統軍, 郭艷秋
【申請人】寧波江東波莫納電子科技有限公司